微分电位溶出法测定食用油中镉含量

建立了微分电位溶出法测定食用油中镉含量的方法.优化了试验条件如pH值、电沉积电位、平衡电位等,线性范围:镉0～16 ng;检出限0.24 ng/mL,RSD=2.4%(n=7).该法测定食品样品结果与石墨炉原子吸收法一致.     

微波消解GFAAS法测定动物骨中铅和镉

通过考察各种微波消解因素对微波消解效果的影响,以及通过对石墨炉原子吸收光谱法测定条件的优化,建立了用微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定动物骨中铅和镉的分析方法.结果表明,最佳微波消解条件为消解压力15 MPa;消解时间5 min.最佳石墨炉测定条件为铅灰化温度800℃,原子化温度1300℃;镉的灰化温度900℃,原子化温度1200℃.方法线性范围为铅1.566~50 ng/mL;镉0.0745~5 ng/mL.方法检出限为铅0.3132 ng/mL;镉0.0149 ng/mL.样品测定的RSD小于5.0%,加标回收率在88.36%~110%之间.     

示波极谱法测定黄芪中铜、锌和秦皮中铅、镉

用二阶导数极谱法测定黄芪中铜、锌和秦皮中铅、镉.在0.01 mol/LHCl、0.04%KSCN底液曾,铜、锌峰电位分别为-0.42 V、-1.03 V(Vs.SCE);在pH=4.5的HAc-NaAc缓冲溶液、氯化钾、酒石酸钠、三乙醇胺、明胶混合底液中,铅、镉峰电位分别为-0.46 V、-0.6 4 V(Vs.SCE).铜、锌、铅、镉的线性范围分别为0.01～8.00μg/ml、0.01～10.0 μg/ml、0.01～10μg/ml和0.05～6μg/ml,检出限分别为0.005 μg/ml、0.010μg/ml、0.020μg/ml和0.015 tμg/ml.该方法用于黄芪、秦皮中上述元素的测定,方法准确、简便、快速、灵敏度高.     

饮料中铜含量的二次微分电位溶出测定方法

建立了二次微分电位溶出法分析测定饮料中铜含量的新方法,优化了试验条件,如pH值、电沉积电位、平衡电位等.实验表明,铜的线性测定范围为0~1600 ng,相关系数r=0.997 6,铜的检出限为0.85 ng/mL.该法测定饮料中铜含量的结果与石墨原子吸收法无显著差异.     

石墨炉原子吸收法测定黄芪甘草和广藿香中的铅

用硝酸-高氯酸混合酸（4∶1）消化黄芪、甘草和广藿香,用石墨炉原子吸收光谱法测定黄芪、甘草和广藿香中的铅.在选定实验条件下,线性范围为0 ng/mL～20 ng/mL检出限为0.113 ng/mL,回收率为98.2%～100.9%,相对标准偏差为0.2%.     

吸附溶出伏安法同时测定水中痕量锌和镉

报道了同时测定痕量锌和镉的新方法 .在 0 .0 1mol/LHAc - 0 .0 1mol/LNaAc- 1.2× 10 - 5mol/L乙醛酸缩氨基硫脲 (GATSC)中 ,Zn -GATSC和Cd -GATSC均产生非常灵敏的吸附波 ,峰电位分别是 - 0 .82V和 - 0 .4 3V(vs·SCE) ,峰电流和锌、镉的浓度分别在 3.0× 10 - 8～ 8.0× 10 - 7mol/L和 1.0× 10 - 8～ 6 .0× 10 - 7mol/L范围内成直线关系 ,检测限分别是 8.0× 10 - 9和 3.0× 10 - 9mol/L .该方法用于测定水中痕量锌和镉 ,结果令人满意     

微分电位溶出法同时测定食品中铅、锡

利用微分电位溶出分析法,以0.09 mol/L草酸、7.5×10-5mol/L中性红为底液,同时测定了4种样品中的铅、锡含量,二元素峰电位分别为-0.52 V和-0.62 V(vs SCE),铅、锡的线性范围分别为2.0~100.0 ng/mL、5.0~250.0 ng/mL.当富集时间为60 s时,铅、锡的检出限分别为2 ng/mL和5 ng/mL.将此法应用于测定食品中痕量铅和锡,结果满意.     

