Ge-SiO2薄膜的光致发光及其机制

采用射频磁控溅射复合靶技术制备了Ge-SiO2薄膜。薄膜在N2的保护下进行了不同温度的退火处理。根据X射线衍射（XRD）谱估算了Ge纳米晶粒的平均尺寸。经600-1000℃退火，Ge纳米晶粒的平均尺寸从3.9nm增至6.1nm。在紫外光的激发下，所有样品都发出很强的394nm的紫光。随着Ge纳米晶粒的出现，样品的580nm的黄光发出，其强度随着晶粒的增大而增强。对于经不同温度退火的样品，这两个波段的峰位都保持不变。根据分析结果对光致发光的机制进行了讨论。     

高温退火处理对TiAlSiN硬质薄膜的微观结构与硬度的影响分析

用弧离子增强反应磁控溅射方法, 在高速钢(W18Cr4V)基体上沉积出具有较高Al, Si含量的TiAlSiN多元硬质薄膜, 研究了不同温度退火后薄膜的微观结构和硬度变化. 结果表明: 由于沉积速率较高和沉积温度较低, 沉积态的TiAlSiN薄膜主要形成非晶结构; 高温退火后, TiAlSiN薄膜由非晶转变为纳米晶/非晶复合结构; 1000℃以下退火后产生的晶体为AlN及TiN; 1100℃以上退火后晶体为TiN, 其余为非晶结构; 1200℃时薄膜发生氧化, 生成Al2O3, 表明TiAlSiN薄膜具有相当高的抗氧化温度. TiAlSiN薄膜随退火温度升高晶粒尺寸逐渐增大, 高温退火后平均晶粒尺寸小于30 nm. 沉积态TiAlSiN薄膜具有较高的显微硬度(HV_{0.2 N}=3300), 但随退火温度的升高, 硬度逐渐降低, 800℃退火后硬度降低至接近TiN硬度值(HV_{0.2 N}=2300).     

复合薄膜CoFe_2O_4/TiO_2的制备及磁性

以钛酸丁酯和金属盐酸盐为原料,采用溶胶-凝胶工艺制备CoFe2O4/TiO2复合薄膜.探讨热处理温度和前驱液pH值对CoFe2O4/TiO2复合薄膜结构及磁性的影响.通过X射线衍射(XRD)分析了复合薄膜的相结构;采用扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)和偏光显微镜(PLM)观测了薄膜表面形貌;用振动样品磁强计(VSM)测试了样品的磁性.结果表明,薄膜生长过程中两相组分的晶体各自析出长大,CoFe2O4均匀地嵌埋于TiO2基体中;薄膜中晶粒的生长对反应体系的pH值、热处理温度依赖性较大,前驱液pH在2~3范围内,经800℃热处理后得到纳米复合薄膜,晶粒平均粒径为19nm;随着热处理温度的升高,复合薄膜的磁性增强.     

N+注入硅RTA样品的蓝绿光发射

自发现多孔硅在室温下可以发射可见光以来,人们对量子尺寸限制效应的研究兴趣剧增。由于多孔硅结构疏松,不利于广泛应用,人们开始将注意力转移到纳米硅薄膜的研究。朱美芳等人利用非晶硅薄膜快速退火处理,获得连续纳米硅薄膜,并观察到蓝绿光发射,但在脱氢过程中,纳米硅薄膜易损坏。本文通过高剂量N~+注入到硅基体上,经快速退火形成硅与氮化硅镶嵌结构的大面积的纳米硅薄膜,T≥1000℃退火后的样品,观测到有稳定的蓝绿光(500～610nm)发射。     

复合薄膜CoFe2O4/TiO2的制备及磁性

以钛酸丁酯和金属盐酸盐为原料, 采用溶胶-凝胶工艺制备CoFe₂O₄/TiO₂复合薄膜. 探讨热处理温度和前驱液pH值对CoFe₂O₄/TiO₂复合薄膜结构及磁性的影响. 通过X射线衍射(XRD)分析了复合薄膜的相结构; 采用扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)和偏光显微镜(PLM)观测了薄膜表面形貌; 用振动样品磁强计(VSM)测试了样品的磁性. 结果表明, 薄膜生长过程中两相组分的晶体各自析出长大, CoFe₂O₄均匀地嵌埋于TiO₂基体中; 薄膜中晶粒的生长对反应体系的pH值、热处理温度依赖性较大, 前驱液pH在2~3范围内, 经800℃热处理后得到纳米复合薄膜, 晶粒平均粒径为19 nm; 随着热处理温度的升高, 复合薄膜的磁性增强.     

