Y—槲皮素—TOPO（TX—100）—SDBS荧光体系的研究

研究发现Y－槲素二元体系有较微弱的荧光，TOPO（TX－100）－SDBS试剂体系的引入使二元体系的荧光大幅度增强；研究了Y－槲皮素－TOPO（TX－100）－SDBS这一体系的影响因素和分析特性，并将这一体系应用于痕量Y（Ⅲ）的测定，结果表明，在最佳实验条件下，Y（Ⅲ）的可测定范围为0.1-10μmol/L。     

一种新稀土共发光体系的研究Eu—Gd—TTA—TOPO—TritonX—100体系及其分析应用

研究了 Eu—Gd—TTA—TOPO—TritonX-100体系的共发光效应,即加入 Gd~(3 )离子可使 Eu—TTA—TOPO—TritonX—100体系中 Eu~(3 )的特征荧光强度大大增强,该体系可用来测定痕量铕。Eu~(3 )在1.0×10~(-10)—1.0×10~(-7)mol/L 范围内与其荧光强度呈线性关系。Eu~(3 )的检出限为1.0×10~(-11)mol/L,比无 Gd~(3 )存在时体系的检出限约降低两个数量级。     

槲皮素-钴(Ⅱ)-核酸三元配合物荧光法测定核酸

室温条件下,槲皮素与Co(Ⅱ)形成具有荧光的二元配合物.热变性小牛胸腺DNA与槲皮素-Co(Ⅱ)形成三元配合物,并使二元配合物的荧光大幅增强.激发波长334 nm,发射波长470 nm.基于此测定核酸,方法简单、快速、灵敏.在pH5.0时,线性范围0.4×10-5~3.0×10-5mol/L,检测限6×10-7mol/L,且共存物质干扰小.     

钇增敏氧氟沙星荧光的研究及分析应用

研究了在pH为6.7的醋酸-醋酸钠介质中,钇(Ⅲ)与氧氟沙星形成的配合物的荧光特性,并建立了测定氧氟沙星的荧光光度新方法.结果表明:在常温下,激发狭缝为10nm,发射狭缝为5nm,荧光激发波长为292.0nm,发射波长为470.9nm处,钇(Ⅲ)与氧氟沙星形成的二元配合物有灵敏的荧光发射峰;氧氟沙星在6.0×10-2~1.0μmol/L范围内与体系的荧光强度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 3,该方法的检出限为1.6nmol/L.本方法操作简单、灵敏度高,用于氧氟沙星片剂的分析,结果令人满意.     

TTA—PHEN—吐温80胶束增溶体系荧光分析法测定痕量钐和铕

2—噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)和诸如三正辛基氧化膦(TOPO)、邻菲罗啉(phen)等中性附加配位体所组成的协同萃取体系已应用于荧光分析法测定痕量钐和铕,该体系选择性、灵敏度均颇高,适用于岩石、矿物、生物体的分析,但需使用造成环境污染的有机溶剂。竹田津等将非离子表面活性剂用于荧光分析,免去了有机溶剂萃取操作,方法简便。如:TTA—TOPO—曲拉通X-100体系荧光法测定钐、铕,PTA(三氟乙酰特戊酰甲烷)—TOPO—BL—9EX体系荧光法测定钐、铕、铽     

槲皮素-锆-SDS荧光光度法的研究及其应用

槲皮素与锆形成二元荧光络合物,SDS对体系有强烈的增敏作用,研究并建立了测定槲皮素的荧光光度法。在0．48mol／LHCl介质中,槲皮素浓度在0．072～7．76μg／mL范围内与其荧光强度呈良好的线性关系,其线性回归方程为γ=7．1829x＋5．4025,相关系数r=0．9958,检出限为0．046μg／mL。该法用于银杏叶片制剂中总黄酮醇苷含量（以槲皮素计）的测定,其回收率为97．60％-102．2％,结果较为理想。     

槲皮素-过氧化氢荧光体系的研究及应用

研究了槲皮素被过氧化氢氧化后的产物在硼砂溶液中的荧光性质,确定了最佳实验条件,槲皮素浓度在2.0×10-7～1.0×10-5ml·L-1之间与体系荧光强度成线性关系.检出限为1.9×10-8mol·L-1.测定了芦丁水解产物和槐花中槲皮素的含量,并探讨了荧光机制.     

一种新的L*-L型荧光增敏体系La3+-水杨酸苯酯-TOPO-TK-100的研究和应用

研究发现镧与水杨酸苯酯发生荧光反应,形成荧光络合物,发射中心离子微扰的配体的L*-L型荧光.加入协同配体三辛基氧磷(TOPO)形成三元配合物,体系的荧光强度剧增59倍.这是一个新的L*-L型荧光增敏体系.实验表明在pH=8.6 的缓冲溶液中, 镧的浓度在1.0～70.0μmol/L 范围内与体系的荧光强度呈线性关系,当信噪比为3时, 镧的检测限为0.03μmol/L.采用标准加入法测定了合成稀土样品中镧的含量,结果满意.     