高钙食品中痕量铅的极谱测定

建立了在0.6%碘化钾-0.8%酒石酸钾钠-0.36 mol/L盐酸-0.14 mol/L磷酸-0.6%三乙醇胺-0.1%抗坏血酸底液条件下,用单扫描极谱法测定高钙食品中痕量铅的方法.试验表明,本法的线性范围为5～800 ng/mL,检出限为1.5 ng/mL,样品加标回收率为95%～107%,相对标准偏差为4.3%～8.5%.     

风味食品中痕量镉的测定

采用硝酸-高氯酸消解食品样品,以1.0%碘化钾-1.5%酒石酸钾钠-2.0%三乙醇胺-0.6%盐酸-9.0%磷酸混合液作为底液,用单扫描极谱法对风味食品样品中痕量镉进行测定.实验表明,镉络合物于-0.71 V(相对饱和甘汞电极)处产生一灵敏催化极谱波,镉浓度在0.2 ng/mL~1μg/mL范围内与极谱峰电流有良好线性关系,检出限为0.1 ng/mL.本法简单快速、准确度高,样品加标回收率为91%~107%,相对标准偏差为1.4%~9.1%.用于风味食品样品的测定,结果满意.     

石墨炉原子吸收法快速测定食品中铝和镍

选择磷酸氢二铵和抗坏血酸为基体改进剂,石墨炉原子吸收测定食品中铝和镍,抗坏血酸能抑制碳化物生成,加强氧化铝和氧化镍还原,磷酸氢二铵有利于测定结果的稳定.方法快速、简便、灵敏度高,铝和镍的检出限分别为25 pg/0.004 4 A和12 pg/0.004 4 A,加标回收率铝分别为94.0%～108%之间;镍回收率在93.0%～109%之间.线性范围分别为0～120 ng/mL,0～100ng/mL。     

静态阴离子交换微分阳极溶出伏安法测定铅、镉和锌

以强碱型阴离子交换树脂为吸附剂,以2.5 mol/L HCl为络合剂,去离子水为洗脱液,对铅、镉和锌进行了静态阴离子交换分离富集,提高了在0.03 mol/L HClO4底液中微分阳极溶出伏安法同时测定铅、镉和锌的灵敏度,减少了基体干扰.此法应用于食品中Pb,Cd和Zn的同时测定,回收率分别为91%～95%,93%～97%,89%～93%,相对标准偏差(n=9)分别为1.72%,1.38%,1.96%,获得了较好的结果.     

ICP-MS法测定隐伏矿床植物中的多种微量元素

采用HNO3-H2O2处理样品,Rh作为内标进行基体效应补偿,通过电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,测定隐伏矿床植物样品中的Ti、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、Cd、W、Pb共9种微量元素的含量。结果建立的方法的各元素检出限为0.01～0.50 ng.ml-1,样品分析结果的相对标准偏差为1.32%～6.32%,加标回收率为91.7%～103.5%。建立的方法简便、快速、准确,适用于隐伏矿床植物中微量元素的测定。     

在线分离富集微波等离子体原子发射光谱法测定Cd,Cu,Zn

利用微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT－AES),通过在线分离富集测定Cd,Cu和Zn。考察用MPT-AES测定这些元素的条件及共存物的影响,Cd,Cu和Zn的检出限分别为4．0ng／mL,3．0ng／mL和4．0ng／mL,并用于实际样品分析,得到满意的结果。     

貉被毛中微量元素的ICP-AES分析

采用低温干灰化法制备样品, 用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES）法同时分析毛皮动物貉的被毛组织中多种微量元素. Ba,Be,Cd,Si,Y,Zn的测定下限为1.0～9.0 ng/g级,B,Fe,La,Mg,Mo,Ni,Ti,Co,Cr,Cu,Sr,V,Zr的测定下限为0.01～0.09 μg/g级, In,Th,P,Pb的测定下限为0.13～0.23 μg/g级, Nb为1.08 μg/g级. 经国家人发标准物质(GBW07601)验证, 测得该方法相对误差为083%～959%, 相对标准偏差为081%～520%, 各项检测指标均能满足生物样品检测要求. 分别测得健康种貉、自咬症轻重病貉被毛中的22种微量元素, 健康貉的B,Co,Cr,Ni微量元素含量明显高于病貉,而Al,Ba,Be,Cd,Mo,Pb,Sr,Ti,Zr元素含量较低.     

