Co-Nd复合氧化物纳米微粒的制备及初步表征

利用溶胶-凝胶法制备钴钕的前驱体，利用差热分析(DTA)确定前驱体的分解温度，并在不同温度下对前驱体进行煅烧，得到四种不同的黑色粉体，分别对它们进行红外光谱分析，并用透射电子显微镜对600℃和1000℃产物的形貌、粒径进行表征．结果表明，微粒形状为类球形，平均粒径小于100nm．     

低温固相反应法制备NiFe_2O_4纳米粉及机理研究

采用机械研磨方法制备前驱体,再将前驱体进行煅烧得到NiFe2O4纳米粉.重点研究了煅烧温度对粉体物相和形貌的影响以及固相反应过程与机理.结果表明:煅烧过程中晶粒长大活化能为12.08 k J·mol-1,主要以界面扩散为主;煅烧温度为700℃时粉体团聚严重,颗粒之间存在片状非晶态化合物,结晶度低;750℃煅烧1 h得到的NiFe2O4纳米粉物相单一,粒径分布在35~85 nm之间,温度过高时晶粒明显长大;机械研磨洗涤后前驱体主要由Fe2O3,NiO和NiFe2O4组成,反应产物结晶度低,反应不完全;盐颗粒的存在能抑制晶粒生长,减小产物粒径.     

尿素均相沉淀法制备均分散氧化亚镍粉末(Ⅱ)——前驱体的热分解研究

通过ＴＧ／ＤＴＡ,ＸＲＤ,ＳＥＭ等测试手段对氧化亚镍前驱体粒子及其煅烧产物的组成、结构、形貌等特征进行了分析表征．研究了前驱体粒子的热分解行为,确定了合适的煅烧温度,并分析了前驱体粒子特征对最终氧化亚镍产物的影响．结果表明,在典型工艺条件下得到的前驱体粒子经严格控制一定的煅烧温度和时间,可得到均匀分散的球形氧化亚镍微粉．     

低温固相反应合成NiFe2O4尖晶石纳米粉

以FeSO4.7H2O,NiSO4.6H2O和NaOH为原料,NaCl为分散剂,在室温下充分研磨反应制备前驱体,然后将前驱体进行煅烧得到NiFe2O4尖晶石纳米粉.重点研究了分散剂含量、煅烧温度和保温时间对粉体粒度和形貌的影响.利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对所得产物进行表征.结果表明:添加20%(质量分数)NaCl制得的前驱体在800℃下煅烧1.5h得到的纳米粉分布均匀,颗粒呈球形并且晶型完整单一,平均粒径约为75nm.     

超细硅铝催化剂前驱体制备研究

以Al(NO3)3·9H2O(AR),SiCl4(AR)为主要原料,采用“溶胶 凝胶”法结合“超临界干燥”技术制备硅 铝催化剂前驱体,在600,800,1000℃下进行煅烧,并用XRD,TEM和FT IR手段进行表征,旨在探讨工艺条件对硅铝催化剂前驱体内部结构、形貌和尺寸范围的影响。结果表明,采用超临界流体干燥技术,可制得白色 蓬松的超细无定形硅铝气凝胶,其中球形颗粒粒径小于30nm;经600,800,1000℃煅烧得到的物种仍为无定 形,球形颗粒发生硬团聚;高温煅烧可获取少量纳米晶须;硅铝催化剂前驱体中含有一定量的结构水和少量的—OH官能团等,无法通过煅烧除去。     

纳米SiO2-Fe2O3复合氧化物的气相爆轰制备

介绍了以氢气和空气的混合气体为爆炸源,在爆轰管内置铁片,同时以四氯化硅为前驱体,制备纳米SiO_2-Fe_2O_3复合氧化物粉末的气相爆轰合成方法;并探究了不同煅烧温度对SiO_2-Fe_2O_3复合纳米氧化物的影响。利用XRD、XRF及TEM对其组成、结构和形貌进行了分析和表征。结果表明:采用气相爆轰法可以制备出纯度高、分散性较好、颗粒形状为标准球形、平均粒径约50 nm、呈典型的层包覆式结构的纳米SiO_2-Fe_2O_3复合氧化物。并且发现随着煅烧温度的增加,纳米复合氧化物粉末分散性变好,晶粒尺寸变得更均匀。     

