β-谷甾醇与马来酸酐酯化产物的表征及高效液相色谱分析

应用差示扫描量热法、红外光谱法、核磁共振波谱法和高效液相色谱法对β-谷甾醇与马来酸酐的酯化产物进行了表征和分析.实验结果表明:β-谷甾醇与马来酸酐发生酯化反应,产物为β-谷甾醇马来酸单酯;用Hypers il ODS反相柱,以甲醇为流动相,在检测波长为210 nm、柱温为25℃、流速为0.7 mL.m i-n 1的实验条件下进行液相色谱分析,β-谷甾醇及其马来酸单酯能够达到基线分离,采用外标法对β-谷甾醇及其马来酸单酯进行了定量分析,相对误差在±5%之间.外标法测得β-谷甾醇及其马来酸单酯的回收率接近100%.     

β-谷甾醇与琥珀酸酐单酯化反应动力学研究

以甲苯为溶剂,吡啶为催化剂,探讨了β-谷甾醇与琥珀酸酐单酯化反应的条件及反应动力学.实验结果表明,在n(β-谷甾醇)∶n(琥珀酸酐)=1.0∶1.6、催化剂吡啶用量=φ1.5%、回流反应21h的条件下,β-谷甾醇的酯化率大于99%,β-谷甾醇琥珀酸单酯的单程收率大于88%;β-谷甾醇与琥珀酸酐均相单酯化反应为二级不可逆反应,反应活化能为84.0kJ.mo-l1,速率方程r=1.78×1012exp[-84.0/(RT)].cAcB,其中cA,cB分别为β-谷甾醇和琥珀酸酐的溶液浓度.     

HPLC法测定油脂混合体系中β-谷甾醇添加量的研究

采用高效液相色谱分析,确定在添加β-谷甾醇的油脂混合体系中准确、高效提取β-谷甾醇的方法.用Agilent-C18反相色谱柱对β-谷甾醇含量进行测定,流动相甲醇∶水=98.5∶1.5(体积比),检测波长210nm(0~20 min),其标准曲线在25~500μg/mL范围内呈良好线性关系(R2=0.999 2),检出限7.5μg/mL;优化提取油脂混合物添加β-谷甾醇的工艺因素,当最佳提取次数4次,离心转速2 000 r/min,皂化温度80℃和皂化时间3.5 h,β-谷甾醇添加量的回收率达到94.32%~97.57%,RSD为1.70%.     

豆甾醇与豆甾醇琥珀酸单酯的反相高效液相色谱分析测定

采用反相高效液相色谱法对豆甾醇与琥珀酸酐酯化反应过程中豆甾醇和豆甾醇琥珀酸单酯的分析测定进行了研究。结果表明,反相高效液相色谱采用Hypersil ODS反相柱(4.6mm×150mm,5μm),甲醇为流动相,豆甾醇和豆甾醇琥珀酸单酯均有响应并达到基线分离;豆甾醇和豆甾醇琥珀酸单酯在波长为210nm有最大吸收,豆甾醇与豆甾醇琥珀酸单酯的摩尔校正因子分别为4.46×10-7和4.42×10-7,可用面积归一法能够快速准确地对豆甾醇琥珀酸酐酯化反应进行的程度及酯化产物的含量进行定量分析测定。     

反相高效液相色谱测定太白泡沙参中β-谷甾醇的含量

建立了反相高效液相色谱(RP-HPLC)测定太白泡沙参中β-谷甾醇含量的方法。在色谱柱为Kromasil C_(18)柱(5μm,4.6mm×250mm)、紫外检测(波长210nm)、色谱柱温度35℃,以甲醇为流动相且流速为0.7mL/min的优化条件下,β-谷甾醇在4×10~(-7)~2×10~(-5)g范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.70%,测定太白泡沙参中β-谷甾醇平均含量为0.134%。此分析方法简便准确,可作为该产品的质量控制方法。     

鸦胆子油中β-谷甾醇的分离与含量测定

采用溶剂提取和两次硅胶柱层析法分离鸦胆子油中的β-谷甾醇,并用波谱学方法进行鉴定;对鸦胆子油用氢氧化钾-乙醇皂化后,采用气相色谱法对β-谷甾醇的含量进行测定.色谱条件为:Agilent HP-5毛细管柱(30m×250μm×0.25μm);FID检测器;进样口温度为285℃;程序升温:270℃(24 min),10℃·min-1升温至280℃(15 min);检测器温度为300℃;分流比为40∶1;流速为1 m L·min-1;进样量为1μL.β-谷甾醇对照品的峰面积与质量浓度在0.028 47~0.410 0 mg·m L-1呈良好的线性关系(r=0.999 4).该方法的平均回收率为95.2%(RSD=2.98%),测得8份样品中β-谷甾醇的质量分数在2.96~4.37 mg·g-1.本方法快速、简便、重复性好,可用于鸦胆子油中β-谷甾醇的含量测定.     

