钨系双十一系列稀土杂多镧的合成及表征

采用电解还原法合成了Ｋ１５Ｈ２〔Ｌｎ（ＢＷ１１Ｏ３９）２〕．ｎＨ２Ｏ杂多镧（Ｌｎ＝Ｌａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓｍ），并通过ＩＲ、ＵＶ、可见光谱、极谱、ＸＰＳ等测试手段对其结构和性质进行了表征。结果表明，杂多镧Ｋ１５Ｈ２〔Ｌｎ（ＢＷ１１Ｏ３９）２〕．ｎＨ２Ｏ与母体杂多酸具有相似的结构，基本保持Ｋｅｇｇｉｎ结构。     

杂多钨酸盐Kn[MW11O39Ni（H2O）].xH2O的氧化还原性…

通过极谱和循环伏安全，结合紫外光谱和Ｘ射线光电子能谱研究了过渡元素Ｋｎ「ＭＷ１１Ｏ３９Ｎｉ（Ｈ２Ｏ）」．ｘＨ２Ｏ（Ｍ＝Ｓｉ、Ｔｉ、Ｇａ、Ｚｒ）在溶液中的氧化还原性质，提出了它们的还原机理，杂多阴离子的极谱半波电位顺序为Ｚｒ〉Ｔｉ〉Ｇａ〉Ｓｉ，发现杂多阴离子的Ｅ１／２与Ｍ元素的电负性有线性关系。     

11—系列杂多钨硅酸盐异构体的氧化还原性质研究

通过极谱和循环伏安法，结合红外光谱、紫外光谱和Ｘ射线光电子能谱，研究了通式为β２—Ｋ６—ｎＨｎ［ＳｉＷ１１Ｍ（Ｈ２Ｏ）Ｏ３９］·ｘＨ２Ｏ（Ｍ＝Ｍｎ２＋．Ｆｅ３＋，Ｃｏ２＋，Ｎｉ２＋Ｃｕ２＋Ｚｎ２＋）杂多钨硅酸盐在溶液中的氧化还原性质，杂多阴离子的极谱半波电位Ｅ１／２。顺序为Ｃｕ２＋＞Ｍｎ２＋＞Ｆｅ２＋＞Ｚｎ２＋＞Ｃｏ２＋＞Ｎｉ２＋．发现杂多阴离子的半波电位Ｅ１／２与其组分中的过渡元素的电负性Ｘ有线性关系，讨论了过渡元素对杂多阴离子氧化还原性的影响。     

钨砷系列杂多蓝的研究Ⅱ——1∶11钨砷双系列稀土杂多蓝

利用控制电位电解的方法合成了４种未见文献报道的杂多蓝,Ｋ１１Ｈ２〔Ｌｎ（ＡｓＷ１１Ｏ３９）２〕·ｘＨ２Ｏ（Ｌｎ＝Ｌａ,Ｃｅ,Ｐｒ,Ｎｄ）,并利用等离子体原子发射光谱等对其进行了元素组成的分析,利用ＩＲ、ＵＶ、极谱、光电子能谱、电子顺磁共振、热重差热等测试手段,对其结构和性质进行了研究．     

镍取代型钼硅杂多蓝稀土盐的合成和性质研究

合成了六种过渡金属Ｎｉ取代的钼硅杂多蓝稀土盐配合物,Ｌｎ２Ｈ２「ＳｉＭｏ１１Ｎｉ（Ｈ２Ｏ）Ｏ３９」·ｎＨ２Ｏ（其中Ｌｎ＝Ｌａ,Ｃｅ,Ｐｒ,Ｎｄ,Ｓｍ,Ｇｄ）,通过ＩＲ、ＵＶ、极谱、循环发、ＴＧ－ＤＴＡ、ＥＳＲ、＾Ｔ２９ＳｉＮＭＲ、ＸＰＳ、磁化率等对杂多蓝进行了表征,实验结果杂多酸盐还原为杂多蓝后,基本结构发生轻微畸变,Ｎｉ＾２＋及Ｌｎ＾３＋未参与还原过程。     

钨砷系列杂多蓝的研究Ⅱ——1：11钨砷双系列稀土杂多蓝

利用控制电位电解的方法合成了４种未见文献报道的杂多蓝，Ｋ１１Ｈ２〔Ｌｎ（ＡｗＷ１Ｏ３９）２〕·ｘＨ２Ｏ（Ｌｎ＝Ｌａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ），并利用等离子体原子发射光谱等对其进行了元素组成的分析，利用ＩＲ、ＵＶ、极谱，光电子能谱，电子顺磁共振，热重差热等测试手段，对其结构和性质进行了研究。     

十钨稀土杂多酸盐的热性质研究

报道了十钨稀土杂多酸盐Ｎａ９ＬｎＷ１０Ｏ３６·ｘＨ２Ｏ（Ｌｎ＝Ｌａ，ＣｅＰｒ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇｄ，Ｔｂ，Ｄｙ，Ｅｒ，Ｙｂ，Ｙ）的热稳定性和脱水反应动力学过程，对结晶水在化合物中的存在状态给予了推测。     

