非完全消化-火焰原子吸收光谱法快速测定瓜籽中铁锰锌

在低温下用高氯酸-硝酸混合酸(1 3)消解样品,再用乳化剂OP溶解消解过程中产生的油脂而配制成均匀、透明的样品溶液,建立了非完全消化-火焰原子吸收光谱法快速测定瓜籽中的铁、锰、锌的分析方法.对混合酸及介质的影响、样品处理条件、检出限进行了考察.样品中的共存元素对锰无化学干扰、试液粘度与空白溶液的一致.测定结果的相对标准偏差小于3.8%,加标回收率为98.4%-102.0%.     

离子选择电极法测定矿物饲料及矿物肥料中的氟

介绍了测定矿物饲料和矿物肥料中氟含量的通用方法——氟离子选择电极法．探讨了酸溶氟作为有效氟的合理性．通过碱熔-酸提取、盐酸-电热板直接加热、盐酸-水浴加热、盐酸-常温4种溶样方式的比较,选择盐酸-电热板直接加热溶解样品,验证了盐酸溶解样品的可行性．通过调整溶液pH值和采用柠檬酸钠做抗干扰剂和总离子强度缓冲剂,基本消除了基体和共存元素的干扰．用该方法每隔0．5h测定1次样品电位值,4个样品连续4h测定结果的RSD分别为8．4％,7．5％,9．32%,7．38％（n=8）,回收率在93．8％～103．7％．该方法操作简便易行,结果令人满意．     

非完全消化火焰原子吸收法测定粮食中微量元素

用非完全消化法处理样品,即在低温下用高氯酸-硝酸(V(高氯酸)∶V(硝酸)=1∶3)混合酸消解粮食样品,再用乳化剂OP溶解未消解的油脂而配制成透明的草绿色样品溶液.建立了快速测定粮食中微量元素的火焰原子吸收分析法.试液的粘度与空白溶液的一致,无背景吸收干扰.对样品处理条件、化学干扰、检出限及特征浓度进行了考察.测定结果的相对标准偏差小于3.7%,测定结果与灰化法一致,相对误差小于±3.9%.方法简便.     

印刷电路板回收五水硫酸铜中氯离子电位测定

从印刷电路板回收的CuSO4·5H2O样品中Cl^-可通过电位滴定法定量．样品用2次蒸馏水溶解,溶液中的SO4^2-经Ba（NO3）2沉淀后,以AgNO3标准溶液为滴定剂,通过d^2 E／dV^2对V作图确定终点体积,可求出滤液中Cl^-含量．结果表明：标准加入法（n=3）的测定结果相对偏差≤4．0％,对2份样品分析的相对标准偏差小于3．0％．因此,电位滴定法能对印刷电路板回收五水硫酸铜中氯离子准确定量．     

吸光光度法测定辣椒中的稀土总量

研究了以对马脲酸偶氮氯膦为显色剂,测定辣椒样品中的稀土总量,选择三乙醇胺为掩蔽剂,体系酸度为０ ．２ ～０ ．２４ ｍｏｌ·Ｌ－ １ ,该体系稀土离子含量在０ ～８ μｇ／２５ｍＬ范围内服从比尔定律．用该法测定辣椒中的稀土总量,获得满意结果．测定的相对标准偏差≤３．１％ ,方法回收率为９５％ ～１０１ ％ ．     

蜂王浆中脂肪酸的高效液相色谱-质谱法检测

建立了一种高效液相色谱-四级杆/飞行时间质谱法检测蜂王浆中6种脂肪酸.样品经水溶液溶解和甲醇沉淀蛋白后,以C18反相色谱柱为分析柱,乙腈和φ(甲酸)=0.1%的水溶液为流动相,通过梯度洗脱对8-羟基辛酸、10-羟基-2-癸烯酸、癸二酸、10-羟基癸酸、2-十二碳烯二酸和十二烷二酸等6种脂肪酸进行分离,并采用四级杆/飞行时间质谱检测器对其进行定性和定量分析.定量分析结果显示,方程线性相关系数(r2)为0.997 5~0.999 7,定量限为0.10~1.0mg·L-1,检出限为0.050~0.20mg·L-1,加标回收率为82.9%~107.0%,相对标准偏差为0.9%~4.9%.用该方法对采自我国不同地区137份蜂王浆样品进行分析,初步确定合格蜂王浆中10-羟基-2-癸烯酸、10-羟基癸酸和8-羟基辛酸3种脂肪酸的含量,并建议在现行国家标准的基础上增加10-羟基癸酸和8-羟基辛酸作为蜂王浆质量评价的指标.     