化学沉淀法制备纳米钛酸镁粉体

以TiCl₄和MgCl₂混合液为原料液、NaOH为沉淀剂，采用化学沉淀法制备纳米钛酸镁粉体。考察了沉淀剂浓度、原料液中Mg²⁺与Ti⁴⁺的摩尔比、煅烧温度等因素对目的产物颗粒大小和晶型的影响;采用透射电镜和X射线衍射等多种分析测试方法对制得粉体进行了表征。实验结果表明：当镁钛混合液中的Mg²⁺与Ti⁴⁺的摩尔比为1.2（固定钛离子浓度为0.5mol/L）、沉淀剂NaOH浓度为6mol/L、反应温度98℃、镁钛混合液与NaOH溶液的体积比为1:1、煅烧温度为800℃时，制备出了平均粒径约为55nm、结晶度好、形貌为球形的纳米钛酸镁粉体。     

单分散ZnO微球的合成及表征

以Zn(NO3)2.6H2O为前驱体,采用水热法在三乙醇胺和水的混合溶剂中合成了单分散的ZnO微球。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对ZnO微球进行表征。结果表明制备的样品具有六角纤锌矿结构,单分散的ZnO微球是由几十纳米的小颗粒聚集形成的。样品的形貌与三乙醇胺含量和前驱体浓度密切相关。随着三乙醇胺含量的增加,ZnO由不规则形状的颗粒转变为球形颗粒。此外,随着前驱体浓度增大,ZnO的形貌由球状变为六棱柱状。因此,要合成单分散的ZnO微球必须要严格控制前驱体浓度和三乙醇胺的含量。     

CeO_2@SiO_2复合磨料的制备

以SiO2颗粒为内核,通过均相沉淀法制备出包覆结构的CeO2@SiO2复合磨料,研究了CeO2的含量、反应时间、煅烧温度对制备CeO2@SiO2复合磨料的影响.结果表明:六水硝酸亚铈的加入量为7.02g时,复合磨料包覆均匀,分散性好,粒谷大小合适;反应时间为2h时,复合磨料的结构基本形成;煅烧温度为500℃,复合磨料的粒径分布范围小,形状呈圆形.并通过X射线衍射仪(XRD)、纳米激光粒度仪等对制备的样品进行了表征.     

纳米镁铝尖晶石粉体的低温燃烧合成与表征

以硝酸盐和蔗糖为原料,利用低温燃烧合成制备纳米镁铝尖晶石(MgAl_2O_4)粉体,研究了不同煅烧温度、气氛以及加热速率等因素对纳米MgAl_2O_4粉体特性的影响.结果表明:随着前驱体煅烧温度的升高,纳米MgAl_2O_4晶粒尺寸逐渐增大;在O2环境中煅烧前驱体可以降低纯MgAl_2O_4相的形成温度,促进反应物质扩散、增大晶粒尺寸.在快速升温、蔗糖与硝酸盐物质的量比为2∶1以及通入O2的条件下,在400℃下煅烧生成MgAl_2O_4相,700℃时得到单相MgAl_2O_4纳米粉体.低温燃烧合成制备纳米MgAl_2O_4粉体结晶度高、晶粒尺寸细小,呈松散的软团聚态,有利于降低MgAl_2O_4陶瓷致密化烧结温度.     

离子交换均匀沉淀法合成纳米CeO 2研究

以Ce(NO3)3.6H2O、Na2CO3为原料,采用新型弱酸性阳离子交换树脂均匀沉淀法制备CeO2前驱体,经500℃焙烧1～4h后获得了高纯度的纳米CeO2晶体.用热重分析、X射线衍射、扫描和透射电子显微镜等对前驱体和样品的形貌和粒径分布进行了表征,并对涉及的均匀沉淀机理进行了探讨.结果表明,制备的CeO2纳米晶体属立方晶系,样品分散性好,平均粒径为30～50nm.离子交换树脂均匀沉淀法具有操作简单易行,成本低,同时避免使用有机溶剂和表面活性剂,污染小,后处理容易,离子交换树脂可再生重复使用等优点.     

纳米(CeO_2)_(0.86)(Sm_2O_3)_(0.14)的形貌控制与表征

以Ce(NO3)3·6H2O和(NH4)2CO3为沉淀源,搀杂稀土氧化物Sm2O2,利用柠檬酸作为络合剂和分散剂,制备出纳米(CeO2)0.86(Sm2O3)0.14.并采用TEM、XRD等方法对其热分解所得纳米(CeO2)0.86(Sm2O3)0.14的形貌及结晶性等进行了表征.结果表明:随着柠檬酸加入量的增加,焙烧生成的纳米(CeO2)0.86 (Sm2O3)0.14颗粒的形貌从纳米线向类球形颗粒变化,所得(CeO2)0.86(Sm2O3)0.14为立方萤石结构,且随焙烧温度的提高,晶化程度增大.     

