UPLC-QTOF-MS快速筛查与确证中药中马兜铃酸类物质

基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱技术,建立马兜铃酸类物质的高通量、高分辨筛查分析方法. 对75个中草药、中成药等样品进行筛查,其中31种中草药、23种中成药、5种鱼腥草、9种鱼腥草滴眼液均有不同程度的马兜铃酸类物质检出. 针对检出的6种马兜铃酸类物质建立定量方法,其线性相关系数R²均大于0.994,各目标物的检测限在2.5~50μg·L^-1范围内,回收率在86.27%~106.89%范围内. 该方法操作简便快速,适用于大批量样品的快速筛查分析.     

马兜铃酸电喷雾质谱电离规律及其药材指纹图谱

应用电喷雾离子阱质谱(ESI-MS)研究马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ在ESI正离子检测方式下的一级质谱电离规律和二级质谱的碎裂规律,并对马兜铃属植物关木通和青木香对照药材中马兜铃酸提取物进行了电喷雾质谱分析.根据马兜铃酸类物质各分子离子峰的二级质谱碎裂规律和分子量信息对药材提取物中各组分进行了初步认证,并对其中11种已知主要马兜铃酸以选择离子检测(SIM)模式制定了关木通和青木香对照药材马兜铃酸提取物的指纹图谱.实验结果表明,马兜铃酸类物质具有相似的电喷雾质谱规律:一级质谱中,马兜铃酸类物质易形成二聚体与加合离子;失去-CO2碎片是马兜铃酸类物质二级质谱的共有特性.以选择离子检测(SIM)方式制定的关木通和青木香药材的电喷雾质谱指纹图谱,特征性强,图谱简单易于解释,重现性好.     

原子吸收光谱法测定七种抗癌中草药微量元素

建立微波消解火焰原子吸收法测定七种抗癌中草药中K、Na、Mg、Fe、Mn、Zn、Cu、Cr8种元素的方法。探讨了微波消解试剂和消解条件,0.5g样品用8mL硝酸和2mL过氧化氢分解。结果表明,该法准确、快速、简便,8种金属元素的检出范围为0.006～0.035μg/mL;线性关系良好,相关系数r≥0.9990;回收率为96.00%～103.98%;RSD<2%。     

大肠杆菌O157∶H7胶体金免疫层析快速检测法的建立

建立一种大肠杆菌O157∶H7的胶体金免疫层析快速筛查方法.利用胶体金免疫层析技术,采用双抗体夹心法检测大肠杆菌O157∶H7,对该法进行敏感性、特异性和食品样品的适用性分析.该法能在10 min内完成检测;该试纸条仅与O157∶H7阳性样品发生特异性反应;大肠杆菌O157∶H7的最低检出浓度为1×105 cfu/mL.新建立的大肠杆菌O157∶H7胶体金免疫层析试验简便、快速,特异性和灵敏度较好,适用于现场样品的快速筛查.     

气相色谱-质谱联用技术定向筛查在用液体类油田化学助剂中8种有机氯化物

采用气相色谱-质谱联用技术建立了一种适用于定向筛查在用液体类油田化学助剂中8种有机氯化物的分析方法,考察了样品制备及仪器分析参数对分析过程的影响.该方法确定8种目标化合物的线性范围为2～100 ng/μL,相关系数均大于0.99,仪器检出限范围为10～120 ng/m L.在3个基质加标实验中,各目标化合物的回收率范围为77.2%～93.5%,相对标准偏差小于7%,适合实际样品中目标化合物的定向筛查.应用该方法对胜利油田提供的液体类油田化学助剂混合样品进行了有机氯化物的定向筛查,结果表明混合样品中无相关有机氯化物检出,并对产生这一结果的原因进行了解析.     

气相色谱–离子迁移谱分析微囊藻的挥发性成分

建立顶空–气相色谱–离子迁移谱（headspace-gas chromatography-ion mobility spectrometry,HS-GC-IMS）方法，比较了不同生长时期的微囊藻挥发性物质差异。根据离子迁移谱图结果，结合化学计量学方法对比挥发性有机化合物，通过其指纹谱图观察挥发性物质相对含量的变化规律。结果表明，挥发性成分的GC-IMS谱图存在明显差异，前2个主成分累计贡献率达到78.4%。从微囊藻水华样品中共鉴定出91种挥发性成分，其中包括醛类23种、醇类21种、酯类16种、酮类10种、硫醚类7种、酸类2种、萜烯类2种，其中1-丁醇、(E,E)–2,4–癸二烯醛、乙酸、二甲基硫醚、(E)–3–己烯–1–醇、1–辛烯–3–酮等是微囊藻水华特征挥发性差异物。本方法操作简便快速，灵敏度高，可用于藻类水华时挥发性代谢物的筛查及确证，为环境监测提供数据支持。     

