Ag/Bi_2WO_6二元催化材料的构筑及其活性增强机理研究

以硝酸铋、钨酸铵为起始原料,分别采用水热法和沉淀法合成了三维分级结构的Bi_2WO_6微球;在此基础上采用沉积-沉淀法的,成功获得了Ag_3PO_4量子点表面修饰Ag_3PO_4/Bi_2WO_6异质催化材料。采用X-射线粉末衍射仪(XRD)、固体紫外-可见漫反射谱(UV-Vis-DRS)、冷场发射电子扫描电镜(FE-SEM)、投射电镜(TEM/HRTEM)对所得样品的物相组成、光吸收特性和表面形貌等进行了表征,并以偶氮类污染物罗丹明B(Rh B)为模型污染物,探讨了该异质结的光催化活性。结果表明,可见光照射下Ag_3PO_4/Bi_2WO_6异质催化材料对RhB具有较高的光催化活性,且其活性与Ag_3PO_4和Bi_2WO_6复合比例有关,当二者等摩尔比复合时,催化活性最高。     

Ag_3PO_4/ZnO复合光催化剂的制备及其降解罗丹明B的研究

采用直接沉淀法制备出Ag_3PO_4/ZnO复合光催化剂。通过过X射线衍射仪、扫描电子显微镜、选区电子衍射和能量色散谱对Ag_3PO_4/ZnO复合光催化剂的晶相结构、形貌、元素组成进行了表征。研究了不同质量比的Ag_3PO_4/ZnO复合材料对光催化降解罗丹明B溶液光催化性能的影响。结果表明:当Ag_3PO_4的质量分数为60%时,对罗丹明B染料的光降解能力最佳,降解率达到99%。     

氧化石墨烯固定Ag_3PO_4光催化降解染料罗丹明的机理研究

采用氧化石墨烯(GO)固定Ag_3PO_4,制备了一系列Ag_3PO_4-GO(0.5%),Ag_3PO_4-GO(1%),Ag_3PO_4-GO(1.5%),Ag_3PO_4-GO(2%)等复合光催化剂,并作为光催化剂降解染料罗丹明B,研究结果表明:GO固载的Ag_3PO_4催化剂的禁带宽度约为2.39 eV,并未受到GO显著影响.在可见光照射下,GO的含量对催化效果有影响,GO含量约1%时,具有最佳的光催化转化效率.溶液为中性(pH=7)或弱酸性(pH=5)时的光催化效果最佳,并且溶液的浓度越低光催化的速率越快. GO固定的催化剂Ag_3PO_4-GO(1%)能够促进光生电子的产生,从而显著提高了催化剂的活性和催化稳定性.     

MoS2/Ag3PO4复合材料的制备及其光催化降解亚甲基蓝

采用一步水热法制备MoS_2,将合成的花状MoS_2纳米片通过化学沉淀法对Ag_3PO_4进行修饰,改变MoS_2的量,制备出5组不同质量百分比的MoS_2/Ag_3PO_4(5.0%,7.5%,10.0%,12.5%,15.0%)复合物.通过XRD、SEM、EDS对样品的物相结构、形貌及元素组成分析表征.再由紫外-可见漫反射(UV-Vis DRS)和荧光光谱(PL)进一步研究MoS_2的修饰对Ag_3PO_4光催化性质的影响.通过光催化降解亚甲基蓝实验,测试不同比例的MoS_2/Ag_3PO_4复合物作为光催化剂的活性.结果表明:10.0%质量百分比的MoS_2/Ag_3PO_4光催化活性最好,对亚甲基蓝的降解率在5 min内就已达到100%.具有层状结构的MoS_2可以作为很好的电子接受体,Ag_3PO_4导带上的电子会不断地转移到层状的MoS_2上,有效阻止Ag_3PO_4上的电子与空穴复合,从而使Ag_3PO_4的光催化性质提高和稳定性改善.循环实验显示,MoS_2/Ag_3PO_4复合光催化剂使用3次后依然可以达到85%的降解率.     

