固相萃取-气相色谱法测定水中溴氰菊酯和百菌清方法的研究

采用C18固相柱提取水样中百茵清和溴氰菊酯2种拟除虫菊酯农药，通过毛细管气相色谱法一电子捕获检测（GC—ECD）定量。结果表明：方法检出限在0．05-0．13ug／L之间，工作曲线线性相关系数为0．9996-0．9999之间，样品加标回收率在94％-113％之间。     

蔬菜和水体中菊酯类农药的分析

采用气相色谱分析方法,选用CP-Sil 5CB型毛细管柱,ECD检测器,快速定性检测蔬菜中菊酯类农药,通过优化分析条件,建立了气相色谱对蔬菜和水体中菊酯类农药的分析检测方法.以氯氰菊酯为例采用外标法进行定量分析,其线性回归系数为0.998 7,加标回收率可达78.30%～102.7%,相对标准偏差(n=7)为4.887%.相对国标法《植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留量的测定》(40min),该分析方法缩短了样品检测的时间.拟定分析方法用于蔬菜样品中微量菊酯类农药的测定,结果满意.     

气相色谱法同时测定饮用水中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量

气相色谱法同时测定水中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药。对水质监测分析结果：有机氯农药的检测限0．001-0．003μg·mL^-1,拟除虫菊酯类农药检测限0．008～0．02μg·mL^-,线性相关系数0．9978～0．9999。用石油醚-正已烷（3＋1）提取,有机氯农药回收率94．2％-124．0％,相对标准偏差为3．27％。8．78％（n=5）;拟除虫菊酯类农药回收率95．2％-118．3％,相时标准偏差为5．70％～7．12％（n=5）;方法用于水样品中农药残留测定,结果满意。     

毛细管气相色谱法同时测定蔬菜中9种菊酯类农药残留量

对3种不同种类蔬菜中残留的9种菊酯类农药的提取、净化及气相色谱测定方法进行了研究．样品采用乙腈提取,固相萃取柱[SFC Florisil-（1g）]净化,并采用GC-ECD法同时测定样品中9种菊酯类农药的残留量．方法检出限为0．0004～0．0040mg·kg^-1,平均回收率为84．3％～101.1％,相对标准偏差为1．5％～2．7％．该方法的样品预处理简单,分析速度快,结果准确可靠,能满足实际样品分析．     

人工合成的安全杀虫剂——拟除虫菊酯

拟除虫菊酯是一类重要的合成杀虫剂,具有高效、广谱、低毒和能生物降解等特性。我国对于该类产品的研究、开发、生产和使用相对较晚,但目前已具有系统研究开发拟除虫菊酯类杀虫剂的能力并已成为生产菊酯类农药的大国之一。同时该类环境相容性较好的农药将在我国高毒农药品种替代中发挥重要作用。本文简要综述了拟除虫菊酯的研究历史、人工修饰、杀虫的分子机理和使用方法。     

气相色谱法测定有机亚麻中的农药残留

采用毛细管气相色谱法,建立一种测定有机亚麻中有机磷农药(敌敌畏、马拉硫磷、杀虫畏、杀螟硫磷),拟除虫菊酯类农药(氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯)的方法,并对样品前处理作了一定的讨论。结果表明,采用程序升温,所测定的4种有机磷农药和3种拟除虫菊酯类农药得到了很好的分离,且方法快速、灵敏,完全符合实际应用需要。     

蔬菜中多种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的同时分析方法

运用组合固相萃取（Solid phase extraction，SPE）柱净化、GC-ECD检测建立了6种有机氯和6种拟除虫菊酯农药残留的气相色谱同时分析方法．用乙酸乙酯作溶剂、高速均质和超声波方法辅助萃取样品中的农药残留，萃取液浓缩并转溶于丙酮-正己烷混合溶液（2：8，v／v）中，经过组合SPE柱（由上到下为CARB、SCX、bE）净化，乙酸乙酯定容．选用青花菜进行加标回收率实验，回收率为60％-120％，方法检测限为0．01μg/Kg-0．1μg／Kg．     

高效液相色谱测定蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留

将自制的弗罗里硅土固相萃取柱用于蔬菜中拟除虫菊酯农药残留的研究,建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)同时测定蔬菜中甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯和氯菊酯农药残留的方法,测定了4种蔬菜样品,平均回收率分别为卷心菜80.7%~106.2%,花菜80.5%~102.6%,红萝卜63.0%~109.3%,青椒74.9%~109.0%,相对标准偏差≤14.5%.     

