离子增强-反相高效液相色谱法快速测定落羽杉中莽草酸

建立了离子增强反相高效液相色谱法(RP-HPLC)快速测定落羽杉中痕量莽草酸的方法．用色谱柱Hyper- silODS 25μm(4．6 mm×150 mm),以HClO4(pH=2．5)溶液为流动相,柱温30℃时于214 nm波长处以外标法测定．结果表明莽草酸在2．22×10-8-3．59×10-4g／mL范围内,浓度与峰面积有良好的线性关系(r=0．999 8)．莽草酸的回收率为98．52％-98．91％,相对标准偏差为1．45％-1．70％(n=5)．检测限为2．02×10-10g／mL(S／N= 2)．实验表明该法简便、快速,应用于实际落羽杉样品中莽草酸的测定,取得了很好的结果．     

微乳液毛细管电动色谱法对匙鄂木中蒽醌类化合物的分离测定

建立了一种快速、有效分离测定茜草科植物匙鄂木中3种蒽醌类化合物的微乳液毛细管电动色谱新方法．研究了硼砂浓度、微乳液浓度、乙腈浓度以及电压对分离行为的影响．实验结果表明：最佳缓冲体系组成为10mmol／L硼砂-12％微乳储备液-5％乙腈,最佳运行电压为25kV,检测波长为264nm．分析物浓度与峰面积之间的线性关系良好,相关系数在0．9992～0．9995之间．该方法用于对匙鄂木中蒽醌类化合物的含量测定,回收率为97．3％～106．2％．     

尿样中草酸根的离子色谱分析研究

建立了离子色谱分析测定尿样中草酸根的方法，该方法具有灵敏度高，选择性好，简捷等优点，草酸根在流速为1．5ml/min，浓度为1mmol/L的Na2CO3溶液淋洗液中通过Dionex AS4A-SC分离柱后得到很好的检测，检测限为0．003μg/ml，峰高，峰面积的变异系数分别为0．15％和0．91％，线性范围在2－100μg/ml，峰面积的线性回归系数为0．9996，回收率为102．0％左右，用该法对人体尿样进行分析测定时取得了满意的结果。     

自由溶液毛细管电泳结合内标法分离测定甘草中的甘草次酸和甘草酸

以双氯芬酸钠为内标,建立了一种快速、灵敏、准确的分离和测定甘草中甘草次酸和甘草酸的自由溶液毛细管电泳新方法．背景电解质是10mmol／L硼砂（pH8．8）,分离在5min内完成．实验证明,所建立的内标法能提高自由溶液毛细管电泳的精密度和定量的准确性．该方法有良好的线性,甘草次酸和甘草酸线性方程的相关系数分别为0．9996和0．9991．甘草次酸和甘草酸的回收率范围分别为95．6％-100．9％和96．8％-102．9％．该方法被成功地运用于测定甘草根的最佳浸泡和煎煮时间．     

毛细管电泳法分离测定食品中山梨酸、苯甲酸、糖精

采用毛细管电泳-紫外检测法，考察了波长，电压，缓冲试剂、浓度、pH对山梨酸、苯甲酸、糖精分离的影响，得到了优化的实验条件．以硼砂20mmol／L(pH=7．5)为运行缓冲溶液．20kV为分离电压，检测波长为230nm的电泳条件下，进样时间为10s，山梨酸、苯甲酸、糖精可在12min内实现分离．山梨酸在5mg／L～50mg／L，苯甲酸在5mg／L～50mg／L，糖精在15mg／L～150mg／L范围内呈良好线性关系，迁移速度、峰面积相对标准偏差均小于4．5％，(n=5)．用上述方法对实际样品进行测定，回收率在95％以上．     

混合胶束扫集毛细管电泳法分离补骨脂中有效成分

采用混合胶束毛细管电泳在线扫集技术分离测定了中药补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素。电泳条件：以35mmol／L硼砂-40mmol／LSDS-5mmol／β-环糊精（CD）-5mmol／L尿素（含10％体积分数乙醇,pH2．8）为电泳运行缓冲溶液,未涂层石英毛细管（φ50μm×58cm,有效长度为41．2cm）为分离通道,重力进样,进样高度为11cm,-20kV恒压,检测波长为246nm。通过此方法扫集,富集倍数可以达到160倍以上,极大地提高了检测的灵敏度。     

