标准加入原子吸收法连续测定铬粉中微量Ni、Cu、Mn、Fe、Pb、Sb、Zn、Ca、Mg的含量

用王水溶解试样,在几个相同量的试液中,分别加入浓度依次递增的9种元素的标准溶液,用空气-乙炔火焰原子吸收法连续测定N i、Cu、Mn、Fe、Pb、Sb、Zn、Ca、Mg的含量.建立了优化的仪器测定条件,并对可能存在的元素进行了干扰实验.N i、Cu等9种元素的回收率为97.5%~103.0%,相对标准偏差为1.6%~2.9%.     

ICP-AES法测定中药材宣木瓜中21种元素

建立电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定中药材宣木瓜中21种元素含量的方法.采用微波消解处理样品,并考察了不同元素间相互干扰,采用ICP-AES同时测定21种元素.对所测定元素的相对标准偏差(RSD)均小于4%,回收率在98%~102%之间,结果可信度高.该研究所建立的方法具有简便、快速、准确、灵敏度高的优点,可用于质量控制,并为中药材宣木瓜中21种元素含量测定提供了方法,为进一步开发和利用宣木瓜提供了科学依据.     

ICP-AES测定锰矿中的微量元素

用酸消解对矿石样品进行预处理,用电感耦合等离子体发射光谱法一次测定锰矿石中的Co、Cu、Ni、Pb、Zn和Ba等6种痕量元素。采用干扰系数校正法消除共存元素对被干扰元素的影响后对锰矿石标准物进行分析,方法的相对标准偏差(RSD)为0.3%~2.5%,精密性良好,通过对待测样品的分析,样品中6种待测元素的相对标准偏差(RSD)为0.95%~4.31%,对待测元素Co和Pb的回收实验表明加标回收率为97.5%~103%,该方法分析速度快,工作量小,分析精度高,能满足锰矿石中痕量元素的分析要求。     

纯毛纺织品中8种重金属元素ICP-AES定量分析方法研究

建立了HNO3 HClO4湿法消化处理纯毛纺织品、ICP-AES法同时测定样品中的Pb,As,Cd,Co,Cr,Cu,Ni,Sb 8种痕量重金属元素总量的分析方法,优化选择了ICP-AES的工作参数,并对样品溶解的过程、HNO3及HClO4的用量、基体元素的干扰行为等进行了考察,准确测定了纯毛纺织品中8种痕量重金属元素总量;杂质元素分析结果RSD<4.71%,不同浓度加标回收率为90.0%~97.2%,元素检出限为0.4~10.2μg/L.     

FAAS测定汽车尾气催化剂中的铑

采用火焰原子吸收(FAAS)法对汽车尾气净化催化剂中贵金属铑(Rh)的含量进行了分析.为避免共存元素N i的谱线干扰,选择Rh的次灵敏线369.2 nm作为分析线,采用标准加入法定量、有效地消除了基体元素对测试结果的影响.催化剂样品分析相对标准偏差(RSD)为1.8%~2.7%,加标回收率为102.9%~104.7%.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定茶叶中稀土元素

采用标准加入法,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立一套操作简便、高效、快速测定茶叶中16种稀土元素的方法.并优化仪器参数,有效克服测量过程中的机体效应,所测定元素校正曲线的相关系数在0.999 0~0.999 9之间,相对标准偏差(n=7)在0.9%~3.1%之间,加标回收率范围为88.1%~109.2%,方法检出限在0.06~0.54μg/kg之间.1     

电感耦合等离子体光谱法测定高纯金中杂质元素的方法优化

以乙酸乙酯为萃取剂萃取分离高纯金中的杂质,采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定其含量,并对萃取过程、测定方法及仪器条件进行了研究.测得被测杂质元素的检出限为0.000 02%~0.000 10%,回收率为93.1%~107.7%,相对标准偏差小于4%,结果令人满意.     

原子吸收法快速测定铝合金中的微量元素

介绍了火焰原子吸收法同时测定铝合金中低含量的铁、镁、锌、锰、铜等元素的方法,利用模拟标准溶液作工作曲线,将一定含量的铁、镁、锌、锰、铜标准样品溶液同时加入到铝为基体的溶液中,制成一系列标准溶液.由于基体铝对共存元素产生不同程度的干扰,可加入氟化物掩蔽铝.通过干扰试验,以及与比色分析结果相比较,证明该法准确可靠,测定快速,基体干扰小,标准回收率为95%~105%.     