Sm-Gd掺杂CeO_2基纳米粉体的制备

采用均相沉淀法,以CO(NH2)2和(CH2)6N4为沉淀剂,Ce(NO3)3.6H2O,Sm2O3,Gd2O3为起始原料,经过700℃焙烧4.5h,分别制备了Sm,Gd掺杂及Sm和Gd共掺杂的CeO2基纳米粉体.利用X射线衍射、扫描电子显微镜和BET等方法,对焙烧粉体的物相、形貌、晶粒尺寸及比表面积进行分析表征.结果表明,通过控制反应条件可对粉体的形貌和粒径进行有效控制;当混合金属离子总浓度为0.04mol/L,起始沉淀剂浓度为0.5mol/L,pH值为6.8时所得前驱体粉末经过焙烧,其产物为具有立方萤石型晶体结构及良好相纯度和结晶性、粒度分布为21～28nm的球形纳米粉体.该方法不失为低温...     

熔盐法生长ZnO单晶颗粒的微结构与形貌研究

文章采用熔盐法生长ZnO颗粒,研究了制备条件对颗粒的成分、尺寸、形貌以及晶体结构的影响。结果表明,熔盐生长过程没有在ZnO颗粒中引入杂质。所制备的颗粒虽然具有多种形貌,但均为单晶,具有典型的六角纤锌矿结构。熔盐生长的温度、气氛以及气压等条件对于ZnO颗粒的晶体结构没有明显影响,但是会显著影响到颗粒的尺寸。高温和空气常压条件下,可以制得尺寸分布较窄的ZnO大颗粒。     

采用聚氨酯模板法制备花形纳米氧化锌

以乙酸锌(Zn(CH3COO)2)为锌源,尿素(CO(NH2)2)为碱源,非离子型聚氨酯(PU)为模板,采用水热法制备碱式碳酸锌(Zn5(CO3)2(OH)6)前驱体.在400 ℃进一步煅烧前驱体2 h,即获得氧化锌粉末.用粉末X射线衍射和扫描电镜研究产物的形貌和结构.结果表明:以PU为模板制备的氧化锌可以获得由纳米片状结构组成的花状形貌,PU的加入可以有效减小氧化锌的晶粒尺寸.进一步研究反应物的组成、反应温度及反应时间对产物结构的影响,发现当体系中碱源(OH-)和锌源(Zn2+)的摩尔比为4,水热反应时间为18 h,反应温度为150 ℃时,前驱体可以获得最完整的花状形貌,并且煅烧后氧化锌的花形形貌不变.     

类八面体BaMoO4微晶的熔盐法合成

通过熔盐法,以NaNO3为熔盐介质制备纯相BaMoO4微晶.考察合成温度、反应时间及熔盐含量对产物结晶度、粒径及形貌的影响.采用X线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对微晶进行表征.结果表明:在各种反应条件下都能得到纯的四方相白钨矿结构BaMoO4微晶,且结晶性良好.合成温度及反应时间对产物的形貌有明显影响,随着合成温度的升高和反应时间的延长,晶粒尺寸分布缩小,形貌规整且呈类八面体.熔盐含量对BaMoO4微晶尺寸影响显著,随着熔盐含量增多,晶粒的平均尺寸缩小.制备形貌规整且尺寸较小的BaMoO4微晶适宜条件为NaNO3与Na2 MoO4的摩尔比=10∶1时在500℃下保温4h.     

纳米ZnS的合成与表征

将通过直接沉淀法得到的纳米ZnS再经过水溶剂热处理,使其晶化.XRD及TEM结果显示ZnS是立方闪锌矿结构,为8-15nm的球状颗粒.水溶剂热晶化后,颗粒的大小、分散性、均匀度、晶化度均提高,表面活性剂的存在对颗粒的性质有影响.     

反应温度对水热合成二氧化钛微粒的影响

采用水热合成工艺,以钛酸丁酯(Ti(OC4H9)4)为前驱体,通过改变水热合成反应的温度,合成了不同晶型和形貌的二氧化钛(TiO2)微粒。使用扫描电子显微镜和X射线衍射仪对产物进行表征。结果表明:水热反应的温度对TiO2微粒的晶型、晶粒尺寸和形貌有较大影响。随着水热反应温度的增加,二氧化钛微粒的晶粒粒径越来越大,结晶程度越来越完整,形貌也越来越规则。当水热反应温度较低时(80℃),晶型以锐钛矿为主,衍射峰峰宽较宽,峰强也较弱,晶粒刚开始发育;随着反应温度增加,开始出现金红石晶型,衍射峰锐化,峰的强度增强,晶粒粒径增大,晶粒逐渐发育完全;当反应温度达到160℃时,以金红石晶型为主,晶粒发育完全,结晶完善。