ICP-AES法测定乳和乳制品中的痕量重金属元素

本文叙述了用ICP—AES测定乳和乳制品中痕量Pb,Sn,Cr,Ni,Fe,Cu和Zn的分析方法.对试样的预处理、酸的影响和基体效应进行了试验,选择了ICP各参数的拆衷条件.检出限在0.01—0.30 ppm范围内,相对标准偏差在1.18％一6.30％之间,囘收率为85.0％—105％.此法应用于样品分析,得到了较为满意的结果.     

非完全消化-火焰原子吸收光谱法测定榛子及向日葵中铜镁锰

用非完全消化法处理样品,即在低温下用高氯酸-硝酸(1+3)混合酸消解样品,再用乳化剂TritonX-100溶解未消解的油脂而配制成透明的草绿色样品溶液,用火焰原子吸收法成功地测定了榛子及向日葵中铜、镁、锰.用Sr2+作为镁的释放剂以消除化学干扰,共存元素对锰无化学干扰.测定榛子中镁时,需使用氘灯扣除背景吸收.实验表明试液的物理性质与空白溶液一致.测定结果的相对标准偏差小于3.5%,本方法测定结果与灰化法一致,相对误差小于±3.1%.方法简便.     

FAAS法测定花生及杏仁中钙镁锌

用非完全消化法处理样品,即在低温下用高氯酸-硝酸(1∶3)混合酸消解花生及杏仁样品,再用乳化剂TritonX-100溶解未消解的油脂而配制成透明的草绿色样品溶液,建立了快速测定花生及杏仁中钙、镁、锌的火焰原子吸收分析法.分别用La3+,Sr2+作为钙、镁的释放剂以消除共存元素的化学干扰.在测定花生中镁时,需使用氘灯以扣除背景吸收.实验表明试液的物理性质与空白溶液一致,测定结果的相对标准偏差小于2.1%.本方法测定结果与灰化法一致,相对误差小于±4.0%.     

火焰原子吸收光谱法测定Mn_3O_4产品中钙镁含量

用盐酸加热溶解四氧化三锰样品 ,加入镧盐和锶盐混合释放剂 ,消除 70 %左右基体锰的干扰 ,直接测定其中钙、镁含量 ,样品加标回收率为 96 8%～ 98 2 % ,相对标准偏差为 2 4%～ 3 2 % .     

ICP-OES法测定市售金银花中8种金属元素含量

为了解山东、河南、河北3个主要产地市售金银花药材中Al、As、Cd、Cu、Mn、Ni、Pb、Zn 8种金属元素的含量情况,微波消解处理金银花,采用电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES)测定元素含量。该方法在线性范围内线性关系较好,R在0.999 96~1.000 0之间,平均回收率在95.30%~101.2%之间,相对标准偏差小于3%(n=8),符合元素分析要求。测得市售26个金银花样品中Al、As、Cd、Cu、Mn、Ni、Pb、Zn的含量范围分别是10.30~49.68、0.050 0~0.333 3、0.066 7~0.333 3、0.300 0~7.317、4.983~26.87、5.767~12.55、0.100 0~1.500、3.550~16.90 mg/kg。研究发现,市售金银花药材中的金属元素含量差异较大,有部分金银花的金属含量过高,甚至超标。     

添加剂对镍电极充电性能的影响

采用在化学法制备Ni(OH)2过程中用共沉积的方法掺加添加剂,用排水取气法、循环伏发法研究了各种添加剂对镍电极析氧过程的影响。通过对十几种添加剂的考察,认为Sr(OH)2,Co(OH)2和La(OH)3对降低析氧速率、提高充电效率效果比较明显。     

便携式分光光谱仪测定水中氯化物含量

PORS-15浸入式便携分光光谱仪测定水中氯化物，与国家标准方法比对无显著差异。氯化物浓度在0．5～50mg／L范围内与吸光度呈线性关系，线性相关系数为r=0．998，加标回收率97％-106％，测定结果相对标准偏差1．8％～4．1％（n=6）。满足水质监测分析方法中对氯化物测定的限值要求。     

