氢化物发生原子荧光法测定土壤中铅镉砷3种有害重金属

应用氢化物发生-原子荧光法对土壤中铅镉砷含量进行测定。研究了分析测定条件;测定铅、镉、砷的线性范围分别为:0～40μg/L,0～5μg/L,0～40μg/L;相关系数分别为:0.9999,0.9999,0.9994。应用于样品测定,测定结果的相对偏差小于2.6%;加标回收率为96.8%～104%。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定大米中的痕量钒

用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米样品中痕量钒。研究了不同微波消化体系对大米钒测定结果的影响,确定了微波消解样品和石墨炉原子吸收测定钒的最佳条件。结果表明,采用四段微波消解方式,以HNO3-HCl-H2O2(3∶1∶1)为消解液、EDTA为基体改进剂,进行钒测定可获得满意的结果。方法的检出限为0.63μg/L,线性范围0～300μg/L,相关系数R=0.997 8。该法简便快速,具有较高的灵敏度和准确度,用于大米样中钒的测定,回收率在101.2%～105.8%,标准试样结果平均相对偏差在10%以内。     

石墨消解-原子荧光光谱法测定植物中的砷

建立石墨消解对植物进行前处理的方法,消解液中总砷用原子荧光光谱法测定。砷的浓度在0.00~5.00μg/L范围内与荧光强度线性关系良好,相关系数：r=0.9999,方法检出限为0.002 mg/kg。使用有证标准物质进行验证,结果在一倍标准偏差以内;相对标准偏差为3.5%。对植物样品小麦进行加标回收实验,加标回收率在90.0﹪~94.8﹪之间。实验表明：用石墨消解-原子荧光光谱法测定植物中砷的方法,操作方便、消解时间短、浓缩样品提高测量的精密度和准确度、使用成本低。适合大批量样品的测定。     

微波消解氢化物原子荧光法测定海水蔬菜中的砷、汞

建立了一种微波消解处理样品,氢化物发生原子荧光光谱法同时测定海水蔬菜中微量砷、汞的方法.在优化的实验条件下,海水蔬菜中砷、汞回收率分别为96.0%、103.2%;检出限分别为0.24μg/L和0.17μg/L.并对方法的精密度和准确度进行评估,结果表明该方法用于海水蔬菜中砷和汞的同时测定是可行的.     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定煤中砷和硒

采用浓盐酸和氢氟酸作消解剂,以微波消解的方法处理原煤样品,氢化物发生-原子荧光光谱法测定煤中砷、硒,设定了最佳的样品处理条件和仪器测定条件.利用加标回收试验,对分析方法进行了验证.砷、硒的检出限分别为0.05 μg/L和0.06 μg/L,测定煤中砷、硒的回收率分别为97.9%～104.8%、96.6%～106.3%,RSD分别为1.26%～1.59%、1.68%～2.33%.     

原子荧光法与石墨炉原子吸收法测定水中砷含量的比较

本文探讨了氢化物原子荧光法与石墨炉原子吸收法在测定水中砷的含量方面的不同仪器性能.氢化物原子荧光法与石墨炉原子吸收法的检出限分别为0.043μg/L和2.20μg/L,精密度分别为1.37%、1.12%和2.24%、1.20.回收率分别为97.4～102.6%和95.3～103.0%.在水中砷的测定方面,氢化物原子荧光法要优于石墨炉原子吸收法,是一种值得推广的方法.     

原子荧光光谱法测定烟草中的砷和汞

研究了用原子荧光光谱法同时测定烟草中的砷和汞,烟草样品采用HNO3-H2O2消化体系微波消化,然后用原子荧光光谱法测定.在最佳微波消化条件和测定条件下,线性范围为:Hg 0.1~150μg/L、As 0.1~200μg/L,检出限均为0.035μg/L,汞测定的相对标准偏差为2.8%,砷测定的相对标准偏差为2.5%,汞的标准回收率为93%,砷的标准回收率为96%,结果令人满意.     

