钼（Ⅵ）－硫酸肼－金莲橙Ⅳ体系催化动力学示波极谱法测定钼

利用酸性介质中钼（Ⅵ）对硫酸肼－金莲橙Ⅳ体系缓慢反应的催化作用，以氢氧化钠溶液中止反应，建立了一个动力学示波极谱测定钼的新方法。方法的线性范围为０．０１μｇ／ｍＬ～０．２μｇ／ｍＬ，已用于钢样中痕量钼的测定，结果满意。     

诱导动力学光度法测定微量锑

依据锑（Ⅲ）对铬（ＶＩ）－碘化钾氧化还原反应的诱导效应，建立了测定微量锑的诱导动力学光度法，本法测定锑（Ⅲ）的线性范围为０～３．０μｇ／ｍＬ，检测限为０．００５μｇ／ｍＬ，测定锡合金中锑含量，结果满意。     

催化动力学光度法测定痕量钼

以罗丹明Ｂ为光度指示剂检测受钼（Ⅵ）催化的过氧化氢氧化碘离子的反应速度，建立了催化动力学法测定痕量钼的新方法．采用磺基水杨酸作催化反应的活化剂，提高了测定钼的灵敏度和选择性．该法测定钼的线性范围为０～０．０８μｇ／２５ｍＬ，测定下限（△Ａ＝０．０１）为１×１０－１０ｇ／ｍＬ．采用α－安息香肟氯仿溶液草取分离，测定了水样和尿样中钼．     

钼蓝比色法测定食品中的还原型维生素C

食品中的原型维生素Ｃ（Ｖｃ）能将磷钼酸盐定量还原成亮蓝色的钼蓝络合物，通过比色即可测定出食品中的还原型Ｖｃ的量。本文详细研究了影响显色反应的各种因素，结果表明在酸性介质中，维生素Ｃ与磷钼酸盐的反应速度且反应体系的吸光度稳定。在本文试验条件下，Ｖｃ浓度在０－１５００μｍ／２５ｍｌ范围内服从比耳定律。应用本法测定韭菜、桔子晶等食品中的还原型Ｖｃ，并与２．６－二氯靛酚法测定结果比较，基本一致。本文通过试     

用钼蓝反应动力学方法作微量磷的分光光度测定

提出用ｄ－葡萄糖试剂做钼蓝反应的还原剂测定磷的动力学方法。用吸光度监测反应速度，用假一级反应的关系式测定了反应速度与磷浓度的线性范围为０．６～２．５μｇ／ｍＬ。用内标法计算五种土壤样品中的含磷量，分析结果与常规方法比较，符合程度令人满意。     

流动注射分光光度法测定水中痕量正磷酸盐——乙基紫-磷钼杂多酸离子缔合物体系

在一定的酸度条件下，乙基紫与磷钼杂多酸所形成的离子缔合物于５５５ｎｍ处有一最大吸收，在此波长处试剂空白的吸收最小．基于这一事实，本文提出了直接测定痕量磷的流动注射分光光度法．方法灵敏度高，选择性好，水中常见离子不干扰痕量磷的测定，工作曲线的线性范围为０－４００μｇ／ｌ的磷，检测下限达０．７μｇ／ｌ，以１２０ｈ－１采样频率，对各种天然水样进行测定，回收率为９８．２％－１０２．５％，变异系数为０．１％－４．５％．     

钼(Ⅵ)与溴邻苯三酚红和罗丹明B双显色剂协同显色的研究及应用

研究了在聚乙烯醇１２４（ＰＶＡ１２４）存在下,在硫酸介质中,钼（Ⅵ）与溴邻苯三酚红和罗丹明Ｂ双试剂协同显色反应,反应结果形成红紫色配合物,最大吸收波长λｍａｘ为５８０ｎｍ,表观摩尔吸光系数αε５８０为１．６４×１０５Ｌ·ｍｏＬ－１·ｃｍ－１,钼量在０～１２μｇ／２５ｍＬ范围内符合比耳定律．用于合金钢中钼的测定结果满意     

碘离子选择电极催化测定水中钼（VI）

利用钼（Ⅵ）在酸性介质中，对过硼酸钠氧化Ｉ＾－离子成Ｉ２的反应的催化作用，可以测定微量的钼（Ⅵ）。本文在文献的基础上，采用单纯优化法进行实验条件的选择，大大减少了操作步骤，节省了时间，测定的范围在０．５￣５．０μｍｏｌ／Ｌ，且比文献上线性关系好。该法测定的回收率为９５％￣１１０％之间，试样的分析结果与经典的硫氰酸盐比色法对照，二者比较接近。     

