五羟乙基二乙烯三胺合成工艺优化研究

以二乙烯三胺与2-氯乙醇为主要原料合成五羟乙基二乙烯三胺,采用单因素试验和正交实验对原料配比及工艺条件进行优化,最佳配比为:二乙烯三胺与2-氯乙醇的摩尔比为1∶6.5;最佳工艺条件为:反应温度85℃,反应时间5 h,收率达到了98.76%,并用羟值测定、胺值测定、FT-IR、1H-NMR及ES-MS等方法对产物进行结构表征.     

促进剂M精制新工艺研究

研究了原料配比、反应温度和时间等对产品质量和收率的影响,通过L(4’)正交实验确定出的最佳合成配方及工艺条件:原料配比n(M)∶n(分离剂)=1∶0.55;n(M)∶n(转化剂)=1∶0.5;分离反应温度:50~60℃;分离反应时间:30min;转化反应温度:30~40℃;转化反应时间:120min;置换反应温度:40~50℃;置换反应时间:60min;置换液浓度:10%;置换反应终点pH:9.0~10.0。稳定运行结果表明,产品熔点≥172.7℃,收率达到92.5%以上。     

多元胺溶液吸收/解吸SO2的研究

文章研究了二乙烯三胺、三乙烯四胺和四乙烯五胺溶液对SO2的吸收/解吸性能,筛选出二乙烯三胺作为吸收剂.添加柠檬酸可有效提高二乙烯三胺溶液解吸率.确定二乙烯三胺/柠檬酸溶液吸收/解吸SO2最优工艺条件为:二乙烯三胺浓度0.2 mol/L,吸收液pH=5.40,吸收温度40℃,解吸温度102℃;其最大吸收量为2.65mol...     

废内燃机油再生成基础油的脱酸研究

以废内燃机油为原料,二乙烯三胺为脱酸剂,考察了反应时间、反应温度、搅拌速度及二乙烯三胺的用量对脱酸效果的影响。实验结果表明:随着反应时间延长和反应温度的升高,脱酸率先增大后减小;随着搅拌速度和剂油比的加强,脱酸率一直增大。结合正交实验得出的最佳工艺条件为反应时间3h、反应温度160℃、转速300r/min、剂油比(g:g)1:300,此时1#废机油的酸值可以从0.5195 mgKOH/g降到0.0293 mgKOH/g,脱酸率达94.36%。对不同的废内燃机油进行脱酸——白土精制,再生油的各项理化指标均得到很好的改善,基本接近HVI型润滑油基础油的质量标准。     

小分子烷基硼酸的合成与应用

以小分子烷基溴为原料, 在氮气保护下, 通过格氏反应合成了小分子烷基硼酸.考察了温度、反应时间和物料配比等因素对收率的影响.优化合成条件为: n(烷基溴) : n(硼酸三甲酯) =1∶1.5, 反应温度为- 20~-30℃, 反应时间 140 min,总收率 39.5~75.6%.1H 和 11B NMR分析表明所得产物与目标产物结构一致.     

环氧法制备环氧氯丙烷的工艺参数优化研究

采用钛硅分子筛作为催化剂,在固定床反应器中采用双氧水氧化氯丙烯的方法制备环氧氯丙烷.为优化反应操作工艺,通过小试重点分析了原料进料速率、催化剂、反应温度、溶剂、双氧水、氯丙烯等对原料转化率的影响,结果表明:钛硅分子筛催化剂与惰性物质二氧化硅的质量比为1∶2~1∶5,氯丙烯与双氧水物质的量的比为2∶1~8∶1,溶剂甲醇与氯丙烯的质量比为2∶1~7.5∶1,在空速为1440~2880mL·h-1,反应温度为25~75℃的情况下发生反应,制得环氧氯丙烷的最终收率大于70%.     

阳离子絮凝剂的合成及应用

以环氧氯丙烷、二甲胺和二乙烯三胺为原料制得了阳离子絮凝剂,研究了原料的摩尔比、反应温度、反应时间等因素对产品性能的影响.利用红外光谱对合成产物的结构进行了表征,并对染料溶液和实际染色废水进行了脱色效果试验.结果表明,当n（环氧氯丙烷）∶n（二甲胺）∶n（二乙烯三胺）=1.1∶1∶0.12,加料温度控制在20～25℃,升温至70℃,反应5 h制得的阳离子絮凝剂,对染料溶液和实际染色废水的脱色率均可达95%以上.     

阳离子絮凝剂的合成及应用

以环氧氯丙烷、二甲胺和二乙烯三胺为原料制得了阳离子絮凝剂,研究了原料的摩尔比、反应温度、反应时间等因素对产品性能的影响.利用红外光谱对合成产物的结构进行了表征,并对染料溶液和实际染色废水进行了脱色效果试验.结果表明,当n(环氧氯丙烷)∶n(二甲胺)∶n(二乙烯三胺)=1.1∶1∶0.12,加料温度控制在20～25℃,升温至70℃,反应5 h制得的阳离子絮凝剂,对染料溶液和实际染色废水的脱色率均可达95%以上.     

