离子液体催化废聚碳酸酯的乙醇醇解反应

以合成的离子液体氯化1-丁基-3-甲基咪唑（[Bmim][Cl]）为催化剂,对废聚碳酸酯（PC）乙醇醇解回收双酚A（BPA）和碳酸二乙酯（DEC）反应进行了研究.考察了反应温度、乙醇用量、离子液体用量和反应时间等因素对反应结果的影响.结果表明：在反应温度为130℃,反应时间为2h,n（C2H5OH）：n（PC）=6∶1,m（[Bmim][Cl]）：m（PC）=0.5∶1的较佳条件下,PC降解率为100％,BPA收率＞95％,DEC收率＞91％.采用IR技术对所得产物进行了表征.     

无粘结剂V2O5纳米线/CNT电极的制备及电化学性能

把羧化的碳纳米管与水热法合成的V2O5纳米线混合超声处理后,直接真空抽滤得到无粘结剂V2O5纳米线/CNT纸.对加入不同含量的碳纳米管的样品,综合考虑比容量和循环性能,其中m（V2O5）∶m（CNT）=1∶1样品的电化学性能最好.当电流密度为30 mA·g-1时,首次放电比容量能达到290.6 mAh·g-1,接近于V2O5的理论比容量,10次循环以后为265.4mAh·g-1,容量保持率为91.32％.当电流密度为600 mA·g-1,首次放电比容量71.2 mAh·g-1,第10次循环为62.5 mA·g-1,容量保持率可达87.8％.     

香柏总酚酸的含量测定

目的建立香柏Sabinapingii （Cheng ex Ferre） vat. wilsonii （Rehd.） Cheng et L.K.Fu总酚酸的含量测定方法．方法用没食子酸做对照品,体系中加入o．3％十二烷基磺酸钠溶液2mL,0．6％FeCl3—0．9％K3[Fe（CN）6]（1：1）混合溶液1mL,用lmol／L的盐酸溶液定容．采用分光光度法在701．5nm处测定吸光度．结果5批香柏药材的平均含量为（1．441％）,RSD=0．0224％．结论本实验中建立的方法方便准确,可用于香柏总酚酸的含量测定．     

自交联型阳离子苯丙乳液纸张表面施胶剂的制备研究

采用酮肼（DAAM-ADH）和有机硅单体A-171为交联体系,以苯乙烯（St））、丙烯酸丁酯（BA）、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（DMC）为主要单体原料,采用氧化还原引发体系,采用乳液聚合方法合成了一种自交联型阳离子苯丙乳液纸长表面施胶剂;通过对纸张施胶度和环压指数的测定,得出当乳化剂用量占单体总量的3％,m（St）∶m（BA）=3∶1,DAAM-ADH用量占单体总量的3％,有机硅用量占单体总量的2％时,制备的阳离子表面施胶剂使纸张的施胶度从24秒提高到60秒,环压指数从5.1 N.m·g-1提高到8.6 N·m·g.,施胶效果显著.     

炮制对白花丹参饮片中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的影响

为了确定不同白花丹参饮片中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量,本实验应用高效液相色谱进行测定。采用色谱柱（150mm×4．6mm,51μm）;检测波长丹参酮ⅡA为270nm,丹酚酸B为286nm;流动相：丹参酮ⅡA采用乙腈-水（74：26）,丹酚酸B采用甲醇-乙腈-甲酸-水（30：10：1：59）的条件。结果表明,白花丹参不同炮制品中丹参酮ⅡA含量高低为：原药材〉生品饮片〉米炒品〉酒制品,丹酚酸B含量高低为：原药材〉生品〉酒制品〉米炒品。说明不同炮制方法对白花丹参中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量有一定的影响。     

丹酚酸B的电化学行为及其测定

研究了丹酚酸B在玻碳电极上的电化学行为,发现丹酚酸B在裸玻碳电极上有一对可逆性较好的氧化还原峰.在最佳实验条件下,氧化峰电流与丹酚酸B的浓度在1.95×10^-7～3.90×10^-6mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9950,检出限为1.30×10^-7mol/L（信号与噪声比S/N=3）.配10份相同浓度溶液,连续测定,平均峰电流为6.96×10^-6A,所得结果的相对标准偏差（RSD）为3.2%,表明测定结果重现性良好.将该方法用于复方丹参片中丹酚酸B的含量测定,所得平均回收率为101.1%.该方法简单、快速,所需仪器简单,样品不需预处理,可用于实际样品中丹酚酸B的测定.     

