液-质联用测定鱼体内甲基磺草酮的残留量

为了检测鱼体内甲基磺草酮的残留量,建立液相色谱串联质谱的方法测定甲基磺草酮。结果表明:在0.5~100μg/L浓度范围内,线性相关系数(r)为0.998 6。当添加质量分数为0.1~10μg/g时,甲基磺草酮在鱼体内的平均回收率为80.0%~99.3%,RSD为3.4%~8.4%。该方法的最小检出量为5.0×10-12g,鱼体内的最低检测质量分数(LOQ)为0.1μg/g。该方法操作简单可靠,准确度、精密度及其灵敏度均满足农药残留分析的要求,可用于鱼体内甲基磺草酮残留量的测定。     

含脂羊毛中除虫脲和杀铃脲残留的高效液相色谱测定

建立了一套含脂羊毛中除虫脲和杀铃脲残留量的高效液相色谱测定方法.含脂羊毛样品(2g)在索氏提取器中用二氯甲烷提取约4 h提取液经预处理后在LC-Alumina-N小柱上固相萃取净化,以二氯甲烷/乙酸乙酯(体积比1:2)混合液为洗脱剂.色谱分析采用C18色谱柱,以乙腈/水(体积比41:59)作流动相,紫外检测波长254mm.方法的线性范围为0.05～10.0mg/L,除虫脲和杀铃脲在羊毛中的定量限都为0.1 mg/kg.除虫脲和杀铃脲在1,2,4 mg/kg 3个水平上的平均加标回收率为79.9%～100.4%,回收率的相对标准偏差小于10%.     

高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)测定水体中孔雀石绿

实验旨在建立水样中孔雀石绿测定的液相色谱-荧光检测方法.水样中孔雀石绿采用二氯甲烷为溶剂超声波辅助提取,提取液离心分离后经MCX柱净化,并用5%氨水甲醇溶液洗脱,以Develosil C18色谱柱为分析柱,0.05 mol/L的乙酸铵(pH 4.5)-乙腈(20:80,V/V)为流动相,采用荧光检测器分析,外标法定量.结果表明:孔雀石绿在0.05μg~1.0μg/mL范围内线性良好,相关系数为0.9993,检出限为0.5μg/L.空白水样在加标孔雀石绿含量分别为1.0μg、2.5μg、5.0μg时,孔雀石绿的平均加标回收率为72.0%~86.4%,相对标准偏差为5.4%~7.5%.该方法准确度高、精密度良好,适用于水产养殖用水中孔雀石绿的测定.     

高效液相色谱法同时测定乙二醛和乙醛

利用醛基与羟胺在酸性条件下反应生成肟,采用高效液相色谱法间接测得乙二醛和乙醛的含量.色谱条件:色谱柱为VP - ODS(150mm×4.6mm),流动相为纯水,流速1mL/min,柱温40℃,进样量10μL,检测波长213nm.乙二醛的线性相关系数为0.9994,相对标准偏差为1.67%,检出限为4.7×10-5g/L,平均回收率为98.4%;乙醛的线性相关系数为1.0000,相对标准偏差为1.47%,检出限为5.0×10-5g/L,平均回收率为101.4%.     

高效液相色谱法测定水体中的苯甲酰脲类杀虫剂残留量

建立了用高效液相色谱测定水体中6种苯甲酰脲类杀虫剂(除虫脲、灭幼脲、杀铃脲、氟铃脲、虱螨脲和氟苯脲)残留量的方法.水样采用液液萃取,以二氯甲烷为提取剂.色谱分析条件:Kromasil-100-5 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,粒径5μm),流动相V(甲醇)∶V(水)=80∶20,流速为1.0 mL/min,柱温为室温,紫外检测波长为260 nm.杀虫剂的质量浓度在1.0~20μg/mL范围内与色谱峰面积的线性关系良好,相关系数R2=0.997 4~1.000 0,检测限为0.09~0.26μg/mL.在蒸馏水和湖水中,6种杀虫剂3个添加浓度水平的平均回收率分别为79.62%~95.28%和75.03%~98.06%,相对标准偏差分别为0.94%~11.04%和0.60%~12.56%.该方法可用于环境水样中苯甲酰脲类杀虫剂的残留量检测分析.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水中痕量硝基多环芳烃

采用带有大气压化学电离离子源的超高效液相色谱-串联质谱仪,研究了水中2种典型硝基多环芳烃——1-硝基芘和1,8-二硝基芘的定量分析条件.结果表明,在多反应监测模式下,可直接分析水中痕量1-硝基芘和1,8-二硝基芘.其线性范围分别为0.72~12μg/L和0.48~48μg/L,相关系数分别为0.999 0和0.999 2,回收率分别为97.67%~104.44%和93.33%~103.13%,方法检出限分别为0.21μg/L和0.15μg/L,定量限分别为0.72μg/L和0.26μg/L.     