优化的原子荧光法测定砷汞含量

建立了用AFS-830双道原子荧光光度计同时测定不同样品中砷和汞的氢化物发生-原子荧光法检测方法.在优化的仪器工作条件下:砷和汞的线性检测范围广,分别为0~10μg/L和0~1μg/L;方法灵敏,检出限分别为0.042μg/L和0.038μg/L;样品加标回收率高,分别为99.5%~100.1%和97.5%~99.9%,可用于工业环境监测中测定不同样品中的砷和汞的含量.     

微波消解-氢化物发生原子荧光法连续测定砷、硒、锑的研究

建立了氢化物发生原子荧光法连续测定食品中砷、硒和锑的方法.采用微波消解的方法处理样品,研究了在酸性介质下,砷、硒、锑与硼氢化钾生成氢化物的反应行为,并对影响荧光强度的诸因素进行了试验和探讨.该法砷、硒、锑的线性范围分别为0~250,0~200,0~200μg/L,检出限分别为0.36,0.42,0.31μg/L,相对标准偏差为1.23%~4.85%.该法灵敏度高,检出限低,应用于实际样品的测定,结果满意.     

氢化物-原子荧光法测定食品中的总砷

本文研究使用沸水浴法对食品进行消解处理,再用氢化物-原子荧光法法测定消解液中的总砷。实验结果：仪器检出限为0.12μg/L,方法检出限为0.01mg/kg。用本方法对有证标准物质进行验证,测量结果在不确定度以内。相对标准偏差为6.2%。结论：用沸水浴法对食品进行消解,操作方便、快速、安全,样品和试剂用量小。可满足食品中砷的检验要求,特别适用于土壤普查等样品量大的工作。     

低压离子色谱法测定土壤中的硒(Ⅳ)和硒(Ⅵ)

研究了一种快速、灵敏且选择性好的用低压离子色谱测定土壤中的硒(Ⅳ)和硒(Ⅵ)的新方法.选取洗脱液为1.4×10-3 mol/L Na2CO3,其流速为1～1.2 mL/min,选取分离柱尺寸为100 mm×6 mm I.D., 抑制柱尺寸为60 mm×6 mm I.D.,并用电导检测器进行定量,对硒(Ⅳ)和硒(Ⅵ)的检测限分别为0.61 μg/mL和0.56 μg/mL,20 μL 进样的相对标准偏差为分别为2.40%和1.94%.     

土壤加砷对魔芋砷的含量、吸收与分布的影响

为了认识土壤砷污染与植物砷含量的关系,进行土壤加砷盆栽魔芋试验.结果表明,本实验条件下,魔芋球茎和茎叶的砷含量范围分别为2.12～14.98和1.23～21.23μg g-1,均与土壤加砷量呈极显著的线性相关.在对照下,球茎砷含量高于茎叶,在土壤加砷下,茎叶的砷含量高于球茎.魔芋的富砷量与土壤加砷量呈极显著的线性相关,在低土壤砷水平下,魔芋球茎富砷量大于茎叶,高土壤砷水平下,魔芋茎叶的富砷量大于球茎.同对照相比,土壤加砷降低了魔芋球茎富砷量所占比例,增加了魔芋茎叶富砷量所占比例,低土壤砷水平下,球茎富砷量所占比例高于茎叶,高土壤砷水平下,茎叶富砷量所占比例高于球茎.魔芋对土壤加砷的利用量与土壤加砷量呈极显著的线性相关,魔芋对土壤加砷的利用率只有0.25‰～0.84‰.魔芋球茎和茎叶对砷的富集系数分别为0.03～0.13和0.07～0.13,同对照相比,土壤加砷降低了球茎的富集系数,增加了茎叶的富集系数,在对照下,球茎的富集系数高于茎叶,在土壤加砷下,茎叶富集系数高于球茎.总之,土壤加砷不仅显著增加了魔芋球茎和茎叶的砷含量,也改变砷在魔芋体内的分布格局,魔芋是吸收利用土壤砷能力弱的植物,魔芋通过将所吸收的砷转移到地上部分以适应砷污染土壤环境.     