气相色谱法快速测定蔬菜中12种菊酯类的农药残留

经反复试验,建立了豇豆、黄瓜、白菜、青椒等蔬菜中β-六六六、五氯硝基苯、百菌清等12种菊酯类农药残留检测方法。结果表明：蔬菜样品经乙腈提取、分组浓缩及净化后,采用气相色谱法测定,12种菊酯类农药在蔬菜中的平均添加回收率为87．4％-113.7％,相对标准偏差（RsD）为4．31％～8．56％,最低检出限为0．0002-0．001mg·kg^-1,该方法准确、精密度及灵敏度好,且简便快速、适用范围广。     

草莓中农药残留及重金属污染状况研究

为了了解某地草莓中农药残留和重金属污染情况，采用液相色谱-串联质谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱-柱后衍生法、电感耦合等离子体质谱法及原子吸收光谱法分析草莓中农药残留及重金属污染状况。结果表明，33种农药残留和5种重金属，在标准曲线内呈现良好的线性关系，精密度按照相关标准开展试验。在检测的36批次草莓中，其中有8批次草莓检出农药残留，占比为22.22%,有18批次草莓检出重金属，占比为50.00%,其中，4类农残检出率较高，2类重金属检出较高，但所测样品中农药残留及重金属含量均未超标，检出项目的食品安全指数均小于1。     

UPLC-QTOF-MS快速筛查与确证中药中马兜铃酸类物质

基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-QTOF-MS）技术,建立了马兜铃酸类物质的高通量高分辨筛查分析方法,并对75个中草药、中成药样品进行了筛查,其中31种中草药、23种中成药、5种鱼腥草、9种鱼腥草滴眼液均不同程度检出马兜铃酸类物质。针对检出的6种马兜铃酸类物质建立了定量方法,其线性相关系数 R2 大于 0.994,检测限为 0.0025~0.05 mg/L,回收率86.27%～106.89%。该方法操作简便快速,适用于大批量样品的快速筛查分析。     

湖北地区茯苓饮片质量标准研究

茯苓饮片; 三萜类化合物; 茯苓多糖; 高效液相色谱; 质量标准     

82种中草药及其复方对花鲈源维氏气单胞菌的体外抑菌效果

为探究单方及复方中草药对花鲈(Lateolabrax maculatus)源维氏气单胞菌(Aeromonas vernoii)的体外抑菌作用,采用平板打孔法测定乌梅(Prunus mume)、苏木(Caesalpinia sappan)和五倍子(Galla chinensis)等82种单方中草药对维氏气单胞菌的抑制作用,用试管二倍稀释法测定抑菌作用较好的中草药对维氏气单胞菌最小抑菌质量浓度(Minimum Inhibitory Concentration, MIC)和最小杀菌质量浓度(Minimum Bactericidal Concentration, MBC),并选择更敏感的中药进行复方作用评价. 结果显示:36种中草药对维氏气单胞菌有抑制作用,其中乌梅、苏木、五倍子、丁香(Syzygium aromaticum)和艾叶(Artemisia argyi)对维氏气单胞菌抑制作用较强,抑菌圈直径介于15~25 mm,MIC < 125 mg/mL,且MBC < 500 mg/mL. 复方中草药中,乌梅+丁香、乌梅+五倍子对维氏气单胞菌抑制作用较好,抑菌圈直径>19 mm,MIC为15.6 mg/mL,MBC介于31.25~62.5 mg/mL,但联合抑菌指数分析显示它们呈现无关作用. 该研究表明:单方中草药乌梅、苏木有利于体外抑制和消除花鲈源维氏气单胞菌,为水产中草药物的开发提供数据支撑.     

五种抗氟中草药复方的药效比较研究

为了筛选在临床上可以有效防治动物氟中毒病的复方中草药制剂,本研究分别对前期研究的复方当归散基础组方加以改进,拟定出5种组方,并进行了抗氟作用研究。试验期间跟踪观察氟斑牙发生情况,测定骨氟含量以及血浆、肝、肾的总抗氧化力(T-AOC)、总抗氧化物歧化酶(T-SOD)、过氧化氢酶(CAT)、谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)活力和丙二醛(MDA)含量,建立阳性组氟中毒模型,筛选较为理想的抗氟复方当归散。结果表明:阳性对照组成功复制出氟中毒模型;各给药组药效比较结果表明,抗氟复方当归散Ⅱ较其它组方更能显著降低骨氟含量,较好地抑制大鼠体内的脂质过氧化过程,提高大鼠抗氧化酶活性。     