过氧杂多化合物的合成与催化性能（I）：Dawson结构的过氧钽杂多化？…

合成了过氧磷钨杂多酸盐α２－Ｋ７－ｍＨｍ（Ｐ２Ｗ１７（ＴαＯ２）Ｏ６１）．ｘＨ２Ｏ（Ｍ＝Ｋ,ＴＭＡ,ＴＥＡ,ＴＢＡ）并且极谱－循环伏安,ＩＲ,ＵＶ吸收光谱,ＸＰＳ,ＸＲＤ,＾３１ＰＮＭＲ,＾１８３ＷＮＭＲ谱进行表征。     

过渡元素11—钨锰杂多酸配合物的合成与表征

已有的研究成果表明杂多酸及其衍生物是一类性能优异，用途广泛的功能性化合物。目前，合成出新的杂多酸配合物已经成为化学工作者所关注的课题。本文的工作就是合成出以１１－钨锰杂多阴离子为配体的过渡元素事物：Ｋ８「Ｚ（Ｈ２Ｏ）ＭｎＷｎＯ３９」．ｘＨ２Ｏ并用元素分析，红外光谱，紫外光谱，热谱等手段对其进行了表征，对其热性质进行了讨论。     

β—Keggin结构钨钼硅混配型杂多酸（盐）的合成及性质研究

报道了５种新化合物ＬｎＨＳｉＭｏ３Ｗ９Ｏ（４０）·ｘＨ２Ｏ（Ｌｎ＝Ｌａ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇｄ）的合成．Ｘ－射线粉末衍射和红外光谱分析结果表明，５种化合物具有β－Ｋｅｇｇｉｎ结构．并通过紫外光谱、循环伏安和差热分析等测定了它们的性质，还讨论了反荷阳离子Ｌｎ（３＋）对主要红外振动光谱及热分解温度的影响。     

具有Keggin结构的过氧铌杂多钨酸盐的合成和性质研究

本文报道了四种新化合物α－Ｍ３Ｈ２［ＳｉＷ１１（ＮｂＯ２）Ｏ３９］·Ｈ２Ｏ（Ｍ＝ＴＭＡ，ＴＥＡ，ＴＢＡ．ＴＨＡ）的合成、性质和结构。几种盐的红外和紫外光谱表明阴离子具有Ｋｅｇｇｉｎ结构。１８３ＷＮＭＲ数据指出杂多阴离子中有六种环境的钨原子，证明所合成的四种杂多酸盐为单取代Ｋｅｇｇｉｎ结构的杂多酸盐。极谱数据表明：Ｏ２２－的还原波在－０．２５Ｖ左右。还通过ＴＧ、ＤＴＡ和ＤＳＣ溶解度试验和变温红外等方法研究了它们的热性质。     

ⅡA族元素钨硅杂多配合物的合成与表征

合成了两个系列４种含ⅡＡ族元素的钨硅多配合物，经ＩＣＰ和确定配合物的通式为ＫｘＺＳｉＷ９Ｏ３４．ｎＨ２Ｏ和ＫｘＺ（ＳｉＯ２）２．ｎＨ２Ｏ（Ｚ’＝Ｓｒ，Ｂａ），并通过ＩＲ，ＵＶ，ＴＧ－ＤＴＡ〈ＣＶ和极谱等方法，对杂多配合物进行了表征，结果表明：这些配合物具有与α－ＳｉＷ１２相似的Ｋｅｇｇｉｎ结构，配合物的热稳定性次序为ＭｇＳｉＷｉ〉ＣａＳｉＷ９；Ｓｒ（ＳｉＷ９）２〉Ｂａ（ＳｉＷ９）２。．     

铝取代的钨硅杂多配合物位置异构体的合成表征及催化性能

本文报道了铝取代的钨硅杂多配合物位置异构体的合成方法，合成了通式为Ｋ５－ｎＨｎ［α·βｉ─ＳｉＷ１１Ａｌ（Ｈ２Ｏ）Ｏ３９］·ＸＨ２Ｏ（ｉ＝１，２，３）的四种位置异构体共五种盐，通过元素分析，ＩＲ、ＵＶ、极谱和循环伏安，ＸＰＳ、２７ＡｌＮＭＲ等手段进行了表征，并研究了异构体催化Ｈ２Ｏ２对顺丁烯二酸环氧化的性能。结果表明：β异构体的催化活性高于α异构体，β３具有最好的催化活性，这为杂多配合物异构体的研究展示了潜在的可喜的应用前景。     