多层交替沉积后退火处理MgB2超导薄膜上约瑟夫森结的制备

在多层交替(SiC/[Mg/B]5)沉积后退火处理的MgB2薄膜上用紫外光刻和Ar离子刻蚀制作出SQUID环路膜条,然后用聚焦离子束(FIB)刻蚀方法在SQUID的环路上制作了150～300nm之间不同尺寸的纳米微桥结构,并测量了其电阻温度(R-T)曲线和电流电压(I-V)曲线.膜条的R-T曲线与薄膜基本相同,表明薄膜没有受到膜条制备过程中潮湿的影响.对SQUID的R-T关系测量发现电阻有较大升高,并看到由纳米微桥的存在而具有的结构.SQUID的I-V曲线表明,纳米微桥形成了弱连接,超流主要体现为约瑟夫森耦合电流.其中一个150nm宽纳米微桥的SQUID,其回滞消失的温度约为10K,在此温度下,得到临界电流Ic约为4.5mA,IcRN～2.25mV,单个纳米微桥结的临界电流密度约为1.5×107A/cm2.临界电流Ic随温度以幂指数关系变化,也验证了纳米微桥的弱连接特性.我们的实验对基于MgB2薄膜的约瑟夫森器件制备具有参考价值.     

纳米钛酸钡陶瓷铁电性的第一性原理研究

从第一性原理分子动力学的角度对纳米晶钛酸钡陶瓷的铁电性起源和相变进行了研究. 基于第一性原理对钛酸钡陶瓷电子结构的计算结果表明, 即使晶粒尺寸小到8 nm, Ti-O之间仍然存在电子轨道的杂化, 而这种杂化对于纳米晶钛酸钡陶瓷铁电性的保持有重要作用; 采用密度泛函理论广义梯度近似方法计算了不同晶粒尺寸钛酸钡陶瓷不同晶相的振动模式, 计算表明, 8 nm钛酸钡陶瓷和大晶粒钛酸钡陶瓷一样随温度的降低经历从立方?四方?正交?三方的相转变, 和实验结果一致.     

应用Raman光谱方法研究玻璃炭纳米晶体的键距畸变特征

键距(或晶格)畸变与晶粒尺寸、晶界结构一样都是纳米晶体结构研究的重要方面.有关晶格畸变对纳米晶体性能的影响已有较多研究工作发表,但关于纳米晶体的键距(或晶格)畸变特征则未见专门报道.本文从Fitzer炭键键距公式出发,建立一种键距畸变的Raman光谱分析方法.应用这种方法可以测量玻璃炭纳米晶体sp~2杂化键的最可几键距b_g、平均键距(?)_g、键距畸变△b_g以及键距膨胀率α等参量.指出,畸变可能主要存在于晶粒边界附近形成畸变键距过渡层,并对过渡层中的键距膨胀现象从电子结构角度进行了初步探讨.1 实验过程通过控制炭化温度制备具有不同晶粒尺寸的玻璃炭试样.试样的X射线分析在D/max-rA衍射仪上进行.分析结果表明经800℃至2300℃炭化得到的玻璃炭均具有乱层石墨微晶结构.试样晶粒尺寸(六元环炭原子面大小)L_a的X射线测试结果列于表1,L_a的测量误差为0.04nm.Raman光谱分析在Spex-1403型谱仪上完成.Ar~+激光器的波长为488nm、功率为500mW.试样环境为室温大气环境.测试结果如图1所示.由于玻璃炭Raman谱中G线与D线略有重叠,故图中的G线谱形已经过计算机分峰处理.     

La_(0.7)Sr_(0.3)Mn_(0.9)Fe_(0.1)O_3纳米固体中的压致碎化研究

在高压压制的La0 .7Sr0 .3Mn0 .9Fe0 .1O3纳米固体内部观察到了明显的压致晶粒碎化现象 .在 4 .5GPa的压力下 ,其内部的平均晶粒尺寸下降了 4 6 % .随着晶粒尺寸的下降 ,纳米固体的饱和磁化强度下降 4 0 %而矫顽力增加 35% .La0 .7Sr0 .3Mn0 .9Fe0 .1O3纳米固体的这种压致晶粒碎化现象与其晶粒内部存在的氧缺位有密切的关系 .根据这种压致晶粒碎化现象 ,我们提出了一种简便的制备具有清洁界面的块状纳米固体材料的新方法 .     