P（CMTC-AM-DMC）对Cu2＋的絮凝性能

采用分散聚合法合成壳聚糖-聚丙烯酰胺P（CMTC-AM-DMC）絮凝剂,研究了该絮凝剂投加量、pH、搅拌强度和时间等因素对Cu2＋的絮凝捕集性能,并与聚合氯化铝（PAC）以及实验自制的羧甲基硫脲基壳聚糖（CMTC）进行比较.结果表明：当Cu2＋质量浓度为20 mg· L-1,pH=6～8,搅拌强度为150 r·min-1时,投加20～40 mg·L-1的P（CMTC-AM-DMC）絮凝剂对Cu2＋的捕集率即可达到90％,PAC的用量为240 mg·L-1,pH为6时,对Cu2＋的捕集率为90％.CMTC的用量为1～2 mg·L-1,pH为6时,对Cu2＋的捕集率为80％～90％.     

HPLC法测定不同品种细辛中马兜铃酸A的含量

HPLC法测定不同品种细辛中马兜铃酸A的含量;采用Sunfire C18柱（150mm×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-水-醋酸（60：36：4）;检测波长316nm;线性范围为5．28～26．4μg．mL^-1（R=0．9995）,平均回收率为95．8％,RSD为0．7％（n=6）。结论：单叶细辛中马兜铃酸A含量最高（11．474μg·mL^1）,辽细辛中次之（2．754μg·mL^-1）,华细辛中最低（1．944μg·ml^-1）。     

光辅助引发制备两性离子型P（AM-DAC-AANa）共聚物

采用光辅助引发技术,通过水溶液聚合法制备丙烯酰胺（AM）、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（DAC）和丙烯酸钠（AANa）的共聚物P（AM-DAC-AANa）.考察了m（DAC＋AANa）∶m（AM）、引发温度、单体（AM＋DAC＋AA）质量分数、反应液pH值、硫脲质量分数、偶氮类引发剂质量分数等因素对聚合反应结果的影响,并与传统的引发剂引发聚合结果进行了对比.在m（DAC＋AANa）∶m（AM）=15∶85,引发温度20℃,单体质量分数32％,pH值6,硫脲质量分数1.0％,偶氮类引发剂质量分数0.010 0％的条件下,得到了溶解时间66 min,特性黏数为13.56 dL·g-1的聚合物,并用FT-IR对其结构进行了表征.     

大白栓菌中3-氢化松苓酸B含量的测定

目的：建立高效液相色谱法测定大白栓菌及人工培养物中3-氢化松苓酸B的含量;方法：采用高效液相色谱法测定,色谱柱YMC-Pack AQ C18,250×4.6 mm,5μm,流动相乙腈-水（95∶5）,流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长214 nm;结果：大白栓菌中3-氢化松苓酸B的含量为5.71%,人工培养物中3-氢化松苓酸B的含量为0.53%,3-氢化松苓酸B在20～240 mg.L-1呈良好的线性关系（R=0.9999）,平均回收率为99.2%（RSD=3.0）.结论：采用高效液相色谱法测定大白栓菌中3-氢化松苓酸B的含量简便快速,结果可靠,可用于大白栓菌的质量控制.     

具有零磁扩散的3维广义磁流体方程的一个爆破准则

This paper proves a new regularity criterion ω： = rotu∈L1（0,T;B·0∞,∞） for the 3D generalized MHD system with fractional diffusion terms（-Δ）αu with α 〉9/8 and zero magnetic diffusivity. Here u is the fluid velocity,ω is the vorticity and B·0∞,∞is the homogeneous Besov space.     