不同产地蜂蜜中若干金属元素含量的分布比较

建立蜂蜜产地特征差异性的检测方法,采用湿法消解对3种蜂蜜进行处理,应用原子吸收法测定3种蜂蜜中的钾、钠、镁、铁、钙、铜、锌、锰的含量,使用分光光度法测定磷的含量,通过对若干元素进行对比,得出不同地区生产的蜂蜜中元素含量比例存在显著差异,测定的相对标准偏差为0.7%~3.9%,回收率为94.30%~111.26%.     

微波消解法和湿式消解法测定紫薯中镉的对比研究

本文通过石墨炉原子吸收法来测定紫薯中的镉元素,由微波消解法与湿式消解法处理紫薯样品,通过这两种方法的比较可知,微波消解法测得的结果更靠近实际值,镉元素的损失少;微波消解法加标的回收率在99.1%~99.8%之间,精密度为1.35%,实验说明了微波消解法具有操作简单速度快、回收率好、消解时间短等优点,符合检测分析的要求.     

不同产地魔芋粉中无机元素的含量测定

采用等离子体发射光谱法测定了四川、缅甸两个不同产地魔芋粉中Na、Mg、Ca等14种无机元素的含量,相对标准偏差RSD≤2.63%,检出限在0.1-4.9μg/L之间,同时,比较了微波消解法和干灰化法溶样对测定结果的影响.     

ICP-AES法测定枳壳中的8种金属元素

建立测定枳壳中金属元素含量的分析方法。用V(浓硝酸)+V(高氯酸)=16+2的混合酸作为消解剂进行消化样品,利用电感耦合等离子发射光谱法进行测定。枳壳中K、Mg、Ca、Fe、Zn、Mn、Cu、Cr的含量(μg·g-1)分别为4912、11236、3303、104.0、22.50、15.96、15.90、6.200,加标回收率(n=6)在97.6%~104.9%之间,各元素的相对标准偏差RSD(n=6)为0.11%~1.10%。该方法是一种快速、灵敏、准确的分析方法,可以为枳壳的进一步研究提供科学依据。     

微波消解-ICP-AES法测定白玉菇中的金属元素

采用微波消解,电感耦合等离子体发射光谱法测定白玉菇中的金属元素。实验结果表明白玉菇中富含多种对人体有益的金属元素。对比发现,白玉菇中K,Na、Ca、Mg、Al、Fe、Zn、Cu、Pb的含量远远高于其他几种蘑菇。方法回收率在93.2%～108.9%之间,相对标准偏差小于5.0%。方法操作简单,分析速度快,准确度高,灵敏度好。     

高致病性PRRSV ORF6和ORF7基因的遗传变异分析

从GenBank中选取8株国内报道的高致病性猪繁殖与呼吸综合征病毒株,应用DNAStar软件对其ORF6、ORF7基因序列进行分析,与VR-2332株、LV株、国内及周边国家分离株进行核苷酸和推导氨基酸同源性比较,并绘制系统进化树.结果表明,高致病性猪繁殖与呼吸综合征病毒株的ORF6、ORF7核苷酸与VR-2332株的同源性为95.1%-95.4%、93.8%-94.1%,与欧洲型（LV）的同源性为69.4%-69.6%、67.9%-68.5%;ORF6、ORF7推导氨基酸与VR-2332株的同源性为97.7%、94.4%-95.2%,与欧洲型（LV）的同源性为80.0%-80.6%、65.3%-66.1%.系统进化树表明,8株高致病性猪繁殖与呼吸综合征病毒株仍属于美洲型.说明猪繁殖与呼吸综合征病毒不断变异的现今,ORF6和ORF7基因依然高度保守.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜屑中7种元素的研究

以(1+1)的HNO溶解样品,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜屑中杂质元素。通过实验选择各元素最佳分析谱线,并对基体干扰及共存元素间的干扰进行探讨。在选定的实验条件下,方法的检出限为0.0003～0.004ng/ml,样品加标回收率为97%～107%,工作曲线回归系数为0.9998～1.0000。此方法对铜屑的分析测定值与原子吸收等方法的测定结果相一致,相对标准偏差为0.50%～2.7%。该技术大大提高了分析检测的速度,降低了劳动强度,精密度、准确度较高,适合铜屑中杂质分析检测。3[1]     