流动注射-化学发光法测定农药敌敌畏的残余量

研究了农药敌敌畏在碱性介质中与鲁米诺 过氧化氢产生化学发光的特性, 发现非离子表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚（乳化剂OP）对该反应有明显的增敏作用, 建立了鲁米诺 过氧化氢 OP体系测定敌敌畏的流动注射化学发光的新方法. 结果表明, 敌敌畏浓度在8.00×10－8～2.50×10－5　g/mL与化学发光强度有良好的 线性关系, 该方法的检出限为2.20×10－8　g/mL. 3种样品加标准回收率为94.0%～104%, 相对标准偏差为4.27%～5.75%.     

ICP-AES测定闪锌矿中9种元素的方法

利用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP AES)法对闪锌矿中主元素与微量元素进行测定. 通过对背景、 基体和元素干扰校正试验的研究, 采用基体匹配、 干扰系数校正及元素内标法, 优化了仪器工作条件, 建立了以HCl-HNO₃体系处理闪锌矿样品的综合最佳实验条件. ICP AES法测定闪锌矿中镉、 钴、 铜、 铁、 铟、 锰、 镍、 铅 、 锌9种元素的方法, 经国家一级标准物质GBW 07270分析验证, 本方法测量相对误差RE （n=8）为1.22%～8.47%, 相对标准偏差RSD（n=8）为3.43%～8.59%.     

荧光法测定面粉中的核黄素

采用分子荧光法测定面粉中痕量核黄素的含量.核黄素浓度在1×10-6～5×10-4g/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系,方法的检出限为4×10-8g/L;对浓度为1×10-5g/L的核黄素标准溶液进行11次平行测定,得相对标准偏差为3.4%.方法简便快速、灵敏度高、选择性好,已用于面粉中核黄素含量的测定,回收率为98%～105%,结果令人满意.     

表层沉积物和生物膜对双酚A的非线性吸附

以松花江表层沉积物和生物膜为例, 建立液相色谱法 快速检测水中双酚A（BPA), 并研究了BPA在表层沉积物(SSs)和生物膜(NSCSs)上的吸附规律. 结果表明, 采用液相色谱法, 配以紫外检测器, 对BPA的检测限（MDLs）为10 μg/L, 相对标准偏差（RSD）为2.6%~5.7%, 加标回收率为99.4%~117.8%（n=5）. 吸附实验结果表明, BPA在松花江表层沉积物和生物膜上的吸附过程主要为非线性吸附, Freundlich和Langmuir等温线均可描述BPA在表层沉积物和生物膜样品上的热力学吸附过程（p=0.001,n=8）. 与表层沉积物相比, 生物膜有机质含量较高, 具有较强的吸附能力.     

分光光度法快速测定工业废水中的镍含量

通过试验确定了一种工业废水中镍含量的快速测定方法。先用过硫酸铵将废水中镍(Ⅱ)氧化为镍(Ⅳ)、铁(Ⅱ)氧化为铁(Ⅲ),再用柠檬酸铵掩蔽铁(Ⅲ)、铜(Ⅱ)离子,在pH=10条件下直接用丁二铜肟分光光度法测定工业废水中的镍含量。考察入射光波长、显色剂用量、溶液酸度等因素对吸光度的影响;在废水中加入镍标准溶液进行测定,结果表明加标回收率在98.3%-104.5%之间。此法不需沉淀与灼烧或萃取分离步骤,具有简便、快速、准确的特点。     

2,6-二亚胺基苯酚配体及其钴镍配合物的合成

在乙醇溶剂中冰醋酸催化下,2-羟基-5-叔丁基-1,3-亚苯基二甲醛和相应的取代苯胺缩合得到74.6%～85.7%的双席夫碱配体.将配体分别与CoCl2@6H2O和NiCl2@6H2O反应,得到6个配合物,收率74.1%～85.2%.合成路线简单易行,产率高.     

热解吸-气相色谱法测定室内空气中的总挥发性有机化合物

介绍了用Tenax-TA吸附采集管采集空气样品,应用TJ-618热解吸仪将解吸后的样品全部转移到色谱系统中测定室内空气中的TVOC的方法.建立了标准曲线,热解吸效率为97.8%～99.7%,样品测定相对标准偏差RSD<8.50%,且方法简便.