C@ZnFe2O4/Ag3PO4复合材料的可见光催化性能研究

以具有碳纤维原始结构的C@ZnFe_2O_4为前驱体材料,利用沉淀法将其与Ag_3PO_4进行不同比例复合制得C@ZnFe_2O_4/Ag_3PO_4三元复合物.利用XRD、FESEM、XPS、UV-Vis DRS、PL等测试手段对合成样品进行表征,并测试了其可见光催化性能.结果表明,C@ZnFe_2O_4的引入能够显著提高Ag_3PO_4的光催化性能及稳定性,其中CZ-AP1样品对亚甲基蓝(MB)具有最佳的去除能力,经过4次循环测试后仍能保持85%的去除效率,这主要是由于碳纤维、ZnFe_2O_4和Ag_3PO_4三者之间的协同作用,有效增强了Ag_3PO_4对可见光的吸收及实现了光生电子-空穴对的有效分离.     

Cu2O/CPAN/SiO2复合材料的制备及光催化还原性能的研究

为了提高材料的比表面积和光生电子-空穴的分离效率,以具有高比表面积的多孔SiO_2为载体,以价带相匹配的Cu_2O和CPAN(环化聚丙烯腈)为催化剂,通过溶液浸渍和原位热处理法制备了Cu_2O/CPAN/SiO_2复合光催化材料。利用TEM,SEM,XRD,FTIR,BET和EDS等方法对复合物的形貌、组成和结构进行了表征,通过UV-vis, DRS,PL,EIS和光电流等方法分析了复合微粒的光电性能,并以对硝基苯酚还原反应为模型,考察了Cu_2O/CPAN/SiO_2复合微粒的可见光催化性能。结果表明,多孔SiO_2载体大大提高了Cu_2O/CPAN的比表面积;Cu_2O为八面体晶型,与CPAN构筑的异质结均匀分布于SiO_2表面,显著提高了对可见光的吸收及光生电子-空穴对的分离效率。当Cu_2O的质量分数为2%、热处理温度为260℃、热处理时间为3 h时,制备得到的Cu_2O/CPAN/SiO_2复合微粒表现出最佳的光催化活性。研究结果为制备高效复合催化剂提供了方法依据。     

Ag3PO4/ZnO复合物的制备及其降解甲基橙的研究

采用银氨辅助法合成了Ag_3PO_4,超声波分散法制备Ag_3PO_4/ZnO复合物,利用X-射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对催化剂进行了表征.在超声照射下,讨论了煅烧温度、煅烧时间、照射时间和染料浓度等对甲基橙降解率的影响.结果表明:Ag_3PO_4/ZnO在煅烧温度为450°C,煅烧时间为60min,超声照射180min时,甲基橙降解率可达85.36%,高于纯ZnO时的降解率.     

水热合成温度对Ag_3PO_4形貌及光催化降解染料的影响

在水热反应体系中的不同温度下合成可见光催化剂Ag_3PO_4,并利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、Fourier变换红外光谱(FT-IR)对其进行表征,进行光降解实验.结果表明:随着水热反应温度的升高,Ag_3PO_4的粒径逐渐增大,形貌趋于规则;当温度为110℃时,光催化剂Ag_3PO_4表面出现少量Ag_3PO_4基元,随着温度的升高,表面基元增多;Ag_3PO_4降解阳离子染料——罗丹明B(RhB)高于降解阴离子染料——甲基橙(MO)的效率;合成的180-APO在光照20min时降解率最大,MO和RhB的降解率分别达96.45%和99.73%;空穴正离子h+与超氧基负离子·O-2为催化体系中的主要活性基团.     