HPLC法测定蒙药哈斯-哈图古日-15中没食子酸的含量

建立用HPLC法测定蒙药哈斯-哈图古日-15中没食子酸的方法.色谱柱为：Hypcrsil C18 ODS（4.6mmX250mm,5μL）,流动相为乙腈-水-磷酸（体积比为5：95：0.02）,流速为0.8 mL·min-1,检测波长为273nm,柱温为30℃.没食子酸在（0.40～1.2）mg·mL-1范围内线性关系良好（y=9E＋06x-127588,r=0.9999）,平均回收率94.95%（RSD=2.24%）.该方法可作为蒙药及蒙药材的没食子酸的含量测定方法.     

城市内水系中磷含量的测定

研究了在H2SO4介质中磷钼杂多酸与碱性染料的显色反应．在PVA存在下,磷钼杂多酸与罗丹明B形成离子缔合物,实现水相直接测定微量磷．方法的表观摩尔吸光系数为ε580=1．07×10^5L·mol^-1·cm^-1,磷含量在0．5μg/L-320μg／L之间符合比尔定律,该方法用于城市内水系中磷含量的测定,相对标准偏差为2．8％（n=7）,加标回收率为99．5％-103．1％．     

低共熔溶剂对丹酚酸B药物组织分布的影响

为了研究低共熔溶剂对丹酚酸B在小鼠体内的药物组织分布影响,将健康小鼠随机分为对照组和受试组,其中对照组和受试组分别给予溶解在水中的丹酚酸B和溶解在氯化胆碱-甘油(摩尔比1∶2)中的丹酚酸B,小鼠按200mg/kg灌胃给予丹酚酸B后收集不同时间点的心、脑、肝组织器官,并采用HPLC-MS法测定给药后组织中的丹酚酸B含量。结果表明,受试组中丹酚酸B在肝组织的达峰时间为20min,较对照组相比提前了10min;且达峰浓度为1.66μg/g,约为对照组峰浓度的1.63倍。由此可见,低共熔溶剂可以增加丹酚酸B在小鼠肝组织中的分布,并且加快其吸收和消除,起到一定的减毒增效作用。     

菊三七根中化合物seneciphyllicacid和senecinicacid的含量测定

目的：采用HPLC法测定菊三七根部seneciphyllicacid和senecinicacid的含量．方法：建立HPLC法测定菊三七根部seneciphyllicacid和senecinicacid的含量．色谱柱为AcclaimC18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为甲醇-0．1％甲酸水（40：60,v·v-1）,流速为1．0mL·min-1,柱温为30℃,紫外检测波长为220nm．线性范围：Seneciphyllicacid为0．1～0．8mg·mL-1（相关系数r=0．9997）;senecinicacid为0．1～1．5mg·mL。（相关系数r=0．9998）．结果：测得菊三七根部seneciphyllicacid和senecinicacid的含量分别为2．9613mg·g-1、0．9542mg·g-1;RSD分别为1．34％、1．28％;平均回收率为98．84％、99．16％,RSD为1．94％、1．51％．结论：该方法快速、简便、准确度高,可为开发利用菊三七提供研究基础．     

气相色谱法同时测定饮用水中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量

气相色谱法同时测定水中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药。对水质监测分析结果：有机氯农药的检测限0．001-0．003μg·mL^-1,拟除虫菊酯类农药检测限0．008～0．02μg·mL^-,线性相关系数0．9978～0．9999。用石油醚-正已烷（3＋1）提取,有机氯农药回收率94．2％-124．0％,相对标准偏差为3．27％。8．78％（n=5）;拟除虫菊酯类农药回收率95．2％-118．3％,相时标准偏差为5．70％～7．12％（n=5）;方法用于水样品中农药残留测定,结果满意。     