气相色谱法测定中成药8种有机氯农药残留量

建立气相色谱法测定中成药8种有机氯农药残留量。方法：样品经有机溶剂超声提取,硫酸净化;选用SE-54和OV．1701毛细管柱对8种有机氯农药进行分离,电子捕获检测器检测。结果：OV一1701毛细管柱对8种农药的分离效果优于SE-54柱;样品的平均回收率为74．3％～122．8％,RSD为2．36％～9．11％。结论：本方法快速、简便、准确,可用于中成药中8种有机氯农药的测定。     

高效液相色谱法同时测定鱼腥草中7黄酮的含量

建立测定鱼腥草中主要黄酮类物质的反相高效液相色谱法,并用该法对不同产地鱼腥草中的山柰酚-3-O-β-D[-a-L-吡喃鼠李糖（1→6）]吡喃葡萄糖苷、金丝桃苷、槲皮苷、芦丁、槲皮素、山奈素、异鼠李素等7种黄酮类化合物含量进行同时测定．鱼腥草中7黄酮在4．0—1000．0μg／mL范围内具有良好线性关系,且回收率都在88．0％以上．该法简便,快速,准确,可作为鱼腥草药材中重要黄酮类化合物的定量分析方法．     

生物毒性检测技术在农产品检测中的应用研究

应用发光细菌生物毒性检测技术对农产品的小白菜样品、罗非鱼样品和大米样品进行生物毒性检测,结果表明：样品中毒性物质的浓度与发光细菌的相对发光度呈现较好的负相关性,发光细菌生物毒性检测法可以作为一种快速的毒性筛查技术应用于农产品安全检测。     

桂利嗪原料药及有关物质的HPLC分析

建立了桂利嗪原料药及有关物质的高效液相色谱测定法,采用C18柱和二极管阵列检测器,检测波长为254 nm,样品中各成分的分离度及检出灵敏度完全满足有关物质限度的测定要求,最低检出限为0.02%(质量分数),方法简单、专属,能有效控制产品质量。     

黔产中药材饮片中拟除虫菊酯农药残留量分析

为了解市场上黔产中药材饮片中5种拟除虫菊酯农药的残留情况,收集贵阳中药市场上30种黔产中药材饮片共计121个批次样品,经过提取、净化,并用气相色谱-电子捕获检测器进行检测．121个批次样品中有23个批次样品检出．检出最高的是氯氰菊酯有13个批次样品检出,检出率为13．22％;最低的是溴氰菊酯有1个样品检出,检出率为0．83％;总量最多的是氯氰菊酯,占菊酯类农药总量的44．75％,各菊酯类农药的平均值在0．0004～0．0032mg／kg之间．黔产中药材饮片中5种拟除虫菊酯农药含量较低,自从贵州采取GAP规范种植中药材以来,黔产中药材中的5种拟除虫菊酯农药得到一定程度的控制．     

鱼腥草提取物抑菌作用研究

用鱼腥草 (Houttuyniacordata)提取物对几种常见微生物进行抑菌试验 ,结果表明 :鱼腥草提取物对多种微生物的繁殖生长有明显的抑制作用 ,对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、枯草杆菌、青霉菌、黑曲霉菌及酵母菌的最低抑菌浓度分别为 0 .2 5 %、1%、2 %、8%、8%、8% ,且耐高温短时的热处理 .     

鱼腥草染色体核型分析

用去壁低渗染色体制片方法,对鱼腥草腋芽细胞染色体制片,研究其染色体组型,结果表明:鱼腥草为二倍体、染色体数目为22;染色体核型公式为2n=2x=22=10m 10sm 2t,第1、3、4、6、7号染色体为中间着丝点染色体,第2、5、8、9、10号染色体为近中着丝点染色体,第11号染色体为端部着丝点染色体,单倍染色体数为11;该染色体组内最长与最短染色体长度比值为3.73,臂比大于2:1的染色体为5、10、11号,共3对,占该基因组内染色体总数的27.3%,故鱼腥草的核型为2B型.     