胶束电动毛细管电泳法测定维生素B4

采用胶柬电动毛细管电泳（MEKC）法测定维生素B的含量,电泳缓冲液为2．0×10^-2mol／L硼砂-硼酸缓冲液（pH=8．4）,含2．5％（V／V）甲醇及10mmol／L十二烷基硫酸钠（SDS）,在电泳电压20kV和检测波长254nm的条件下,维生素B4具有最佳的迁移时间和峰形;考察了缓冲溶液的pH、浓度、有机改性剂及胶束对维生素B4迁移行为的影响．结果表明：维生素B4在8．0×10^-7～5．0×10^-5mol／L内成良好的线性关系（r=0．9999）,方法的检出限为1．2×10^-7mol／L,RSD为2．24％,该法已成功用于药剂、血清和尿液中维生素Ba的测定．     

罗汉果的毛细管电泳指纹图谱研究

采用毛细管电泳法,紫外检测波长203nm,运行电压20kV,温度20℃,以60mmol／L硼砂和40mmol／L硼酸（pH10．5）的含有13mmol／L十二烷基硫酸钠（SDS）和15％乙腈溶液为背景电解质进行指纹图谱研究,建立了罗汉果的毛细管电泳指纹图谱（CEFP）。以槲皮素为内标,确定共有峰为26个,并对不同批次、不同品种和不同储存时间罗汉果的CEFP进行了比较。该方法具有操作简单,稳定性及重现性好,可用于罗汉果药材的质量控制。     

大黄素的吸附伏安行为及定量测定

大黄素在1％硼砂底液中，有一灵敏的吸附伏安还原峰．峰电位为-0．86V(vs.Ag／AgCl)．在电位-0．3V下预富集，采用微分脉冲吸附溶出伏安法测定，其检测限可达8．0×10^-10mol／L，大黄素在1×10^-8～1×10^-6mol／L浓度范围内．峰电流与浓度呈线性关系此法简便、快速、可靠．     

毛细管区带电泳法分离检测尿液中的盐酸克伦特罗

建立了一种测定人体尿液中盐酸克伦特罗的毛细管区带电泳一紫外检测方法,考察了实验参数对分离和检测结果的影响．在10mmol／L的硼酸盐缓冲溶液（pH=10．0）,在进样电压～2kV×2s,分离电压～18．5kV,检测波长210nm,分离温度32％的最佳条件下,盐酸克伦特罗与人体尿液中干扰物质能够在2rain内完全分离．其最低检测限（以信噪比为3计）为0．5mg／L,线性相关系数（R。）为0．9986,加标回收率为86．0％～94．0％,相对标准偏差（RSD）为1．7％～2．9％．所建立的方法直接用于尿液中盐酸克伦特罗的测定,结果令人满意．     

2种缓冲液对血清蛋白醋酸纤维膜电泳效果对比研究

目的在血清蛋白醋酸纤维膜电泳巴比妥缓冲液可以分离出5条区带的实验条件下,研究硼酸-硼酸盐缓冲液是否能够达到相同甚至更好的实验效果,是否可替代巴比妥缓冲液。方法采用DYY-8C型电泳仪进行醋酸纤维膜电泳,选择不同电压和电泳时间,观察巴比妥缓冲液与硼酸-硼酸盐缓冲液分离兔血清蛋白的效果,并分析2组蛋白质相对含量测定值有无差异。结果在相同的实验条件下,硼酸盐缓冲液的分离效果好于巴比妥缓冲液,2组蛋白质相对含量无明显差异。结论在血清蛋白醋酸纤维膜电泳实验中,与巴比妥缓冲液相比,硼酸缓冲液的实验结果更稳定且重复性更好,可以替代巴比妥缓冲液。     

Separation of Purine and Its Derivatives by Capillary Zone Electrophoresis

The separation of a group of 17 purine and its derivatives by capillary zone electrophoresis is presented. A systematic approach was used to study the effect of pH, buffer type, organic modifiers, applied potential, sodium dodecyl sulfate (SDS) and cyclodextrins on the separation of these purine derivatives. An ideal condition was found for their separation, which was 30 mmol/L sodium borate buffer (pH 9-9. 5), 10% (V/V) methanol buffer modifier and 20 kV. Under this condition, the 17 purine derivatives were baseline separated and the linear correlation coefficient for adenine, uric acid and 2-thioxanthine was 0. 99 over two orders of magnitude. The variation of peak areas was less than 4. 6% (n=5) and that of migration times was in the range of 0%-3%, while the samples were injected hydrodynamically at a height of 15 cm and an injection time of 8-10 s. In addition, alcohol, 1-propanol, 1-butanol and acetonitrile were also effective additives in the separation. However, SDS and various ###-cyclodextrin     