2,6-二乙氧基-β-环糊精对铕(Ⅲ)-四环素络合物体系的包合作用及其分析应用

在pH7.00的NH4Ac-NH3·H2O的缓冲溶液中,四环素与铕(Ⅲ)生成二元配合物并发射出铕(Ⅲ)位于612nm处的特征荧光.加人2,6-二乙氧摹-β-环糊精后,体系的荧光强度显著增强,且增强的荧光强度与四环素的浓度成正比.在最佳实验条件下,测定四环索的线性范围是3.64×10-7-1.60×10-5 mol·L-1,检出限为1.10×10-7mol·L-1.研究了共存物质的影响,该方法成功地用于血样和尿样中四环素的测定,结果令人满意.     

槲皮素与转铁蛋白相互作用的荧光光谱法研究

采用荧光光谱法研究了槲皮素与转铁蛋白分子的结合反应及相互作用机理.实验发现槲皮素对转铁蛋白内源荧光有猝灭作用,探讨了该体系的猝灭类型,分别测定了293K与310K时槲皮素-转铁蛋白间的结合常数和结合位点数,求出了分子间的距离和能量转移效率,根据热力学参数ΔH,ΔG和ΔS确定了槲皮素-转铁蛋白间的相互作用力类型为氢键和范德华力,并采用同步荧光技术考察了槲皮素对转铁蛋白构象的影响.     

绿原酸荧光熄灭法测定Fe(Ⅲ)

绿原酸具有很强的荧光,Fe(Ⅲ)对绿原酸有荧光熄灭作用.基于此荧光熄灭作用,建立了测定Fe(Ⅲ)的荧光分析方法.在pH 4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,选择最大激发/发射波长(338.0 nm/420.0 nm),Fe(Ⅲ)的相对荧光强度变化与浓度呈良好的线性关系,测定Fe(Ⅲ)浓度的线性范围为(3.20×10-7-1.00×10-4)mol/L,检出限为CL=9.30×10-8 mol/L.本法具有较好的选择性,常见的共存离子不干扰测定.用于实际样品中Fe(Ⅲ)含量的测定,结果满意.     

土霉素荧光光度法测定Al(Ⅲ)的研究

基于Al(Ⅲ)对荧光试剂土霉素的荧光增强,建立了测定微量Al(Ⅲ)的荧光分析方法.选用pH 4.40的HAc-NaAc缓冲溶液,最大激发与发射波长分别为426.0 nm和496.0 nm,土霉素荧光强度与Al(Ⅲ)的浓度呈良好的线性关系,测定Al(Ⅲ)浓度的线性范围为(2.00×10-6-3.00×10-4)mol/L,检出限为1.21×10-7mol/L,常见的共存离子不干扰测定.本方法用于样品中微量Al(Ⅲ)的测定,结果满意.     

有机二元羧酸体系稀土荧光分析法评述

本文按无机体系,脂肪族二元羧酸、芳香族二元羧酸、杂环类二元羧酸、亚氨基类二元羧酸及其它体系分类,分别评述了荧光分析法测定钐、铕、钆、铽、镝等稀土元素的研究状况。展望了有机二元羧酸作为荧光试剂联合测定稀土元素的可能性。     

白杨素-铬(Ⅲ)二元配合物增敏荧光法测定环境水样中的痕量总铬

基于白杨素-铬(Ⅲ)二元配合物的荧光增敏效应,提出了一种测定环境水体中痕量总铬的荧光新方法.在含一定量甲醇的pH=3.5的Hac-NaAc缓冲溶液中,铬(Ⅲ)与白杨素能形成1:3的二元荧光配合物,其最大激发波长和发射波长分别为260 nm和429 nm.在优化的测定条件下,铬(Ⅲ)含量在0.480～15.6μg·L-1范围内与荧光强度F呈良好的线性关系,线性回归方程为F=211+46.0 C,相关系数r=0.999 3,方法的栓出限为0.216μg·L-1(3σ).将样品中的铬(Ⅵ)还原至铬(Ⅲ)形态后再用本法进行测定即得总铬量.对环境水体的电镀废水、黄河水和自来水中总铬测定的回收率为97%～103%;该方法灵敏度高,选择性好,测定操作简单、快速、适用性强.     