聚丙烯酰胺催化蛋白质--耐尔蓝荧光反应阻抑法测定痕量铋

在加热条件下,基于Bi( )对聚丙烯酰胺(PAM)催化蛋白质-耐尔蓝(NB)的荧光反应有强的抑制作用,建立了动力学光度测定铋的新方法。ΔF与CBi( )呈线性关系的范围为0.07～0.52μg/L;检出限为0.005μg/L;对0.10和0.40μgBi( )/L测定的RSD分别为6.4%和2.6%。该方法已用于某些谷物、人发和水样中Bi( )的测定,结果满意。     

土壤加砷对大豆叶绿素、脯氨酸和过氧化氢酶活性的影响

为了认识土壤砷污染对大豆生理指标的影响,设置土壤加砷0、5、10、30、50和100mg kg-1共6个水平的盆栽大豆试验,测定大豆生长期间叶片的叶绿素、脯氨酸含量和过氧化氢酶活性等生理指标.结果表明,土壤砷污染影响大豆的叶绿素、脯氨酸、过氧化氢酶等生理指标.土壤加砷对大豆叶绿素的影响随生长期而不同,在结荚期,土壤加砷对叶绿素含量的影响不显著,但是高砷水平降低了叶绿素a与b的比值;在鼓粒期,高砷水平增加了大豆的叶绿素含量,叶绿素a、叶绿素b、类胡萝卜素和叶绿素总量的最大增加率分别达119.8%、111.0%、105.6%和117.2%.在大豆结荚期,土壤加砷30～100mg kg-1使大豆脯氨酸的含量降低了23.4%～31.4%,而所有加砷处理的过氧化氢酶活性都显著低于对照,土壤加砷使大豆过氧化氢酶活性降低了10.7%～46.6%.总之,土壤砷污染会通过影响叶绿素的构成和含量改变大豆光合作用、降低大豆抗逆性和破坏大豆抗氧化系统来妨碍大豆的生长.     

珠江三角洲典型区水土中砷的分布

 为了解研究区水土中砷的来源及分布,采集地表水样5组、土壤样32组、地下水样14组进行分析。结果表明研究区地表水已受到砷污染。表层土壤(0~10 cm)中砷全量为198~274 mg/kg,平均全量为237 mg/kg,土壤中砷的形态分布以极难迁移的残渣态为主,各形态平均含量的顺序依次为残渣态＞弱有机结合态＞氧化物结合态＞碳酸盐态＞强有机结合态＞水溶态＞离子交换态。底层土壤(30~40 cm)中砷全量为115~281 mg/kg,平均全量为212mg/kg,土壤中砷的形态也以残渣态为主,土壤中砷的各种形态的平均含量顺序依次为残渣态＞弱有机结合态＞氧化物结合态＞碳酸盐态＞强有机结合态＞离子交换态＞水溶态,底层土壤中砷的各种形态的均量均低于表层土壤。包气带砷全量随深度增加先降低后升高,水溶态、离子交换态以及碳酸盐态的含量均随深度的增加而逐渐降低;而弱有机结合态、氧化物结合态、强有机结合态以及残渣态的含量随深度增加均呈无规律变化。地下水砷含量在00028~0021mg/L之间,均值为00114 mg/L,超标率达429％。地表污水灌溉下渗以及含水介质中原生砷的释放是研究区地下水砷的主要来源。     

大学生常用化妆品中砷含量的检测分析

目的:对高校学生常用各类型化妆品中砷含量进行调查分析。方法:新银盐法测定4种不同种类化妆品样品中砷含量,结果依据2007年版《化妆品卫生规范》(砷含量不得超过10 mg/kg)进行卫生学评价。结果:所检测的4类化妆品(防晒霜、润肤霜、粉底、面霜)中,砷含量在0.186 1~4.045 3 mg/kg之间,浓度依次为润肤霜>防晒霜>粉底>面霜。结论:本次实验所测定的化妆品样品中砷含量未超过国家标准。     