氯代二异丙基膦合成方法的改进

以镁、氯代异丙烷和三氯化膦为原料,四氢呋喃为溶剂合成了氯代二异丙基膦。实验考察了原料配比、反应温度、滴加时间等因素对反应收率的影响,优化了反应条件。得到最佳反应条件:原料配比(摩尔比)为PCl3∶i-C3H7MgCl=1∶1.8;反应温度为-30~-35℃;滴加时间为1.25 h。氯代二异丙基膦的收率提高至71.64%,收率高于文献报道值。     

松香基咪唑啉的合成及应用

以松香和多乙烯多胺为原料合成了松香基咪唑啉(ORI)。并通过正交实验，对影响反应的各个因素进行模拟回归，得出适宜的反应条件：反应温度在230～240℃，二乙烯三胺和松香的摩尔比为1．6：1，反应时间为5h，体系的真空度为2．67～5．33kPa。通过电镜分析表明合成产物对金属有较好的缓蚀效果。     

Sr2Mn2CuAs2O2的第一性原理计算研究

基于第一性原理计算,研究了3种不同结构的同组分物质Sr2Mn2CuAs2O2的电子能带结构及物质总能量,并探讨了Sr2Mn2CuAs2O2可能的最稳定结构.结果表明,3种不同结构的Sr2Mn2CuAs2O2材料均表现出金属性,且主要是具有Mn原子的层状结构起导电作用.其中同时含有CuO2层面与Mn2As2四面体层,并具...     

溴代叔丁烷的合成

报道用叔丁醇和氢溴酸在浓硫酸作催化剂的条件下，合成溴代叔丁烷的实验研究，讨论了各种因素对其产率的影响。得到了其最佳合成条件：叔丁醇：氢溴酸：浓硫酸为8：14：7(体积比)时，温度控制在30℃-35℃，其产率达到67％。     

LuNi_2B_2C、YNi_2B_2C超导参量的研究

用二带G-L模型研究了非磁性超导LuNi2 B2C和Yni2B2C的相干长度ξ(T)、速率vc(T)、伦敦穿透深度λ(T)和临界电流密度j(T)在Tc附近对温度T的依赖关系.     

O_2-O_2,O_2-N_2和O-N_2分子相互作用势模型

利用Tang Toennies(TT)势模型,计算了O2-O2,O2-N2,和O-N2相互作用势,得到了重要的的相互作用势的参数Rm和ε,并在此基础上计算了O2-O2系统的输运系数.其结果与文献值符合较好,说明TT势模型对于计算氧分子系统是可行的.     

SnCl2·2H2O催化下H2O2对2-金刚烷酮的Baeyer-Villiger氧化

以SnCl2.2H2O为催化剂,质量分数为30%的H2O2为氧化剂,催化氧化2-金刚烷酮得到相应的内酯,选择性高达100%,通过柱层析分离产物,并进行NMR表征.考察了溶剂、反应温度、催化剂用量、反应时间对催化剂催化活性及产物选择性的影响,简单探讨了该催化氧化体系的反应机理.     

NiP2,Ni2P2,Ni 3P2,Ni4P2团簇的量子化学研究

根据化学键理论和非晶态结构的短程有序,设计了晶态团簇NNiP2,Ni2P2,Ni 3P2,Ni4P2的四种构型,并用DFT方法对他们的几何结构型进行高水平的量子化学计算.结果表明,模型体系中P原子供给Ni原子电子这与非晶态合金Ni81.5,5p18.5的实验结构一致,说明NiP2,Ni2P2,Ni 3P2,Ni4P2原子簇模型能反映非晶态Nig1.5 P18.5的结构特点.     

团簇Co2FeB2和CoFe2B2稳定性的研究

为深入了解非晶态Co-Fe-B合金的性质,本文从能量学视角,对团簇Co2FeB2和CoFe2B2各构型所占比例定量分析,探究其稳定性,发现团簇Co2FeB2的结合能和吉布斯自由能变化量随构型能量增加出现剧变点,临界能量约为463.061a.u,主要存在构型为能量低于临界值的两种戴帽三角锥和一种四角锥构型。团簇CoFe2B2的结合能和吉布斯自由能变不存在剧变点,有多种异构体共存。高Co含量的团簇有较小的结合能和吉布斯自由能变化量,稳定性弱,此结论符合相关文献报道。     

Na2O2与CO2反应的研究

文章通过实验和热力学计算探讨No2O2与CO2反应的条件。     

钐、铕、镱无水二氯化物的合成与性质

改进锌还原法制备了SmCl_2,EuCl_2和YbCl_2(mp 832,827,704℃)。测定了产品的组成、晶胞参数及粉末X-衍射图谱。结果表明:SmCl_2(黑色)Pnma,a=4.5175±0.0017A,b=7.5490±0.0016A,c=8.9923±0.0018A; EuCl_2(白色)Pnma,a=4.5065±0.0013A,b=7.5341±0.0020±,c=8.9599±0.0018A,YbCl_2(浅绿色)Pbca,a=6.7001±0.0008A,b=13.1429±0.0017A,c=6.9502±0.0010A,SmCl_2,EuCl_2的晶相转变点分别为754,738℃.     

低温高效催化分解过氧化氢的Co-SiO_2催化剂

H2O2常在工业和实验室过程中用作绿色氧化剂,但其残留量需要分解处理,否则会对环境造成一定的污染.采用溶胶凝胶法合成M-SiO2(M=Ni、Zn、Fe、Bi、Cu、Al、Cd、Co)催化剂.考察了催化剂在低温条件下(5~20℃)对H2O2的催化分解性能,结果表明Co-SiO2催化剂对H2O2表现出优异的催化分解作用.当Co质量分数为8.0%时,Co-SiO2催化效果达到最佳.在5~20℃范围内,0.05 g 8.0%Co-SiO2催化剂对H2O2均表现出优异的催化分解性能.5℃下反应40 min时,10 mL 1.0 mol/L H2O2分解率为71.7%,20℃下分解率几乎达到100%.并以XRD对代表性的Co-SiO2催化剂进行表征,结果表明Co在SiO2中可能处于高分散状态.