纳米聚苯乙烯胶乳颗粒的特殊成膜性质

应用多种实验手段对平均粒径29 nm的聚苯乙烯纳米胶乳颗粒成膜过程进行了研究. 样品经不同温度热处理1 h后, 原子力显微镜扫描发现聚苯乙烯颗粒的变形温度约为90℃, 平坦化温度约为 100℃. 90℃以下处理时, DSC扫描在Tg附近有一放热峰, 100℃以上热处理后消失. 固体核磁共振结果也发现在90- 100℃热处理后, 芳香碳和脂肪碳的自旋-晶格弛豫时间发生明显转变. 其密度也在该区间发生突变. 说明纳米尺寸的聚苯乙烯颗粒的凝聚态特征与大粒径(＞1 (m)胶乳或本体聚苯乙烯不同, 从而导致聚合物颗粒在较低温度下即可发生变形和相邻颗粒间的融合.     

纳米硅薄膜界面中的环形结构

纳米固体材料由于具有高浓度界面的结构特性以及相伴随着的新颖物性,1984年以后在材料各个领域得以迅速发展。近年来,随着纳米材料在许多领域的兴起,纳米硅薄膜也受到人们越来越多的关注。纳米硅薄膜是由大量的纳米尺寸晶粒及晶粒间界面构成。由于晶粒具有无规则分布的特征,使得界面具有不同的结构和键合特征。界面对纳米硅薄膜的结构和物性具有极其重要的影响。     

基于铁磁金属薄膜纳米点连接的磁电阻现象

比较了运用电子束光刻技术和真空薄膜沉积技术制备的宽度和厚度分别为20~250nm和10nm的系列铁磁金属薄膜纳米点连接在不同温度下的磁电阻现象和I-V特性,得出了铁磁金属薄膜纳米点连接的磁电阻和电阻与它的中间部位纳米局部区域的宽度之间没有必然关系,说明铁磁金属薄膜纳米点连接的中间部位纳米局部区域的电阻与它两端的两个微米尺度的铁磁金属薄膜电极的电阻相比不起绝对决定作用,也就是说,我们所测得的铁磁金属薄膜纳米点连接的电阻主要来自于它的两个微米尺度的铁磁金属薄膜电极.比较了铁磁金属薄膜纳米点连接和在同样真空薄膜沉积条件下制备的同样厚度的0.2cm×0.8cm的铁磁金属薄膜的磁电阻之间的关系,发现与薄膜相比,纳米点连接样品的磁电阻比例普遍得到较大的提高,也就是说我们所测量的铁磁金属薄膜纳米点连接的磁电阻主要来自于纳米点连接样品的中间部位纳米局部区域.可以得出在铁磁金属薄膜纳米点连接中,由于具有很高磁电阻比例的中间部位纳米局部区域的电阻与具有很低磁电阻比例的微米尺度的铁磁金属薄膜电极的电阻相比很小,所以整个铁磁金属薄膜纳米点连接的电子输运行为由样品的微米尺度的铁磁金属薄膜电极的电子输运行为决定,表现为它所呈现的是线性的...     

镶嵌在SiO_2薄膜中的纳米InSb颗粒的制备

用射频磁控测射的方法制备了镶嵌在SiO2 薄膜中的纳米InSb颗粒 .透射电子显微镜观察表明 ,纳米InSb颗粒均匀地镶嵌在SiO2 介质中 .通过控制热处理的条件 ,可以得到具有不同颗粒尺寸的InSb纳米颗粒 .InSb颗粒的尺寸与热处理温度和时间成正比 ,但是并不满足t1/3 的关系 .另外 ,还通过X射线衍射以及X射线光电子能谱对InSb SiO2 复合薄膜的结构和成分进行了分析     

纳米Fe的低温比热

纳米微晶是由纳米量级(1～100nm)晶粒构成的多晶物质.纳米微晶是由两种组元组成,其一为晶体组元,该组元中所有原子都位于晶格内的格点上;另一部分为界面组元,其原子都位于晶粒之间的界面上.由于纳米微晶物质的界面比大尺寸晶粒物质大得多,且晶体组元又远小于大尺寸晶粒物质,这样纳米微晶就表现出不同于普通晶体的结构特点和物理性质.纳米铁的磁性和Mǒssbauer谱的测量表明,纳米Fe的饱和磁化强度远小于大块α-Fe和非晶铁的饱和磁化强度,并且纳米Fe界面组分的居里温度T_c比大块多晶Fe低,这意味着     

高反射率Ag_5In_5Te_(47)Sb_(33)相变薄膜热致晶化的微观结构和光学性质的变化

对磁控射频溅射法制备的Ag5 In5 Te47Sb3 3 相变薄膜热致晶化的微观结构和光学性质的变化进行了研究 .沉积态薄膜为非晶态 ,其晶化温度为 1 6 0℃ .晶态薄膜中产生了立方晶态相AgInTe2 和AgSbTe2 及单质Sb ,2 2 0℃退火薄膜中AgSbTe2 相含量最大 .晶态薄膜的反射率高于沉积态 ,并且 2 2 0℃退火的晶态薄膜反射率最大 .2 2 0℃退火薄膜为直径约 30nm的球状AgSbTe2 相和短棒状Sb相 .     

