二价硅化合物的研究（Ⅱ）—硅烯原料二苯乙二酮缩双苯胺的…

用苯甲醛缩苯胺在氰化物催化下的氧化偶合法和二苯乙二酮与苯胺直接缩合法等两种不同方法合成了同一种原料二苯乙二酮缩双苯胺，并用元素分析，ＩＲ，ＵＶ和Ｍｓ作了表征。     

二苯乙二酮缩双苯胺锰的合成及用于CO2催化转化研究

合成了二苯乙二酮缩双苯胺锰的配合物，研究了其对ＣＯ２的固定及催化ＣＯ２同有机底物反应。反应产物经ＩＲ，＾１Ｈ－＾１３Ｃ－ＮＭＲ、ＮＭＲ、元素分析等测定，结果表明：二苯乙二酮缩双苯胺锰是富电子配合物，可在温和条件下固定和催化转化ＣＯ２为有机酸。     

不对称双缩二氨基硫脲类化合物的合成及表征

以2-氯乙醇为催化剂，CS2和NH2-NH2H2O反应制得1，3-二氨基硫脲1．在乙醇溶液中，1，3-二氨基硫脲与不同取代芳香醛（酮）混合于80℃分步回流反应4～5h，制得4个未见文献报道的不对称双缩二氨基硫脲化合物3a-3d．以上化合物均经过熔点测定、质谱、红外光谱、核磁共振氢谱对其结构进行确证．     

β-苯胺基丙烯醛缩苯胺的合成与纯度测定

讨论了合成标题产物的两种方法。以丙烯醛为原料,经缩醛化等反应生成β-乙氧基丙烯醛缩二乙醇后,再与苯胺作用来制取的方法操作步骤多,后处理复杂,产率又低。而以丙炔醇为原料,在丁酮介质中,室温下用三氨化铬硫酸溶液氧化成醛后,直接与苯胺反应来制取,反应步骤少,操作简便,总产率达80%。用高效液相色谱仪以甲醇加氯仿(25:75)为流动相,测得二次重结晶的产品纯度为98.9%。     

掺钢渣二灰碎石的干缩性能

为了解决二灰碎石半刚性基层材料在道路运营阶段易出现干缩和温缩而产生裂缝的现象，利用钢渣具有和天然石料一样的强度以及微膨胀性的特点，用钢渣取代部分粉煤灰。研究了掺钢渣后的二灰碎石干燥收缩的变化情况。结果表明：当钢渣掺量适宜时（m钢渣：m粉煤灰=1：2），二灰碎石的干缩性能能得到较好的改善。     

无气味的4,4-二乙硫/苄硫基-3-烯-2-丁酮作乙/苄硫醇替代试剂的无溶剂缩硫醛/酮化反应

用浓盐酸做催化剂,4,4-二乙硫/苄硫基-3-烯-2-丁酮作为无气味的乙/苄硫醇替代试剂与一系列醛酮在无溶剂条件下发生反应,较高产率得到相应的缩硫醛/酮化产物.     

二灰稳定碎石收缩特性

为了深入研究各种因素对二灰稳定碎石混合料收缩特性的影响,对不同级配、不同二灰含量和不同龄期的二灰稳定碎石材料进行了温缩系数和干缩系数的测试,结果表明,具有骨架密实结构的二灰稳定碎石材料拥有较好的抗收缩特性;当级配一定时,混合料的温缩、干缩系数随着二灰含量的增大而增大;当二灰含量一定时,混合料的温缩系数随龄期的增加而不断增大;方差分析结果表明,对于温缩系数,龄期和二灰含量均为显著影响因素,且后者的影响更为显著;对于干缩系数,级配类型和二灰含量为显著影响因素,且前者的影响更为显著。     

丙酮缩二甲醇的合成及应用

介绍了丙酮缩二甲醇的合成方法及其主要用途,概要地报道了合成丙酮缩乙二醇及以此为原料合成丙酮缩二甲醇的新工艺。     

酮的二甲硅基双烯醇醚的合成研究

本文对酮的二甲硅基双烯醇醚的合成反应机理和反应条件进行了探讨，在此基础上合成了四个酮的二甲硅基双烯醇醚，产率较高。     

二苯胺的电化学聚合机理

用循环伏安法和现场ＥＳＲ方法研究了二苯胺的电化学聚合过程，提出了二苯胺的电化学聚合机理．     

多取代5,6二氢-4-噻喃并咪唑酮类化合物的合成

在α-肉桂酰基二硫缩烯酮类化合物(1)的基础上,由2,3-二氢-4-噻喃酮化合物(2)与水合肼在温和条件下合成了多取代5,6-二氢-4-噻喃并咪唑酮类化合物(3),通过核磁共振、红外光谱、质谱及元素分析对所得化合物进行了表征,并对该反应机理进行了探讨.     