Rh（Ⅲ）-KIO4-亮绿催化新体系的极谱研究及应用

在ｐＨ３．８ＨＯＡｃ—ＮａＯＡｃ缓冲溶液中及１００℃加热条件下，Ｒｈ（Ⅲ）强烈催化ＫＩＯ４氧化亮绿褪色。亮绿于－０．６０Ｖ处产生一灵敏的导数极谱波。据此，本文采用线性扫描导数示波极谱研究了这一新的指示反应，建立了一个检出限和测定范围分别为３．０×１０－５μｇ／ｍＬ和６×１０－５～２．０×１０－３μｇ／ｍＬ铑的催化分析新方法，并用于试样分析。     

钯(Ⅱ)对显色体系DAoVMPM-V(V)-H3PO4-Mn(Ⅱ)-Tween60阻抑作用的研究

研究在酸性介质中钯（Ⅱ）阻抑试剂ＤＡｏＶＭＰＭ与Ｖ（Ｖ）显色反应的动力学参数,反应的表观速率常数Ｋ０＝２．２８５×１０－２ｍｉｎ－１,表观活化能Ｅａ＝６７．５１ｋＪ／ｍｏｌ。基于这种阻抑作用建立了一种测定钯的动力学光度分析法,Ｐｄ（Ⅱ）含量在０．５μｇ／２５ｍＬ～１０．０μｇ／２５ｍＬ能被准确检出,检出限为５．０×１０－９ｇ／ｍＬ。该方法灵敏度高,稳定性好,用于石钯渣和钯催化剂中钯的测定,本法的相对标准差ＲＳＤ为１．０‰～１．５‰,回收率为９６％～１０３％。     

催化动力学光度法测定痕量锇的研究

报道在酸性条件下痕量锇（ Ⅳ） 对ＫＩＯ４ 氧化罗丹明Ｂ（ＲＢ） 褪色反应有显著催化作用, 并以此反应为指示反应建立了测定痕量锇的催化光度法． 方法的检测限为０－２０μｇ／Ｌ, 锇（ Ⅳ） 量在０－２０～７－０μｇ／Ｌ范围内服从比耳定律, 此方法已用于贵金属样品中痕量锇的测定, 结果满意     

流动注射-化学发光法测定盐酸羟胺

基于盐酸羟胺在弱酸性介质中被ＫＩＯ４ 氧化产生Ｈ２ Ｏ２ , Ｈ２ Ｏ２ 与Ｌｕｍｉｎｏｌ 发生化学发光反应,设计了流动注射—化学发光测定盐酸羟胺的方法． 线性范围为０－０３ ～１－０μｇ／ｍＬ; 检出限为６－７ｎｇ／ｍＬ; ＲＳＤ 为３－６ ％ ． 测定含盐酸羟胺试样, 回收率为９５ ％ ～９８ ％ ．     

CTMAB存在下2，4—二氯苯基荧光酮吸光光度法测定微量钼

研究了在表面活性剂ＣＴＭＡＢ存在下，钼（Ⅵ）与２，４，—二氯苯基荧光酮（ＤＣＩＰＦ）的显色反应条件和光度性质，在０．２～０．８ｍｏｌ／ＬＨＣｌ介质中，钼（Ⅵ）与试剂形成１：２的红色配合物，在５３０ｎｍ波长处在观摩尔吸光系数为１．４６×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），钼含量在１～１０μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律，拟定方法用于钢样和合金样品中微量钼的测定，结果满意。     

单柱离子色谱法测定碘离子的研究

采用单柱离子色谱系统，以１．３ｍｍｏｌ／Ｌ葡萄糖酸钠－１．３ｍｍｏｌ／Ｌ硼砂的三元溶剂体系作流动相在ＩＣ－ＰＡＫ阴离子柱上进行洗脱，电导检测器检测，对Ｉ＾－离子先进了测定。Ｉ＾－离子的最低检出浓度为０．２７μｇ／ｍｌ，线性范围为０．２７－２７５μｇ／ｍｌ，相对标准偏差为１．９１％。并应用本方法测定了加Ｉ＾－的自来水样，Ｉ＾－的回收率为９８．６４％。     

溶膜富集石墨炉原子吸收光度法测定痕量铬

利用缔合物Ｃｒ（ＨＬ′）２－ＳＣＮ－ＤＢＳ能被可溶滤膜富集的特点,用石墨炉原子吸收分光光度法测定了Ｃｒ（ＶＩ）为０．１μｇ·Ｌ－１级水样。在Ｃｒ（ＶＩ）为１．０～６．０μｇ·Ｌ－１测量范围内,Ｃｒ（ＶＩ）的浓度与吸光度呈良好的线性关系,其相关系数ｒ＝０．９９８８,检测限０．０５μｇ·Ｌ－１。地表水及饮用水中常见离子不影响测定,水样加标回收率为９０％～１１０％。     