桑色素-Al(Ⅲ)复合物测定蛋白质

采用荧光光谱技术,分析研究桑色素-Al(Ⅲ)与生物大分子的相互作用。结果表明:蛋白质对桑色素-Al(Ⅲ)体系有明显的荧光增强作用,在pH=7.7的Tris-HCl缓冲介质中,桑色素-Al(Ⅲ)复合物在520 nm处荧光强度最强,且体系荧光强度的增加与蛋白质的质量浓度在相应范围内呈良好的线性关系。蛋白质(BSA,EA)测定的线性范围分别为:5.00×10-8~3.50×10-6g.mL-1和1.00×10-8~3.00×10-6g.mL-1,检出限分别为2.6×10-9g.mL-1和2.3×10-9g.mL-1。     

稀土镝-槲皮素配合物的合成及光谱分析

根据配位化学及中药学的研究理论,结合槲皮素稀土配合物的结构特点,将槲皮素与稀土Dy3＋离子按1：1比例配合形成稳定二元体系配合物,其分子式为DyC15H8O7Cl2＆#183;6H2O。研究表明,在紫外光谱中,配合物的吸收波长分别红移了11nm和38nm;红外光谱显示槲皮素分子中1656.42 cm-1上的苯环骨架在槲皮素-Dy3＋配合物中消失,表明槲皮素羰基中的氧与Dy3＋发生了反应;在荧光光谱中,配合物在最大激发波长为253 nm及最大发射波长为582 nm时表现出强的荧光效应;在二元体系中加入表面活性剂（曲拉通X-100和Tween 20）形成三元配合物,当加入量为2.0 mL时,三元配合物的荧光强度分别是二元体系的荧光强度的1.5倍和2倍。     

槲皮素作为荧光探针对醋酸根离子的识别作用

为了探讨天然产物槲皮素作为荧光探针检测醋酸根离子的选择性和灵敏性,实验将不同种类阴离子加入到槲皮素的二甲亚砜溶液中,考查槲皮素溶液的荧光强度变化.实验发现:槲皮素的二甲亚砜溶液在500 nm处有一荧光发射峰,加入醋酸根离子时,该峰强度明显增强,而其他阴离子(C1-、Br-、I-、ClO4-、H2PO4-)对该峰强度无明显影响,同时在Q-Ac-中加入其他阴离子未引起荧光强度的变化.表明槲皮素对醋酸根离子具有较好的选择性;荧光滴定光谱表明槲皮素对醋酸根离子具有较高的灵敏度,且荧光滴定曲线线性关系较好(R2 =0.995),线性范围为1.0× 10-6～8.0× 10-6 mol/L,最低检测限为1.0× 10-7 mol/L;通过Job曲线得到槲皮素与醋酸根离子作用的化学计量比为3:2,稳定常数为3.11×104.核磁等实验表明,醋酸根离子的加入破坏或减弱了体系原有的氢键,促进了槲皮素分子内电荷转移,使槲皮素的荧光强度增强.用该方法检测了样品中微量的醋酸根离子,回收率为98.82％～100.96％,测定结果稳定.     

一种新的L^＊-L型荧光增敏体系La^3＋水杨酸苯酯-TOPO—TX-100的研究和应用

研究发现镧与水杨酸苯酯发生荧光反应，形成荧光络合物，发射中心离子微扰的配体的L^*-L型荧光．加入协同配体三辛基氧磷(TOPO)形成三元配合物，体系的荧光强度剧增59倍．这是一个新的L^*-L型荧光增敏体系．实验表明在pH=806的缓冲溶液中，镧的浓度在1．0～70．0μmol／L范围内与体系的荧光强度呈线性关系，当信噪比为3时，镧的检测限为0.003μmolL．采用标准加入法测定了合成稀土样品中镧的含量，结果满意．     

铽—EDTA—水杨酸—表面活性剂荧光体系的研究

研究了铽(Ⅲ)-EDTA,水杨酸(SA)—表面活性剂四元离子缔合物荧光体系并用于痕量铽的测定。存在表面活性剂 CTMAB 时,Tb(Ⅲ)—EDTA—水杨酸体系的荧光强度比无 CTMAB 存在时提高11倍。引入 CTMAB 后体系在紫外区的吸收峰红移3nm。测定在1.0×10~(-4)M EDT4,2.0×10~(-4)M SA,2×10~(-3)M CTMAB 和 pH11.7-12.5的水溶液中进行。研究了十几种阳离子表面活性剂对体系荧光强度的影响,发现 CTMAB 和 Zeph 对 Tb(Ⅲ)荧光反应的增敏效果最好。同时比较了七种氨羧络合剂的协同作用,其中以 EDTA 最为适用。试验了稀土离子和常见阳离子、阴离子的干扰情况。用多点增量标准加入法测定合成试样中的铽,结果满意。     

铽-2-甲硫基烟酸掺杂配合物的合成及荧光性质研究

以2-甲硫基烟酸(HA)与Tb(III)合成了二元配合物和15种分别掺杂La(III)、Y(III)、Zn(II)的三元配合物.通过红外、紫外、元素分析、荧光光谱对配合物进行了表征,着重研究了掺杂离子质量分数对配合物中Tb(III)发光性能的影响.紫外光谱显示HA与Tb(III)配位后其吸收峰强度发生较大改变.红外光谱表明2-甲硫基烟酸中的羧基与铽离子以螯合双齿配位,且单一配合物和掺杂配合物具有相似的配位结构.荧光光谱表明La(III)、Y(III)、Zn(II)掺杂可以提高铽配合物的荧光强度,其中Y(III)掺杂荧光强度增强最明显.