Au/g-C3N4复合微粒的制备及光催化还原对硝基苯酚

为了解决光生电子-空穴因分离难而对g-C_3N_4光催化活性造成影响的问题,采用原位法制备了Au/g-C_3N_4复合微粒,利用TEM,SEM,XRD,XPS和FTIR等测试方法对复合微粒的形貌、微观结构和组成进行表征,通过UV-vis DRS,PL和EIS等方法分析了复合微粒的光电性能,并以对硝基苯酚还原反应为模型,考察了Au/g-C_3N_4复合微粒的可见光催化性能。结果表明:g-C_3N_4为片层堆积结构的六方相晶体,片层间的纳米金为面心立方晶型;纳米金的引入显著提高了g-C_3N_4基体对可见光的吸收及其光生电子-空穴对的分离效率;当金含量为0.5%(质量分数)、氯金酸钠与柠檬酸钠物质的量比为1∶3时,光催化剂的活性最高。所制备的复合催化剂可见光响应性强,催化活性较纯g-C_3N_4明显提高,为合成g-C_3N_4基高效光催化剂提供了理论依据。     

磁性Fe3O4/In2S3可见光催化剂的制备及其性能

采用简单的油浴法制备出磁性Fe_3O_4/In_2S_3可见光催化剂,利用XRD、SEM、FTIR、BET、UV-Vis DRS以及磁滞回线等手段对其进行表征,以可见光(λ≥420 nm)为光源,以罗丹明B的光催化降解为模型反应,考察不同Fe_3O_4/In_2S_3复合比的磁性Fe_3O_4/In_2S_3可见光催化剂的催化性能及循环使用性能.结果表明,当物质的量n(Fe_3O_4)与n(In_2S_3)之比为6∶5时制备的磁性Fe_3O_4/In_2S_3可见光催化剂具有最好的光催化活性.光照90 min后,罗丹明B的降解率高达96%;磁性Fe_3O_4/In_2S_3可见光催化剂的饱和磁化强度达10.31 A·m2·kg-1,在外加磁场作用下,5 s内可以快速从水相中分离,具有良好的磁分离效果;样品经3次循环使用后其催化活性基本保持不变.     

纳米Fe2O3-Al2O3复合材料的制备

采用溶胶-凝胶表面包覆法制备了纳米Fe₂O₃-Al₂ O₃复合材料, 利用X射线衍射和透射电镜对样品的物相、 粒度和形貌进行了研 究. 结果表明, α-Fe₂O₃掺杂降低了Al₂O₃相变温度, 在900 ℃可以得到稳定的α-Al₂O₃相.     

Bi_(1.6)La_(0.4)Ti_2O_7薄膜的制备及性能研究

采用化学溶液沉积法在ITO基片上制备不同退火温度的掺镧钛酸铋Bi1.6La0.4Ti2O7(BLT)薄膜。研究了其结构、介电性能、漏电流密度与外加电压I-V关系曲线和光学带隙。XRD射线衍射测试结果表明,经500、550、600℃1 h退火后的薄膜的主晶相为烧绿石结构,无杂相生成,600℃时BLT薄膜衍射峰比其他两种温度的强。在1 kHz频率下测得的介电常数、损耗因子分别为114,3%;129,3%;194,6%。BLT薄膜的漏电流密度与外加电压关系曲线表明,BLT薄膜600℃的漏电流比550和500℃稍微减小。通过透射谱分析得到BLT薄膜的光学带隙几乎不受温度影响,均为3.7 eV。这些结果表明制备BLT固溶体薄膜较佳为退火温度600℃,具有较好的性能,在光电器件有良好的应用前景。     