砷矿区受污染土壤中As赋存形态分析

对云南省楚雄州某废弃砷矿区的土壤采取4个样品进行分析,采用BCR法对该矿区土壤中砷的弱酸提取态、可还原态和可氧化态、总态4种存在形态进行提取研究.结果表明该砷矿区土壤重金属最大含量达465.125 5 mg/kg,从砷的存在形态来看,主要以残渣态砷为主,含量达280.2 mg/kg,占到砷含量的67.11%.该矿区土壤已经受到严重污染,且以残渣态砷为主,属于难处理废物,对当地的水环境和土壤健康存在环境风险.     

电荷转移分光光度法测定阿奇霉素

研究了电子给体阿奇霉素与电子受体中性红之间的电荷转移反应,确定了反应的最佳条件,建立了测定阿奇霉素的分光光度法.结果表明:在乙醇-水介质中,两者形成1∶2的络合物,该络合物的最大吸收波长为460 nm,表观摩尔吸光系数为1.30×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),稳定常数为6.56×10~4.阿奇霉素浓度在3.2~56.0μg/m L范围内符合比耳定律,线性相关系数为0.998 9,检出限为1.68μg/m L.当阿奇霉素浓度为20μg/m L时,6次测定结果的相对标准偏差为1.36%.方法用于测定药物制剂中阿奇霉素的含量,加标回收率为98.6%和101.2%.     

Arsenic hyperaccumulator Pteris Vittata L. and its arsenic accumulation

An arsenic hyperaccumulator Pteris vittata L. (Chinese brake) was first discovered in China by means of field survey and greenhouse cultivation. Field survey showed that Chinese brake had large accumulating capacity to arsenic; the orders of arsenic content in different parts of the fern were as follows: leaves>leafstalks>roots, which is totally different from that of ordinary plants; bioaccumulation coefficients of the above ground parts of the fern decreased as a power function of soil arsenic contents. In the control of pot trials with normal unpolluted soil containing 9 mg/kg of arsenic, the bioaccumulation coefficients of the above ground parts and rhizoids of Chinese brake were as high as 71 and 80 respectively. Greenhouse cultivation in the contaminated soil from mining areas has shown that more than 1 times greater arsenic can be accumulated in the leaves of the fern than that of field samples with the largest content of 5070 mg/kg As on a dry matter basis. During greenhouse cultivation, arsenic content in the leaves of the fern increased linearly with time prolonging. Not only has Chinese brake extraordinary tolerance and accumulation to arsenic, but it grew rapidly with great biomass, wide distribution and easy adaptation to different environmental conditions as well. Therefore, it has great potential in future remediation of arsenic contamination. It also demonstrates important value for studies of arsenic physiology and biochemistry such as arsenic absorption, translocation and detoxification mechanisms in plants.     

焙烤小麦胚芽中丙烯酰胺含量的测定与分析

以小麦胚芽为样品,设定1401,70,200℃3个焙烤温度,每个温度按不同的焙烤时间(分别为10,152,0 min)进行焙烤,样品中加入内标液甲基丙烯酰胺后,以水提取,Carrez试剂除去蛋白质,正己烷脱去油脂,乙酸乙酯萃取,提取液浓缩至1 mL,利用气相色谱测定其丙烯酰胺的浓度,并比较不同焙烤条件下麦芽中丙烯酰胺含量.结果:丙烯酰胺在0.125～2.0μg/mL浓度范围内具有良好的线性(R2=0.999),加标平均回收率为88.1%～104.6%,相对标准偏差(RSD)小于6.7%;焙烤温度相同时,麦芽中丙烯酰胺含量会随着焙烤时间的增加而变大,焙烤时间相同,当焙烤温度为170～200℃时,麦芽中丙烯酰胺含量随着温度的升高而不断减少.