β-戊二酮缩N,N-二乙基乙二胺的Cu(Ⅱ)金属配合物的合成、表征及结构分析

β-戊二酮和N,N-二乙基乙二胺作原料，在甲苯溶液中通过甲苯和水共沸原理，合成了β-戊二酮缩N,N-二乙基乙二胺席夫碱配体，通过加入过量的无水CuCl₂与该配体合成了一种新的Cu(Ⅱ)配合物[Et₂NCH₂CH₂NC(Me)CHC(Me)O]CuCl。用元素分析、核磁共振和红外光谱对合成的配体及配合物进行表征。采用局域自旋密度近似的DFT方法优化了配体和配合物最稳定的几何构型，计算得到了红外光谱图，并与实验结果进行了比较。     

β-苯胺基丙烯醛缩苯胺的简便合成

以丙炔醇为原料，经三氧化铬氧化生成丙炔醛后，直接与苯胺反应简便地合成了β-苯胺基丙烯醛缩苯胺．通过正交实验的方法优化了反应条件，得出最佳反应条件为：6．3mL（0．10mol）丙炔醇中加入8．5g（0．085mol）三氧化铬的硫酸水溶液，氧化反应2h后，有机相在冰浴（200mL）冷却下再与25mL（0．25mol）苯胺和63mL 10％盐酸反应得到β-苯胺基丙烯醛缩苯胺盐酸盐，收率为48．4％．将该盐酸盐溶于甲醇与氢氧化钠溶液作用得β-苯胺基丙烯醛缩苯胺．     

KF／TEBA存在下六甲基二硅胺烷和芳香醛的反应及其产物三芳…

六甲基二硅胺烷（ＨＭＤＳ）在ＫＦ／苄基三乙基氯化铵（ＴＥＢＡ）体系中，与不同的芳香醛反应均可以获得三芳基缩二胺。后者经高猛酸钾、Ｎ－溴代丁二酰亚胺（ＮＢＳ）或者２，３－氯－５，６－二氰基对苯酯（ＤＤＱ）氧化，都能得到三芳基取代均三嗪化合物。本文还对反应机理进行了探讨。     

二壬基二苯胺抗氧剂的工艺技术改进

介绍了二壬基二苯胺的反应原理及工艺流程。针对该产品在生产过程中存在的生产周期长、产品收率低等问题进行了原因分析。通过改进工艺,提高了二苯胺的转化率和产品的收率,获得了可靠的工艺条件。     

六甲基二硅胺烷催化芳香醛与2,2-二甲基-1,3-二烷-4,6-二酮的缩合反应

在六甲基二硅胺烷的催化作用下,以芳香醛与2,2-二甲基-1,3-二烷-4,6-二酮为原料,经缩合反应合成了10种芳基亚甲基麦氏酸化合物.考察了反应温度、反应时间、催化剂用量等因素对反应的影响.确定了最佳反应条件为:取0.1 mol 2,2-二甲基-1,3-二烷-4,6-二酮, n(2,2-二甲基-1,3-二烷-4,6-二酮)∶n(芳香醛)=1.01.1,∶催化剂用量为0.1 mol,反应温度为室温,反应时间为1.0 h,在上述反应条件下,产品收率可达86.8%~92.1%.     

二灰稳定碎石半刚性基层性能的试验研究

由于结构设计不当,半刚性基层的优越性往往不能充分发挥,从而导致路面的早期破坏;同时由于其早期强度低,使得施工养护难度增大。文章对二灰稳定碎石半刚性基层两种结构进行材料选择和配合比的优化设计,试验表明在二灰稳定碎石半刚性基层材料中加入适量的水泥能提高混合料的早期强度和总体强度,而且能减少混合料的干缩、温缩裂缝。     

酯交换法合成二缩三乙二醇双甲基丙烯酸酯

采用甲基丙烯酸甲酯与二缩三乙二醇进行酯交换的方法合成了二缩三乙二醇双甲基丙烯酸酯,考察了反应时间、反应物配比、催化剂及阻聚剂的种类和用量对收率的影响,并经高效液相色谱对反应产物进行定量分析.结果表明:酯交换法较酯化法可以显著地缩短反应时间;在酯交换反应中,反应物质的量比和催化剂用量是较为重要的影响因素.当酯醇物质的量比为6∶1,反应时间为4 h,催化剂和阻聚剂质量分别为原料质量的1.5%和0.15%时,二缩三乙二醇双甲基丙烯酸酯的收率可达95%以上.     

六甲基二硅胺烷催化芳香醛与2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮的缩合反应

在六甲基二硅胺烷的催化作用下,以芳香醛与2,2-二甲基-1,3-二烷-4,6-二酮为原料,经缩合反应合成了10种芳基亚甲基麦氏酸化合物.考察了反应温度、反应时间、催化剂用量等因素对反应的影响.确定了最佳反应条件为:取0.1 mol 2,2-二甲基-1,3-二烷-4,6-二酮, n(2,2-二甲基-1,3-二烷-4,6-二酮)∶n(芳香醛)=1.01.1,∶催化剂用量为0.1 mol,反应温度为室温,反应时间为1.0 h,在上述反应条件下,产品收率可达86.8;~92.1;.     

醚链桥接二芳醛缩氨硫脲化合物的合成

开链冠醚二芳醛在酸性条件下与氨基硫脲反应，合成了链状冠醚二芳醛缩氨硫脲类化合物，产率达90％以上，产物由IR、MS和元素分析鉴定了其结构。