直接进样超高效液相色谱-串联质谱法测定水中五氯酚

利用超高效液相色谱-串联质谱,建立了水中五氯酚的定量分析方法.该方法不需要浓缩,样品经0.45μm微孔滤膜过滤后,直接进样超高效液相色谱-串联质谱分析.目标物的回收率为78%~110%,在1.0~200μg/L范围内,有很好的线性相关性,方法的检出限为0.01μg/L.结果表明该方法具有灵敏度高,操作简单、快速的优点.     

改良QuEChERS-高效液相色谱法检测柑橘中的多菌灵

建立了柑橘中多菌灵残留量的改良QuEChERS-高效液相色谱快速检测方法.样品用10%醋酸乙腈溶液提取、醋酸钠和无水硫酸镁盐析后,取上清液,加入N-丙基乙二胺(PSA)与石墨化炭黑(GCB)吸附剂净化,用高效液相色谱-UV检测器测定,外标法定量.多菌灵在0.05~5.0mg/L(r=0.9983)范围内与峰面积呈良好线性关系;方法检出限为0.01mg/kg;回收率为72.0%~99.0%;相对标准偏差小于4%.该方法操作简便、准确、快速、成本较低,适用于柑橘中多菌灵残留量的测定.     

地下水中多菌灵残留的SPE-HPLC分析方法

建立了检测地下水中多菌灵残留量的固相萃取-高效液相色谱法.样品经C18固相萃取小柱富集净化后,以甲醇-(水+氨水)为流动相,高效液相色谱-紫外检测器检测,外标法定量.在0.01~1.0 mg/L质量浓度范围内,线性相关系数0.999 9,最低检出限为0.003 4 mg/L.添加质量浓度为0.01,0.05,0.18 mg/L,回收率在95.3%~97.8%之间,相对标准偏差(RSD)为3.09%~4.18%.方法应用在实际样品分析中可行,适用于地下水样中痕量有机物的检测.     

除草剂硝磺草酮在环境中残留的液相色谱分析

分别采用不同的前处理方法处理土壤、植株和玉米样品.土壤样品以水为提取剂,振荡提取,液液分配净化;玉米植株样品和玉米样品以乙腈为提取剂,振荡提取,氨基柱净化.样品中硝磺草酮的残留量采用高效液相色谱-紫外检测器测定.硝磺草酮在0.05~0.4 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 9.土壤、玉米植株以及玉米样品的平均加标回收率分别为88.8%~100.0%、94.0%~109.0%、103.2%~109.0%,相对标准偏差在2.2%~10.6%之间.     

高效液相色谱法测定畜禽肉中磷脂酰胆碱的含量

应用高效液相色谱法(HPLC)测定畜禽肉中磷脂酰胆碱含量。以Intertsil SIL硅胶柱(4.6mm×250mm,5μm)为分离柱,甲醇∶水(85∶15,V∶V)为流动相等度洗脱,流速1.5ml/min,柱温为室温,用紫外检测器在206nm处对磷脂酰胆碱进行测定。测得磷脂酰胆碱在0.5～1.92 mg/ml范围内线性关系良好(r2=0.9957),方法检测限为4.14μg/g,精密度为0.49%(n=5),回收率为89%～102%。该方法灵敏度高,重现性和稳定性比较好。     

GC-MS-SIM对宝鸡市饮用水中8种SVOCs的测定

目的 研究建立宝鸡市饮用水源地硝基苯等8种半挥发性有机物（SVOCs）的分析方法,为相关部门决策提供依据.方法 以二氯甲烷液液萃取富集浓缩、TR-5ms非极性柱分离、单四极杆质谱仪检测及选择离子扫描模式测定了宝鸡市饮用水中8种SVOCs（硝基苯、二硝基甲苯、硝基氯苯、邻苯二甲酸二丁酯（（DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基已基）酯（BEHP）、p,p＆#39;-DDT、林丹、阿特拉津）.结果 在选择离子扫描模式下,在0.2～10.0 μg/L范围之内,8种SVOCs的浓度x（μg/L）与其峰面积之间存在良好的线性关系（R≥0.995）;平均回收率在73.35％～95.59％之间,在EPA8270方法中推荐的参考范围内.取样体积为500mL时,检出限在0.16～1.00 μg/L,宝鸡水样分析结果表明,8种SVOCs的含量除林丹外,均低于GB3838-2002检出限;相对标准偏差（RSD）在2.6％～8.6％之间,均在允许偏差之内.结论 液液萃取/GC/MS/SIM方法在线性范围（0.2～10.0μg/L）内,检出限、准确度和精密度表现良好,能够满足饮用水源地水质分析的要求.     