钨砷系列杂多蓝的研究Ⅰ——Dawson结构钨砷稀土杂多蓝

利用控制电位电解的方法合成了８种未见文报道的Ｄａｗｓｏｎ结构的钨砷稀土杂多蓝：Ｌｎ２Ｈ２Ａｓ２Ｗ１８Ｏ６２·ｘＨ２Ｏ（２ｅ杂多蓝）和Ｌｎ２Ｈ４Ａｓ２Ｗ１８Ｏ６２·ｘＨ２Ｏ（４ｅ杂多蓝）,其中Ｌｎ＝Ｌａ,Ｃｅ,Ｐｒ,Ｎｄ。通过红外光谱,紫外光谱,极谱,光电子能谱、顺磁共振,热重－差热重对其进行了表征,并进行了结构和性质的研究。结果表明,还原前后杂多酸盐的结构虽有轻微的变化,但热稳定性和在溶液中的稳定     

过氧杂多化合物的合成与催化性能(Ⅰ)──Dawson结构的过氧钽杂多化合物的合成与表征

合成了过氧磷钨杂多酸盐α２Ｋ７－ｍＨｍ［Ｐ２Ｗ１７（ＴɑＯ２）Ｏ６１］·ｘＨ２Ｏ（Ｍ＝Ｋ,ＴＭＡ,ＴＥＡ,ＴＢＡ）,并且用极谱－循环伏安、ＩＲ、ＵＶ吸收光谱、ＸＰＳ、ＸＲＤ、３１ＰＮＭＲ、１８３ＷＮＭＲ谱进行表征     

Y（Ⅲ）、Nd（Ⅲ）和Eu（Ⅲ）与水杨叉替联苯胺配合物的合成与表征

合成了稀土硝酸盐与双希夫碱水杨叉替联苯胺（以Ｌ表示）的３种新固态配合物，并对合成的配合物进行了元素分析和红外光谱、紫外光谱、差热─热重、摩尔电导分析，确定配合物的组成（ＬｎＬ（ＮＯ３）２）ＮＯ３·４Ｈ２Ｏ（Ｌｎ＝Ｙ，Ｎｄ，Ｅｕ），推断出了配合物可能的结构。     

Cu（Ⅱ）—稀土异双核配合物的研究

利用液相化学合成技术，成功制备了六种含草酰胺桥的新型异双核配合物Ｃｕ（ｏｘａｐ）Ｌｎ（ｐｈｅｎ）２（ＣｌＯ４）３（Ｌｎ：Ｙ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｅｕ，Ｇｄ，Ｙｂ）。基于元素分析、红外光谱、电子光谱、ＥＳＲ谱及变温磁化率等测试手段对这些异双核配合物进行了表征。测定了Ｃｕ（ｏｘａｐ）Ｇｄ（ｐｈｅｎ）２（ＣｌＯ４）３的变温磁 （４．２－３００Ｋ），对由自旋Ｈａｍｉｌｔｏｎｉａｎ算符Ｈ＝－２ＪＳ１．Ｓ２导出的磁方     

稀土硝酸盐与5-Br-PADAP固体配合物的合成及性质研究

在丙酮中合成出部分镧系硝酸盐与５　Ｂｒ－ＰＡＤＡ Ｐ 的固态配合物Ｌｎ（５—Ｂｒ— ＰＡＤＡＰ），（ＮＯ３）３·ｎＨ２Ｏ（Ｌｎ＝Ｌａ．Ｈｏ，Ｔｍ，ｎ＝１；Ｌｎ＝Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇｄ，Ｔｂ，ｎ＝ ２）．屋过元素分析．红外光谱，紫外－可见光谱，热分析，Ｘ光粉末衍射物相分 析．溶解性及摩尔电导等测定．研究了配合物的有关性质。     

三过氧铌钨磷杂多酸盐的合成表征及催化性能

合成了新的含三过氧铌的钨磷杂多酸盐：Ｍ４Ｈ２「ＰＷ９（ＮｂＯ）３Ｏ３７」Ｍ／Ｍｅ４Ｎ＾＋（ＴＭＡ）Ｅｔ４Ｎ＾＋（ＴＥＡ），Ｂｕ４Ｎ＾＋（ＴＢＡ），Ｈｅ４ｎ＾＋（ＴＨＡ）；三铌取代的钨磷酸盐：Ｍ６「ＰＷ９Ｎｂ３Ｏ４０」ｘＨ２Ｏ（Ｍ＝ＴＢＡ和Ｋ＾＋）．ＩＲ和ＵＶ光谱，极谱和循环伏安，     

过渡金属及稀土元素的锌钨，钒钨杂多酸钾热稳定性研究

报道了Ｋ８Ｍ（Ⅱ）ＺｎＷ１１Ｏ４０Ｈ２·ＸＨ２Ｏ及Ｋ１３。［Ｌｎ（ＺｎＷ１１Ｏ３９）２］·ＸＨ２Ｏ，Ｋ９Ｖ３ＣｏＷ９Ｏ４０·ＸＨ２Ｏ和Ｋ１５［ＣＳ（Ｖ３Ｗ９Ｏ３９）２］·ＸＨ２Ｏ的热稳定性研究结果．指出化合物热分解过程分为失水和分解两个阶段给出了各个化合物的热分解温度范围，并对其热稳定性进行了比较．