红腐乳中桔霉素的HPLC-FLD分析方法研究

建立了一种检测红腐乳中桔霉素的高效液相色谱-荧光检测（HPLC-FLD）定量分析方法.比较了不同萃取剂、料液比、提取温度、超声波处理时间、提取次数对桔霉素提取效果的影响.采用ODS WondaSil C18（150mm×4.6mmi.d.,5μm）色谱柱,体积比为45∶55的乙腈与0.03％磷酸水溶液为流动相,荧光检测器检测,波长λex为331 nm,λem为500 nm,在此条件下进行检测.结果表明：采用甲苯-乙酸乙酯-甲酸体积比为1∶9∶1的复合萃取剂,以料液比为1∶15在60℃下超声提取10 min,提取3次可将桔霉素提取完全.在桔霉素质量浓度为0.5～1 000μg/L时,桔霉素质量浓度与荧光检测器响应值呈良好线性关系（R2=0.999 9）,该方法的检出限为0.5μg/L,重复实验的RSD为1.58％,样品平均加标回收率为94％.本方法可用于红腐乳产品中桔霉素的定量分析检测.     

孪连表面活性剂在废报纸脱墨中的应用

利用新型阴离子孪连表面活性剂双十二烷基乙氧基二硫酸酯钠（Z）与非离子表面活性刑（B1）复配，对废报纸进行脱墨研究，优化工艺条件为：m（Z）：m（B1）=1．5：1．0，ω（脱墨剂）=0．3％，ω（NaOH）=1％，ω（Na2SiO3）=2％，ω（EDTA）=0．2％，ω（H202）=1％，时间30min，温度50℃（ω均相对于绝干废纸）。结果表明，阴离子孪连表面活性剂作为脱墨剂具有良好的性能。     

十四烷基二甲基苄基氯化铵存在下1,2-萘醌-4-磺酸和氨茶碱显色反应及氨茶碱测定

氨茶碱与1,2-萘醌-4-磺酸钠和十四烷基二甲基苄基氯化铵在pH=13.0的缓冲溶液中反应生成组成比为1∶2∶2红褐色产物(λmax=455nm),表观摩尔吸光系数ε=4.97×103L·mol-1.cm-1.氨茶碱的浓度在0.73～55μg·mL-1范围内与吸光度(A)呈现良好线性关系,线性回归方程为A=0.25841+0.0497C(×10-5mol.L-1),相关系数r=0.9956.回收率在96.5%以上.该方法用于测定注射液中氨茶碱的含量,结果满意.     

S、H2S及CS2在氧气中燃烧反应机理

利用公式△H=-0.1196n/λ计算了S、H2S及CS2在氧气中燃烧反应的火焰温度,并推测了三种物质燃烧反应的机理.S在氧气中燃烧反应的火焰温度计算值为2086 K,与测定值2093K接近,误差为-0.30％.H2S在氧气中燃烧反应的火焰温度计算值为2238K,测定温度2383K,误差为-6.1％.CS2在氧气中燃烧反应的火焰温度计算值为2502K,测定温度2468K,误差为0.14％.根据燃烧反应的火焰温度,推测S、H2S及CS2在氧气中燃烧反应机理.S燃烧反应机理为：（1）O2＋ hv→2O·,（2）S ＋O·→SO＋hv,（3）2SO＋O2→2SO2,（4）SO2＋O·→SO3 ＋hv.H2S燃烧反应机理为：（1）O2＋ hv→2O·,（2） H2S→H2 ＋S,（3）H2 ＋O·→H2O＋hv,（4）S＋O·→SO＋hv,（5） 2SO＋ O2→2SO2,（6）SO2 ＋O·→SO3＋ hv.CS2燃烧反应机理为：（1）O2＋hv→2O·,（2） CS2→C ＋2S,（3）C＋O·→CO＋ hv,（4）CO＋O·→CO＋hv,（5）S＋O·→SO＋ hv,（6）2SO＋ O2→2SO2,（7）SO2＋O·→SO3＋ hv.