82种中草药及其复方对花鲈源维氏气单胞菌的体外抑菌效果

为探究单方及复方中草药对花鲈(Lateolabrax maculatus)源维氏气单胞菌(Aeromonas vernoii)的体外抑菌作用,采用平板打孔法测定乌梅(Prunus mume)、苏木(Caesalpinia sappan)和五倍子(Galla chinensis)等82种单方中草药对维氏气单胞菌的抑制作用,用试管二倍稀释法测定抑菌作用较好的中草药对维氏气单胞菌最小抑菌质量浓度(Minimum Inhibitory Concentration, MIC)和最小杀菌质量浓度(Minimum Bactericidal Concentration, MBC),并选择更敏感的中药进行复方作用评价. 结果显示:36种中草药对维氏气单胞菌有抑制作用,其中乌梅、苏木、五倍子、丁香(Syzygium aromaticum)和艾叶(Artemisia argyi)对维氏气单胞菌抑制作用较强,抑菌圈直径介于15~25 mm,MIC < 125 mg/mL,且MBC < 500 mg/mL. 复方中草药中,乌梅+丁香、乌梅+五倍子对维氏气单胞菌抑制作用较好,抑菌圈直径>19 mm,MIC为15.6 mg/mL,MBC介于31.25~62.5 mg/mL,但联合抑菌指数分析显示它们呈现无关作用. 该研究表明:单方中草药乌梅、苏木有利于体外抑制和消除花鲈源维氏气单胞菌,为水产中草药物的开发提供数据支撑.     

斑马鱼血栓模型在中药活性成分筛选中的适用性

为了考察斑马鱼血栓生成模型在中药成分活性筛选中的适应性,利用体外血小板聚集实验和体内斑马鱼血栓形成实验,分别检测中药单体对血小板聚集和血栓形成的影响。筛选模型选择3~5 d的野生型AB系斑马鱼以及转基因TG系（integrin αIIb: EGFP）血小板标记绿色荧光斑马鱼,利用三氯化铁诱导血栓形成,以凝血时间为指标,用20种中药单体成分处理斑马鱼,考察对斑马鱼血栓形成的影响。同时,采集大鼠全血制备富血小板血浆和贫血小板血浆,利用血小板聚集仪测定血小板聚集率,检测中药单体成分活性。结果显示：有7种中药单体成分具有抑制斑马鱼血栓形成活性,首次发现桃叶珊瑚苷具有明显的抑制斑马鱼血栓形成作用;体外血小板聚集实验结果显示有12种中药材成分具有抑制血小板聚集的作用,其中100 μg/mL 红景天苷的血小板聚集抑制率88.22%;利用斑马鱼血栓模型检测出的7种中药单体与体外血小板聚集实验结果一致。斑马鱼血栓生成模型对中药抗血栓活性筛选具有良好的适应性。     

不同季节鱼腥草营养成分的动态变化研究

研究了鱼腥草在不同季节营养成分的变化，主要对不同季节栽培的鱼腥草的水分、蛋白质、油脂、可溶性糖、维生素C共5种营养成分的质量分数进行了定量分析，结果表明：鱼腥草在春季水分与维生素C的质量分数较高，且富含其他多种营养成分，是极其开发利用价值的野生蔬菜，适于鲜食及保健加工。夏季油脂、粗纤维含量较多，适用药用，蛋白质、可溶性的测定明显变化。     

高效液相色谱法测定鱼腥草不同部位中槲皮素的含量

建立一种快速、简便、准确测量鱼腥草中槲皮素含量的方法。5%盐酸乙醇提取鱼腥草中槲皮素,在流动相:乙腈-0.4%磷酸(v/v=45:55),流速:1.0mL/min,检测波长:370nm条件下高效液相色谱法(HPLC)进行检测。槲皮素线性范围为0.0012~0.12mg/mL,r=0.9997;平均回收率为91.93%,RSD=2.71%。本法操作简便、准确,重复性好,可用于槲皮素含量的测定。同时,对鱼腥草不同部位槲皮素含量进行测定,表明不同部位的鱼腥草中槲皮素含量差异很大,为评价其资源的开发利用提供依据。     

治疗高血压病中草药中微量元素的主成分分析

采用主成分分析法对7种治疗高血压的中草药中的微量元素进行分析,获得治疗高血压的中草药中微量元素之间的相关关系,并对这7种中草药进行了综合排名,得到了7种中草药的质量优劣,分析总结出了微量元素的作用,研究对治疗高血压中草药的研发提供一定的理论依据。     

鱼腥草挥发油GC-MS数据的正交投影分析

建立了一种色谱峰纯度检验和重叠峰分辨的方法--正交投影分辨法(OPR).将这种方法应用于鱼腥草挥发油的GC-MS数据分析,确定了其中２个多组分体系的组分数,解析出了它们的纯质谱和纯色谱.