基于β-谷甾醇的质量分数筛选白花丹野生变家种栽培条件

以β-谷甾醇质量分数为评价指标,筛选白花丹野生变家种最佳栽培生长条件.采用HPLC-ELSD法测定在不同土壤、不同肥料、不同光照和不同植被下白花丹根、茎、叶中β-谷甾醇的质量分数.色谱条件:色谱柱为迪马C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为纯甲醇,流速为1.0mL/min,柱温25℃;以蒸发光散射检测器进行检测,检测参数为漂移管温度65℃,载气(N_2)流速为2.5L/min.结果显示,β-谷甾醇在0.01~2.6μg范围内与峰面积值呈现良好的线性关系,回归方程为Y=1.500 5 X+5.683 6;β-谷甾醇在叶中质量分数最高,根中最低;在熟土和粘土中生长的药材质量分数高于沙土和生土;在30%光照条件下生长的药材质量分数最高.建立了白花丹中β-谷甾醇的HPLC-ELSD测定方法,采用此方法测定白花丹中β-谷甾醇的质量分数准确、可行.因此,以β-谷甾醇为主要活性成分的白花丹野生变家种最佳栽培条件为土壤选择熟土、沙土或粘土,光照条件选择30%或60%光照环境,或在林下栽培.     

混合甾醇乙酰化产物的红外光谱分析研究

采用傅里叶红外光谱法测试了混合甾醇的乙酰化产物,定量分析了不同配比β-谷甾醇乙酯和豆甾醇乙酯的混合物,结果表明,在实验条件下甾醇酯化反应完全,β－谷甾醇乙酯和豆甾醇乙酯的红外特征吸收峰面积比与两者的含量比成线性关系。利用此法测定标样中豆甾醇乙酯的含量,相对偏差小于5％。     

微波萃取高效液相色谱分析菱角中甾醇类化合物

采用微波萃取法首次从野生菱角皮和菱角仁中提取到甾醇类化合物,并用紫外-可见分光光度法和高效液相色谱法对提取液中总甾醇含量和其中β-谷甾醇的含量进行了分析测定.通过实验优选出最佳微波提取条件:以95%乙醇为提取剂,在微波功率为420 W,料液比为1:5(mg/mL)的条件下提取60 s.液相色谱分析采用HRC-ODS(150 mm×4.6 mm ID)反相色谱柱,流动相为V(甲醇):V(水)=0.96:0.04,流速为1.0 mL/min,检测波长为215nm,甾醇类化合物在6 min内得到了很好的分离.经检测菱角皮及菱角仁中总甾醇含量分别为0.624和0.813 mg/g,其β-谷甾醇的含量分别为0.508和0.716 mg/g.该方法测得菱角皮和菱角仁中β-谷甾醇含量的精密度分别为0.596%和0.268%.     

苦荞麦的薄层色谱鉴别

以β-谷甾醇为对照品,采用薄层层析法对样品进行分离,建立苦荞麦β-谷甾醇薄层色谱检测方法.结果表明,β-谷甾醇对照品及苦荞麦在相对应位置上显现相同颜色斑点,建立的检测方法专属性强、重复性好.     

土贝母正丁醇部位化学成分研究

采用薄层色谱,正相、反相硅胶,葡聚糖凝胶,半制备高效液相柱对土贝母正丁醇部位进行了分离研究.分离得到10个化合物,分别为:6-C-葡萄糖-5,7,3′,4′-四羟基黄酮(1),胡萝卜苷(2),胡萝卜苷棕榈酸酯(3),豆甾醇(4),β-谷甾醇(5),β-谷甾醇棕榈酸酯(6),正丁基-β-D-吡喃果糖苷(7),大黄素(8),大黄素甲醚(9),麦芽酚(10).除化合物(8)外,其余化合物都是首次从该植物中分离得到.     

剑叶龙血树树叶化学成分及其改善HepG-2细胞胰岛素抵抗的作用

采用硅胶、Sephadex LH-20和反相RP C18等柱色谱技术,从云南剑叶龙血树(Dracaena cochinchinensis)树叶甲醇和石油醚提取物中分离了7个化合物,包括3个黄酮类化合物,1个三萜和3个甾体化合物,经综合波谱分析分别鉴定为:4',7-二羟基-3'-甲氧基-8-甲基黄烷(1),7-羟基-4'-甲氧基高异黄烷(2),2',4,4'-三羟基查尔酮(3),(22E)-3β-acetoxystigmasta-5,22-diene(4),lanost-9-en-3β-ol(5),β-谷甾醇(6),胡萝卜苷(7).测定了化合物1~3改善Hep G-2细胞对胰岛素抵抗的作用,化合物1~3能显著增加细胞的葡萄糖消耗量.     