双子表面活性剂16—0—16对催化动力学分光光度法测铜离子的增敏作用

考察了在磷酸介质,95℃恒温水浴中,双子表面活性剂16—0—16和3种普通表面活性剂对催化动力学分光光度法测定铜（Ⅱ）的增敏作用,考察了表面活性剂及其用量、干扰离子对吸光度的影响等,建立了在双子表面活性剂16—0—16存在下测定痕量铜的新方法,铜（Ⅱ）浓度的线性范围为0—40μg·L^-1,检出限为0．895μg／L,最大吸收波长为590nm．用该方法测出市售板蓝根中铜（Ⅱ）的含量为1．3258mg／g,加标回收率为94．79％-97．95％,相对标准偏差（RSD）为1．41％．     

高效液相色谱法测定白菜中农药马拉硫磷残留量

采用高效液相色谱法测定了白菜中农药马拉硫磷残留量．研究结果显示：在10．0-50．0μg/mL浓度范围内峰面积与进样量具有良好的线性关系，相关系数r=O．9996；相对标准偏差RSD为0．21％（以峰面积计算）和0．84％（以浓度计算）；平均加标回收率在85．6％-106．0％之间；最低检出限LDD=2．0μg/L.     

HPLC法测定木蝴蝶中木蝴蝶苷A和木蝴蝶苷B的质量分数

建立了利用高效液相色谱法(HPLC)同时测定木蝴蝶中木蝴蝶苷A和木蝴蝶苷B的定量分析法: 采用COSMOSILC₁₈MS Ⅱ（4.6 mm×250 mm, 5 μm）色谱柱, 以V(甲醇)∶V(ρ(磷酸)=0.2%)=4∶6为流动相进行洗脱, 流速1.0 mL/min, 检测波长278 nm, 柱温25.0 ℃. 结果表明: 木蝴蝶苷A的线性范围为0.050~2.0 μg（r²=0.999 9）, 平均回收率为101.14%, 相对标准偏差(RSD)为1.07%; 木蝴蝶苷B的线性范围为0.050~2.0 μg（r²=0.999 9）, 平均回收率为100.41%, RSD为2.26     

五味子中117种农药多残留气相色谱-串联质谱检测方法研究

建立了五味子中117种农药多残留气相色谱串联质谱（GC-MS／MS）检测方法。样品经乙酸乙酯-乙腈（30：70,v／v）超声振荡提取,凝胶渗透色谱技术（GPC）净化GC—MS／MS测定。117种农药在五味子样品中的最低定量限（LOQ,S／N=10）为0．005-0．2mg／kg。每种农药在五味子基质中,添加0．005-0．2mg／kg范围内（n=5）,回收率为62．1％～122．8％,相对标准偏差（RSD）为3．1%～17．8％。在0．01～5．0μg／mL的浓度范围内,各农药均具有良好线性。     

气相色谱-质谱法测定地表水中的四氯乙烯

建立了顶空气相色谱-质谱检测地表水中四氯乙烯残留量的方法,全扫描离子监测模式检测,方法的检出限为1．2μg/L,在10--200μg／L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0．9992,在20,30和50μg／L3个添加水平下,四氯乙烯的加标回收率在97．8％-101．7％之间,相对标准偏差（RsD）在1．65％-3．61％之间,该方法灵敏度高,分离效果良好,能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为地表水中四氯乙烯残留量的检测和确证方法。     

香青兰总黄酮在大鼠体内的药代动力学研究

为探讨香青兰总黄酮在大鼠体内的药代动力学。采用以田蓟苷为指标,HPLC法测定大鼠灌胃给药后血浆中田蓟苷的浓度,并采用DAS2.0软件计算药代动力学参数。结果显示,血浆中田蓟苷浓度在0.031~39.68μg/mL范围内线性关系良好(R=0.9990),日内精密度(RSD)5%,日间精密度(RSD)10%,方法回收率在98.01%~103.23%之间,提取回收率在72.67%~90.35%之间。香青兰总黄酮在大鼠体内呈二室分布,大鼠灌胃香青兰总黄酮提取物3个剂量(300,600,1200 mg/kg)后,t1/2β分别为(6.904±0.922),(6.512±3.302),(9.820±3.116)h,AUC(0-t)分别为(0.527±0.018),(0.980±0.097),(1.215±0.108)mg/L/h,Tmax分别为(0.292±0.083),(0.139±0.048),(0.222±0.048)h,Cmax分别为(0.177±0.018),((0.451±0.064),(0.656±0.115)mg/L。由此可知,该法适用于测定香青兰总黄酮在大鼠体内的血药浓度并进行药代动力学研究。