纳米微晶Fe_(69.5)(CuCrV)_(9.5)Si_(13)B_8在不同温度下的磁性研究

自1988年日本Yoshizawa研制成纳米微晶Fe_(73.5)Cu_1Nb_3Si_(13.5)B_9软磁合金以来,在研制新型纳米微晶及探讨其优良软磁性能的机理等方面都有了很大进展.新型纳米微晶Fe(CuCrV)SiB软磁合金具有更好的性能价格比.本文报道了经不同温度退火处理后的纳米微晶 Fe_(69.5)(CuCrV)_(9.5)Si_(13)B_8 在不同温度下的磁性测量结果,并对经540℃退火后磁性能最佳的机理做了有益的探讨.     

TiO2包覆阵列碳纳米管的制备与表征

用常压化学气相沉积(APCVD)技术, 在同一反应器中, 不同温度下连续反应, 依次进行碳纳米管阵列的制备、空气氧化净化和二氧化钛纳米颗粒的包覆, 得到了外壁包覆二氧化钛纳米颗粒的阵列碳纳米管. 用扫描电子显微镜、X射线能量色散谱、X射线衍射仪、透射电子显微镜对制得的样品进行表征. 结果表明, 碳纳米管外壁包覆的纳米二氧化钛平均粒径11.5 nm.     

新纳米晶Fe72Cu1Nb2V2Si14B9和Fe72Cu1Nb1Mo1V2Si14B9合金的磁性能和应用

近期,我们成功地开发了新纳米晶Fe_(72)Cu_1Nb_2Si_(14)B_9和Fe_(72)Cu_1Nb_1Mo_1V_2Si_(14)B_9合金,和早期问世的典型的纳米晶 Fe_(73.5)Cu_1Nb_3Si_(13.5)B_9和Fe_(73.1)Cu_(1.2)Nb_(3.2)Si_(12.5)B_(10)合金相比,降低了成本,明显改善了原始非晶带脆性,仍显示出优良的综合磁性能,并得到若干重要实际应用.本文报道新合金的磁性能、铁损分析结果和几个应用例子.1 实验用单辊液态快淬法制成32～35μm厚、1.0cm宽的非晶带,卷成内外径分别为2.0cm和2.5cm的环形样品.样品在氮气中在不同温度下无磁场退火0.5h后炉冷,根据直流相对起始磁导率μi和f=20kHz及Bm=0.5T条件下铁损值确定最佳退火温度范围.用退火样品测量磁性能.直流磁性、交流相对有效磁导率μe及铁损P的测量方法、条件及采用的符号已在文献[2,3]中说明.纵向和横向磁场退火是在最佳无磁场退火后,再在793K下磁场退火2h.     

四针状纳米ZnO场发射性能及H2热处理效应

通过热蒸发反应沉积的方法制备了大面积的四针状ZnO纳米结构材料. 四针状纳米结构具有细小的尖端尺寸, 为六方纤锌矿晶体结构. 在不同极间距下测试了样品的场发射性能, 其开启电场约为3.7 V/μm, 并利用Fowler-Nordheim方程对场发射特征进行了分析. 进一步采用在H2气氛中退火的方法优化了四针状纳米ZnO材料的场发射性能, 降低了开启电压. 研究结果表明, 四针状纳米ZnO体现出较低的开启电压和高的发射电流密度, 是具有广泛应用前景的冷阴极场发射材料.     

Eu,Dy共掺SiO_2单一基质三基色白光发光材料

用溶胶-凝胶技术制备了Eu,Dy共掺杂SiO2基质三基色白光干凝胶发光材料,在室温紫外激光波长激发下样品的发射光谱分别在618,573和400～500nm处同时出现了强的红、绿、蓝三色发射.利用FT-IR,TGA-DSC,PL光谱等现代分析技术,对发光材料的微观结构进行了表征,研究了退火温度、退火时间、干燥气氛、基质成分等制备工艺对其发光性能的影响.Eu3 对应的红光750℃时发光最强,700℃退火样品开始出现蓝光,900℃蓝光最强.退火最佳保温时间为2h.真空干燥样品在较低温度下Eu3 更容易还原成Eu2 ;TGA-DSC分析表明,真空气氛干燥样品形成稳定网络结构的温度低于空气气氛干燥样品.4种基质干凝胶850℃退火样品的光谱只有SA,SAB基质中有蓝光发射,且SAB基质中的蓝光强于SA基质,分析认为在SAB基质中,由于氧化硼、碱土氧化物与氧化铝可能形成共熔相,可稳定发光中心及网络结构,从而提高发光亮度.