钌(Ⅲ)-KIO_4(或KBrO_3)-3,5-Br_2-PADAP体系催化光度法测定微量钌

首次报道了硫酸介质中微量钌（Ⅲ）对ＫＩＯ４（或ＫＢｒＯ３）氧化２－［（３，５－二溴－２－吡啶）－偶氮－５－二乙氨基苯酚（３，５－Ｂｒ２－ＰＡＤＡＰ）褪色具有显著的催化作用，并以此反应为指示反应建立了测定微量钌的催化光度法．在Ｒｕ（Ⅲ）－ＫＩＯ４－３，５－Ｂｒ２－ＰＡＤＡＰ体系中，钌（Ⅲ）含量在０．０８０～０．３００μｇ／１０．０ｍｌ范围内符合比耳定律；在Ｒｕ（Ⅲ）－ＫＢｒＯ３－３，５－Ｂｒ２－ＰＡＤＡＰ体系中，钌（Ⅲ）含量在０．０５０～０．３０μｇ／１０．０ｍｌ范围内符合比耳定律．这两种方法具有灵敏度高、选择性好、操作简单等特点并已用于实际样品中微量钌的测定，结果令人满意．     

溶出伏安法测定痕量锌

报道了一种测定痕量锌离子的灵敏的电分析方法。在ｐＨ＝４．５的２．０×１０￣（－２）ｍｏｌ／ＬＨＡｃ－ＮａＡｃ溶液中，锌－钛铁试剂络合物在－０．８１Ｖ产生一灵敏的吸附还原峰，峰电流与锌离子的浓度在０．０５－２．０μｇ／ｍＬ范围内成线性关系，最低检测限为０．０１μｇ／ｍＬ．拟定了测定痕量锌的方法，应用于粮食中锌的测定，结果令人满意．     

磷钼杂多酸阴离子薄膜修饰电极循环伏安法测定桑叶中磷

在含磷（以状态存在）５．０μｇ／ｍｌ的５×１０￣（－３）ｍｏｌ／Ｌ钼酸铵，０．５ｍｏｌ／Ｌ硫酸和２０％丙酮的溶液中，以１００ｍｖ／ｓ扫速，在６００－５０ｍｖ（ｖｓＡｇ／ＡｇＣｌ电极）间，用循环扫描的电化学修饰法，制备了单分子层的１∶１２磷钼杂多酸阴离子薄膜修饰玻碳电极（ＰＭ＿（０１２）电极）。用循环伏安法进一步研究了电极性能，并应用本法测定桑叶中，总磷，相对标准偏差（ｎ＝５）为０．６％；加标回收率为９８．６９－１００．３％；检测限为０．０５μｇ／ｍｌ。本法还可应用于其它含磷试样的分析。     

钼－桑色素配合物的极谱波研究与应用

在ｐＨ２．１的硫酸－２．９６×１０－６ｍｏｌ／Ｌ桑色素－０．１７２ｍｏｌ／Ｌ氯酸钾底液中，钼在－０．４３Ｖ（ＳＣＥ）有一灵敏的极谱催化波，可用于测定微量钼．线性范围１．０４×１０－９～２．５０×１０－８ｍｏｌ／Ｌ，检出限１．８８×１０－１０ｍｏｌ／Ｌ．　极谱催化波法直接应用于三氧化钨光谱标样中微量相的测定，方法简便，准确可靠。     

钼（VI）－高铁试剂－溴化十六烷基三甲胺体系络合物吸附波的研究

在ｐＨ４．４的ＨＣＯＯＨ－ＨＣＯＯＮａＡ介质中，钼（ＶＩ）与高铁试剂（Ｆｅｒｒｏｎ）生成络合物，在ＣＴＭＡＢ存在下，于－０．４８Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）出现一尖锐、灵敏的极谱波。钼含量在４．２×１０－８～５．７×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内与峰高呈线性关系。用多种电化学方法研究了极谱波的性质及电极反应机理，证明络合波为吸附波。峰电流由中心离子Ｍｏ（ＶＩ）还原产生。络合物组成为Ｍｏ（ＶＩ）：Ｆｅｒｒｏｎ＝１：１。试验了三十多种离子对峰电流的影响。方法用于自来水中钼的测定，结果满意。