中国水稻生产中Cd吸收及其健康风险的有关问题

环境中Cd的迁移及其对生物和人的毒性问题是环境科学关于重金属行为研究的重点和热点问题。土壤-植物(作物)-食品-人的迁移途径在人类对环境Cd的暴露中占主要地位,发达国家对土壤和食品中Cd的限量作出了严格的规定。主要对最近十多年来关于水稻Cd吸收与籽粒积累及其影响因素的研究进行了综述,分析中国水稻生产中存在稻米Cd积累与食物健康风险问题,讨论了其与我国水稻生产的发展趋势、主产区稻田的土壤环境问题的关系。     

溶剂萃取-火焰原子吸收光谱法测定指甲中的Cu,Zn,Fe,Cd

建立了溶剂萃取-火焰原子吸收光谱法测定指甲中Cu,Zn,Fe,Cd的分析方法,考察了影响萃取率和分析灵敏度的实验条件并进行了优化.以邻菲罗啉为金属螯合剂,高氯酸钠为配体,在一定酸度下以1,2-二氯乙烷为萃取剂,利用火焰原子吸收光谱测定了指甲中四种金属元素的含量,回收率在93%～106%之间,方法准确、可靠、简便.     

掺杂卟啉凝胶膜荧光分析法测定锌镉汞

研究了制备金属-卟啉凝胶膜的方法、原理及制备solgel膜的最佳条件.用该法测定Cd2+,Zn2+,Hg2+的线性范围分别为:10~500μg/L,8~700μg/L和10~700μg/L.最小检出限为1.2μg/L,测得长春南湖水中Cd2+的浓度为20μg/L,相对平均偏差为14.9%.     

硝酸-氢氟酸密封消解同时测定茶园土壤中Cd和Pb的方法研究

硝酸和氢氟酸密封消解茶场土壤样品,用石墨炉原子吸收测定镉和铅含量．其检出限镉为0．053ngmL^-1、铅为0．1ngmL^-1,线性范围镉为0～2ngmL^-1、铅为0～50ngmL^-1．回收率在93．0％～104．0％．本方法简便了消解过程,一次消解能同时测定样品中的多种重金属．     

Zn,Pb,Cd,Cu在淮南新庄孜煤矿矸石山附近土壤和作物中分布特征

采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)对淮南新庄孜煤矿矸石山周边土壤、黄豆、水稻中Zn,Pb,Cd,Cu进行了测试,分析了其含量分布特征.结果表明:矿区土壤呈碱性,土壤中Zn,Pb含量在深度为20～40 cm最高,分别为43.08,15.61 mg.kg-1,但均低于淮南市土壤背景值,表层土壤(0～20 cm)中Cd含量(0.124 mg.kg-1)最高,深部土壤(20～40 cm)中Cu含量(24.27 mg.kg-1)最高,分别超淮南市土壤背景值106.76%,0.46%;土壤中Zn,Pb,Cd,Cu含量随土壤深度变化不显著,表层土壤中Zn,Pb含量均在距矸石山一定距离后达峰值,推测可能由煤矸石山产生的粉尘颗粒物随大气迁移造成.通过土壤中重金属含量对土壤中理化性质的逐步回归分析表明:总磷对土壤Zn,Cd含量影响较大,有机质对土壤Pb,Cu含量影响较大.Cd主要分布在黄豆和水稻的根部,Zn较易向黄豆和水稻地上部分迁移.黄豆和水稻地上部Zn富集系数较高,其叶、壳、籽中重金属富集能力大小为Zn>Cu>Cd>Pb.Pb在水稻籽实中达0.52 mg.kg-1(干重),超国家食品中铅限量卫生标准1.3倍,水稻籽实中较高的Pb含量可能对食用此稻米人群产生一定膳食风险.