五味子中117种农药多残留气相色谱-串联质谱检测方法研究

建立了五味子中117种农药多残留气相色谱串联质谱（GC-MS／MS）检测方法。样品经乙酸乙酯-乙腈（30：70,v／v）超声振荡提取,凝胶渗透色谱技术（GPC）净化GC—MS／MS测定。117种农药在五味子样品中的最低定量限（LOQ,S／N=10）为0．005-0．2mg／kg。每种农药在五味子基质中,添加0．005-0．2mg／kg范围内（n=5）,回收率为62．1％～122．8％,相对标准偏差（RSD）为3．1%～17．8％。在0．01～5．0μg／mL的浓度范围内,各农药均具有良好线性。     

2种滇产中药材中11个重金属的含量测定

采取混酸湿法消解及微波消解样品,利用原子荧光光谱法及原子吸收分光光度法测定含量.2药材重金属含量(mg/kg)分别为As:0.68,1.39,Pb:0.23,0.16,Cd:0.08,0.14,Ni:0.84,1.84,Cr:4.20,6.96,Fe:254.43,431.23,Mn:9.22,4.02,Cu:4.26,3.88,Zn:19.92,20.22,其中砷的检出限为0.054 3μg/L,2种中药材的砷的加标回收率分别为98.39%~107.72%、96.87%~104.98%.该方法操作简单、准确灵敏,为中药材中重金属含量测定提供了较好的方法.     

治疗高血压病中草药中微量元素的主成分分析

采用主成分分析法对7种治疗高血压的中草药中的微量元素进行分析,获得治疗高血压的中草药中微量元素之间的相关关系,并对这7种中草药进行了综合排名,得到了7种中草药的质量优劣,分析总结出了微量元素的作用,研究对治疗高血压中草药的研发提供一定的理论依据。     

运用中医药手段消除中长跑运动员的运动性疲劳

基于中长跑运动员运动性疲劳产生的原因及中医学观点,探讨了利用中医药物和手段消除中长跑运动性疲劳的主要方法和手段。研究结果表明,中草药调理药汤内服、针灸和穴位刺激相结合、药膳和食疗和药熏及沐浴等手段对中长跑运动员运动性疲劳的消除有明显的作用。     

云南植物药萝芙木中51种农药残留的测定

用超高效液相色谱(UPLC)、双柱毛细管气相色谱(GC)、高效液相色谱-二级质谱(HPLC-MS/MS)分析方法对云南萝芙木进行51种农药残留测定.各测定方法在一定范围内线性关系良好,准确度和精密度均符合农残分析要求,在超高效液相色谱和高效液相色谱串联二级质谱中仅检测出多菌灵,含量分别为0.012 mg·kg-1和0.018 mg·kg-1,未超出国家食品中农药最大残留限量标准,没有检出其它50种农药.     

中草药对花鲈肝细胞氧化损伤的保护作用

为探究中草药对原代培养花鲈肝细胞氧化损伤的保护作用,选取10种复方（记为M1、M2、M3、M4、M5、M6、M7、M8、M9、M10）和10种单方中草药,煎制成终质量浓度为5 mg/mL的水提物,用这20种水提物处理花鲈原代培养肝细胞4 h,再换用200 μmol/L H2O2处理2 h进行氧化损伤,最后测定培养液中胞内酶活性（AST、ALT和LDH）及肝细胞抗氧化指标（T-AOC、SOD和MDA）。结果显示:肝细胞受损后,其培养液中AST、ALT和LDH的活性显著升高（P<0.05）,肝细胞中T-AOC和SOD活性显著降低（P<0.05）,MDA含量显著上升（P<0.05）;先经中草药处理再用H2O2氧化损伤后,各中草药处理组AST、ALT和LDH活性降低,其中姜黄、五味子单方和M9复方的AST、ALT和LDH活性较其他中草药组显著降低（P<0.05）;姜黄单方和M9复方的T-AOC和SOD活性较其他组明显升高（P<0.05）,MDA含量显著降低（P<0.05）。由此得出:大黄、丹参、银杏、姜黄、甘草、赤芍、猪苓、五味子单方,M1、M4、M6、M7、M9复方均能缓解由H2O2诱导的原代培养花鲈肝细胞损伤,其中姜黄单方和M9复方的保护作用最强。