退火温度对Fe_(73.5)Co_(0.3)Cu_1Nb_3Si_(14.2)B_8合金带材磁性能的影响

用单辊法制备的宽为20 mm,厚为25μm的Fe_(73.5)Co_(0.3)Cu_1Nb_3Si_(14.2)B_8合金带材,绕制成外径为40 mm,内径为25 mm的环型磁芯,再将磁芯进行退火处理。分析了合金带材的晶化行为,研究了退火温度对合金磁芯磁性能的影响。结果表明,淬火态Fe_(73.5)Co_(0.3)Cu_1Nb_3Si_(14.2)B_8合金带材为非晶态,一级起始晶化温度T_(x1)为512.8℃,二级起始晶化温度T_(x2)为671.9℃,当退火温度升高到550℃,在非晶基体中析出Fe(Si)软磁相,形成了非晶和纳米晶双相共存结构。当退火温度低于550℃时,随着退火温度的升高,合金磁芯的初始磁导率μ_i和饱和磁感应强度Bs增大,矫顽力Hc减小;当测试频率f和最大磁感应强度Bm不变时,合金磁芯的有效幅值磁导率μ_a增大,比总损耗Ps和交流矫顽力Hc减小;当测试频率f不变时,合金磁芯的电感Ls和品质因数Q增大。     

PbZr0.52Ti0.48O3的高压合成

研究使用2种原料进行PbZr_0.52Ti_0.48O₃的高压合成. 实验结果表明, 以PbO,ZrO₂和TiO₂(1:0.52∶0.48)为原料, 在1.5 GPa和3.6 GPa压力, 880~1 061 ℃条件下主要形成PbTiO₃, ZrO₂和Pb三相混合物, 仅在880 ℃附近有少量锆钛酸铅(PZT)相生成. 以Zr_0.52Ti_0.48O₂为B位先驱体, 与PbO混合后进行高压高温合成, 在1.5 GPa, 710~812 ℃条件下形成PbZr_0.52Ti_0.48O₃相, 未发现PbTiO3相. 对高压高温（1.5 GPa, 812 ℃）合成的PbZr_0.52Ti_0.48O₃样品进行变温拉曼测量, 在245 ℃时, 未发生结构相变; 在420 ℃时, 拉曼谱只有177.5,257.7,517 cm^-13个峰, 其结构由铁电相转变为立方顺电相, 因此高压合成的PbZr_0.52Ti_0.48O₃居里温度在420 ℃以下.      

层状化合物K0.81Li0.27Ti1.73O4的合成

研究以K₂CO₃,Li₂CO₃和TiO₂为反应原料合成层状钛酸盐K_0.81Li_0.27Ti_1.73O₄过程中合成条件对产物的影响. 结果表明: 反应温度在
1 000~1 200 ℃, 反应原料配比为n(K₂CO₃) ∶n(Li₂CO₃) ∶n(TiO₂)=(0.405~0.42) ∶(0.135~0.165) ∶1.73时, 均可以得到产物K_0.81Li_0.27Ti_1.73O₄, 延长反应时间及升高反应温度均有利于产物的生成; 在1 200 ℃高温条件下, 使用刚玉坩埚为反应容
器时, 最佳的反应条件是： 反应温度为1 100 ℃, 反应原料配比为n(K₂CO₃) ∶n(Li₂CO₃) ∶n(TiO₂)=0.405 ∶0.135 ∶1.73, 反应24 h.     

Ca掺杂的对LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2正极材料及其电化学性能研究

为探讨Ca的掺杂对LiNi_1/3Co_1/3Mn_1/3O₂材料结构和电性能的影响，以草酸为沉淀剂，以不同含量Ca对LiNi_1/3Co_1/3Mn_1/3O₂进行掺杂改性，并通过X射线衍射（XRD）对产品进行表征，探讨了不同Ca含量样品的电化学性能.结果表明：大量Ca掺杂生成明显CaO杂相，而少量Ca掺杂则能顺利进入材料晶格之中.随着Ca掺入，晶体类型不变，但c轴略收缩，形成更紧密的结构. 充放电显示Ca在低倍率(2.5～4.3 V，0.5 C)时，能一定程度提高材料的循环性能；但在高倍率(2.5～4.3 V，5 C)时，能明显提高容量和循环性能.充放电曲线同时显示未掺杂的材料高倍率下极化严重，放电平台严重降低；而Ca掺杂的材料极化状况则不明显，说明Ca掺杂能抑制极化并提高电化学性能.     