邻苯二酚与脱氧核糖核酸相互作用的研究

用循环伏安法、荧光光谱法、紫外可见光谱法、量子化学方法研究了pH为7．42的磷酸盐缓冲溶液中邻苯二酚与脱氧核糖核酸（DNA）的相互作用,在DNA开链过程中,邻苯二酚与脱氧核糖核酸作用后的荧光光谱曲线、紫外光谱曲线的吸收峰改变较大,循环伏安法峰氧化峰正向移动,电流增大,量化计算表明邻苯二酚位于磷酸基团近侧,邻苯二酚与脱氧核糖核酸主要以静电方式结合。     

毛细管区带电泳富集分离烟草生物碱

采用pH 3.2,360 mmol/L酒石酸缓冲体系,毛细管区带电泳能成功地将烟草生物碱基线分离.与磷酸缓冲液相比,该方法提高了分离度和检测灵敏度.米喔斯明的分离度和检出限分别为1.6和2 ng/mL.此外,还研究和采用了卷烟样品中痕量生物碱的毛细管电泳阳离子选择性耗尽在柱富集方法.     

高效毛细管电泳法用于麻保沙星的测定

建立了一种高效毛细管电泳法测定麻保沙星原料药含量的方法.采用未涂层石英毛细管柱,以15 mmol/L硼酸钠缓冲液(pH值为9.2)为电泳介质,分离电压为20 kV,采用高度差进样10s,检测波长为295 nm,麻保沙星在10～100μg/mL范围内线性良好,平均回收率为100.2%,RSD值为0.97%.     

诃子化学成分的研究

诃子果实的浸出物经硅胶层析法提取纯化得6个单体化合物。所得化合物据其理化性质及1HNMR、13C-NMR、IR鉴定为:β-谷甾醇、莽草酸、莽草酸甲酯、槲皮素、槲皮素-3-O-鼠李糖苷、没食子酸。其中莽草酸甲酯与槲皮素-3-O-鼠李糖苷首次从诃子中分离得到。     

羧甲基壳聚糖复合磷酸钙骨水泥的实验

将含有不同质量分数羧甲基壳聚糖(Carboxymethyl chitosan, CMC)的CMC-Na2HPO4-NaH2PO4体系缓冲液作为调和液,将其与磷酸钙骨水泥粉末混合后进行性能测试. 结果表明:一定质量分数的羧甲基壳聚糖的加入,有效的缩短了凝固时间(最短为12 min),并提高了复合材料的抗压强度(最高达6.08 Mpa,空白组为0.77 Mpa). 同时,磷酸盐缓冲液能有效地将体系的pH值维持在中性范围内.     

HPLC测定蒙药嘎日迪五味丸中莽草酸和没食子酸的含量

目的：建立同时测定蒙药嘎日迪五味丸中莽草酸和没食子酸的HPLC方法,为该蒙药复方制剂的质量控制提供一种简便、快速、准确的方法.方法：采用岛津LC-10ATVP高效液相色谱仪,色谱柱为ODS2（250mm×4.6mm,5μm）（大连中汇达科学仪器公司）;SPD-10AVP检测器;柱温25℃.结果：莽草酸在0.1～0.5μg,没食子酸在0.05～0.25μg范围内,莽草酸和没食子酸的浓度与相应的峰面积呈良好的线性关系.莽草酸的回归方程为Y=1.0×107 X-2.1×104, r=0.9999;没食子酸的回归方程为Y=9.0×108 X＋3.8×105,r=0.9997,莽草酸、没食子酸的平均回收率分别为101.0%,RSD=1.60%;101.6%,RSD=1.75%.结论：本法简便、快捷、重复性好,结果准确可靠,可为研究蒙药嘎日迪五味丸的质量标准方法的建立提供可靠依据.     

采用抗生素V号培养基测定硫酸粘菌素效价的研究

目的研究采用抗生素V号培养基测定硫酸粘菌素效价的方法.方法本文采用抗生素V号为培养基,PH为7.0的磷酸盐缓冲液为稀释液.结果其抑菌圈清晰,直径大小符合《中国药典》要求.结论采用抗生素V号培养基测定硫酸粘菌素效价的方法可靠.