兔儿伞中甾体成分的研究

兔儿伞中甾体类化学成分的研究,采用硅胶柱色谱及HPLC等色谱技术进行分离纯化,通过理化性质和波谱数据分析鉴定化合物的结构。从兔儿伞全草正己烷萃取物中分离得到5个甾体类化合物,分别鉴定为:β-谷甾醇(1)、?-波甾醇(2)、β-谷甾醇-3-Ο-β-D葡萄糖苷(3)、豆甾醇(4)、7?-羟基谷甾醇(5)。化合物4,5为首次从该植物中分离得到。     

乐东黄芩的化学成分及抗菌活性

采用重结晶、正相硅胶柱色谱、反相硅胶柱色谱、高效液相色谱法和Sephadex LH-20凝胶柱色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定乐东黄芩化合物结构,分别为苯基-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-葡萄吡喃糖苷(1)、citroside A(2)、darendoside B(3)、baicalein-7-O-β-glucuronopyranosidemethylester(4)、对苯二甲酸二(2-乙基己)酯(5)、β-谷甾醇(6).采用微量稀释法测定了化合物对枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、大肠杆菌、副溶血性弧菌、溶藻弧菌的抗菌活性.其中化合物5和6对副溶血性弧菌的MIC值是12.5μg/m L.     

反应精馏法合成聚酯单体的工艺模拟

研究了将反应精馏法用于聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET聚酯)生产的直接酯化反应和酯交换反应,并采用过程模拟软件ASPEN PLUS模拟了整个反应精馏过程.结果表明,与传统的酯化反应过程相比较,采用反应精馏法可以简化酯化流程,节省大量能量和开支.     

帝锦的化学成分研究

采用普通硅胶、反相硅胶及Sephadex LH-20等柱色谱手段对帝锦(Euphorbia lactea)的化学成分进行分离纯化,从其地上部分的70%丙酮提取物中得到6个化合物.根据化合物的理化性质和波谱数据鉴定了化合物的结构,分别为:无羁萜(1)、表木栓醇(2)、蒲公英赛醇(3)、山奈酚-3-鼠李糖苷(4)、β-谷甾醇(5)及没食子酸(6).所有化合物均为首次从该植物中分离得到.     

长链不饱和脂肪酸甲酯臭氧化反应速率常数的测定

用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)跟踪测定苯乙烯和β-蒎烯与长链不饱和脂肪酸甲酯混合物的臭氧反应过程,根据竞争反应动力学方法计算了二十四碳烯-15-烯酸甲酯(TAE),二十二碳-13-烯酸甲酯(DAE)和十八碳-9-烯酸甲酯(OAE)的速率常数。结果表明,3种长链脂肪酸甲酯的反应速度快于苯乙烯和β-蒎烯,TAE,DAE和OAE以苯乙烯为参比物在乙酸丁酯中的速率常数分别为2.082×107cm3·mol-1·s-1、2.143×107cm3·mol-1·s-1和2.229×107cm3·mol-1·s-1。     

排风藤中化学成分的分离与鉴定

利用溶剂提取法、正相和反相硅胶柱层析、Sephadex LH-20、RP-HPLC等色谱方法,从排风藤95%乙醇提取物中分离得到6个化合物.通过理化性质和1 H NMR、13 C NMR等光谱数据鉴定化合物的结构为β-谷甾醇(1),β-胡萝卜苷(2),N-反式-香豆酰酪胺(3),N-反式-对羟基苯乙基阿魏酰胺(4),N-反式阿魏酰基-3-甲氧基酪胺(5),N-trans-feruloylo-ctopamine(6).其中化合物2～6为首次从该植物中分离得到.     

用反相—高效液相色谱法测定茨藜中β-胡萝卜素

随着键合相的引入,反相系统在高效液相色谱上得到了广泛的应用,不少化学工作者利用反相C_(18)(或DDS)柱测定了果蔬产品、奶制品、血液等中的β-胡萝卜素。本文利用反相PC_8柱——甲醇系统测定了茨藜中的β-胡萝卜素。其标样平均回收率98.92％,相对标准偏差3.58％;茨藜中β-胡萝卜素的最低检出量为0.1ng。对81个样品分析数据的统计,β-胡萝卜素含量在0.01～0.119mg/100g之间,平均含量0.05mg/100g。本方法具有简单、快速、准确、可靠、重复性好等优点,只要样品前处理得当,可作为测定果蔬产品及其它食品中β-胡萝卜素的常规分析方法。     

东方草莓的化学成分研究

对东方草莓(Fragaria Orientalis Lozinsk.)进行了系统的化学成分研究.采用正相硅胶柱、反相硅胶柱、MCI凝胶柱、凝胶柱及高效液相色谱对东方草莓的甲醇提取物分离得到一系列化合物,通过MS、NMR等波谱技术鉴定了其中的8个化合物,分别为(+)-儿茶素(1)、山柰酚-3-O-(6″-反式-对-香豆酰基)-β-D-葡萄吡喃糖苷(2)、对羟基苯乙醇(3)、3-羟基-4-甲氧基苯乙醇(4)、芹菜素(5)、槲皮素(6)、槲皮素-3-O-β-D-葡糖苷(7)、β-谷甾醇(8).