The concentration quenching characteristics of 5D3-7FJ and 5D4-7FJ (J=0―6) transitions of Tb3+ in YBO3:Tb3+ phosphor

The photoluminescence quenching behaviors of ^5D3-^7Fj and ^5D4-^7Fj （J = 0—6） transitions of Tb^3＋ in YBO3：Tb under 130—290 nm excitation were systematically investigated. The results revealed that the quenching concentrations of both ^5D3-^7Fj and ^5D4-^7Fj transitions of Tb^3＋ in YBO3：Tb were mainly dependent on excitation wavelength. Particularly, the quenching concentrations of ^5D4-^7Fj transitions of Tb^3＋ under 130—290 nm excitation were correlated with excitation bands of YBO3：Tb. The quenching concentrations of ^5D3-^7Fj transitions remained at low concentration （2%） under 186—290 nm excitation and then increased gradually with energy of incoming excitation photon when excited at 130—186 nm. This dependence should be involved in their excitation mechanisms and quenching pathway in particular excitation region.[第一段]     

基于Pt-Au-MoS2-ITO传感器对于H2O2的还原检测

实验探究了二硫化钼（MoS₂）作为一种新型材料与贵金属纳米粒子金（Au）、铂（Pt）的复合基底对于过氧化氢（H₂O₂）的还原性检测,采用氧化铟锡导电玻璃（ITO）作为电极,制备出了基于Pt-Au-MoS₂-ITO的生物传感器,为H₂O₂还原性检测的便携性操作打下了基础.实验采用电化学沉积的方法制备材料,同时使用循环伏安（CV）法、计时电流法等传统电化学手段表征了传感器电化学性能,采用场发射扫描电子显微镜（FE-SEM）来表征传感器表面形貌.建立了用于H₂O₂还原检测的、具有高检测限、高灵敏度和宽检测范围的传感器.     

纳米Al2O3颗粒对Cu-Al2O3性能的影响

采用溶胶-凝胶法制备纳米Al₂O₃颗粒,通过粉末冶金法制备氧化铝铜（Cu-Al₂O₃）。采用X射线光电子能谱仪、扫描电子显微镜、洛氏硬度仪和涡流计分别测试了Cu-Al₂O₃的结合能、微观组织、硬度和导电率。结果表明：随Al₂O₃颗粒含量的增加,Cu-Al₂O₃的硬度先升高后降低,当Al₂O₃颗粒的质量分数达到0.084%时,Cu-Al₂O₃的硬度达到最大值75.73（HRB）。Cu-Al₂O₃的导电率随着Al₂O₃颗粒含量的增加逐渐下降。Al₂O₃颗粒的质量分数为0.084%时为最佳值,Cu-Al₂O₃的硬度达到最大值,导电率达到69.1% IACS。     

BiFeO3掺杂Pb（In1/2Nb1/2）O3-Pb（Mg1/3Nb2/3）O3-PbTiO3陶瓷的制备与磁电性能研究

以固相合成法制备了铁酸铋（BiFeO₃,简称BFO）掺杂的铌铟酸铅-铌镁酸铅-钛酸铅（Pb（In_1/2Nb_1/2）O₃-Pb（Mg_1/3Nb_2/3）O₃-PbTiO₃,简称PIN-PMN-PT）多铁性陶瓷材料,X射线衍射（XRD）测试结果表明：样品具有钙钛矿结构,电滞回线显示其铁电性良好,剩余极化值（P_r）可达18 μC·cm^-2.由于BiFeO₃掺杂后,样品电矩减小,氧空位增多,使其铁电畴翻转困难,样品的电性能略有下降,但是其磁性能随BiFeO₃掺入量的增加而逐渐增强,且样品居里温度（T_m）为200℃左右.该材料在电磁学领域有望成为具有应用前景的多铁性材料.