气相色谱测定鱼肉中有机氯农药的前处理方法的比较

通过向鱼样中加入三种不同保留时间的有机氯农药 (α-六氯苯、狄氏剂、滴滴涕 ) ,测定三种不同浓度 ( 0 .0 1、0 .1、1 ) ( mg/ Kg)时加标回收率。用四种前处理方法 :提取法、分离法、S色谱法和 F色谱法 ,结果显示 :用 F色谱法作为前处理鱼样能获得较好的回收率( 82 %～ 1 0 9% ) ,适宜于这三种农药在鱼样中的测定。     

哈尔滨大气PM2.5中人为源元素化学组成特征及来源

应用场发射扫描电镜(FESEM)和电感藕合等离子(ICP-MS)技术对2007年哈尔滨市市区四季所采集的PM2.5样品进行了研究。图像分析和粒度分析表明:PM2.5的颗粒类型主要为矿物颗粒、飞灰颗粒和烟尘集合体,数量—粒度呈双峰分布,峰值出现在0.2～0.5μm和1.0～2.5μm之间。其中飞灰颗粒的数量占总颗粒数量的26%,体积只占颗粒总体积的3%,即PM2.5中细颗粒主要为飞灰颗粒。元素分析和富集因子分析表明,颗粒中所测的58种元素中有Cd、Sn、Tl、Te、Bi、V、Pb、Sb、Zn、As、Ag、In、Mo、Cu、Ga、Cr、W 17种元素在颗粒中得到富集,来自人为源,且燃煤源为主要贡献者。因子分析显示冶金排放、垃圾焚烧、汽车尾气源及动力与机电工业排放源也是明显的贡献者。     

纳米碳酸钙湿法表面改性的研究及其机理探讨

研究了脂肪酸盐改性纳米碳酸钙的湿法工艺及其影响因素,对改性效果进行了表征,确定了最佳改性时间(30～40 min)、改性温度(40～50 ℃)和改性剂用量(3%～5%).同时,采用红外光谱、TEM对改性后的纳米碳酸钙进行了表征,红外谱图表明脂肪酸盐通过离子键形式吸附在碳酸钙表面;TEM表明改性前后碳酸钙粒子尺寸基本没有变化.最后,简要分析了其改性机理,认为二阶段模型能够较好地解释吸附历程.     

微波消解-火焰原子吸收法测定傣药铁刀木叶中5种金属元素

采用微波密闭消解系统对傣药铁刀木(Cassia siamea)叶进行消解,在最佳工作条件下使用火焰原子吸收分光光度计,并用标准曲线法测定铁刀木叶中钙、铜、锰、钠、镁5种金属元素的含量.实验表明,5种金属元素的含量有所不同,钙的含量最高,铜的含量最低.方法检出限均小于0.003 5μg/mL,加标回收率在96.28%～102.8%之间,相对偏差RSD≤2.13%,结果表明实验准确度和精密度符合实验要求,也为傣药铁刀木叶的有效成分研究提供一定的科学依据.     

慢性毒性联合致癌性试验中SD 大鼠血液部分生理生化 参考值的研究

摘要: 目的研究两年慢性毒性联合致癌性试验中SD 大鼠的体质量、死亡率、血常规值和血生化值的变化。方法 SPF 级雄性SD 大鼠135 只,雌性138 只,4～ 17 周龄间每周测量体质量1 次,18 ～ 108 周龄间每4 周测定动物体 质量1 次并计算动物的死亡率; 分别于8 周龄、30 周龄、56 周龄、82 周龄和108 周采血,检测血常规和血生化指标。 结果雌性大鼠在6 ～ 108 周的体质量与雄性大鼠比较具有显著性差异( P ＜ 0. 05) ; 82 ～ 108 周龄是大鼠死亡率增 长的快速期。随着周龄的增加,雌鼠和雄鼠血液指标的变异系数增大。性别对大鼠的血常规和血生化指标具有明 显的影响,但雌鼠与雄鼠比较具有显著性差异的血液指标,随着周龄的增加而减少。结论在进行安全性评价试 验中,性别、周龄对SD 大鼠体质量、血常规值、血生化指标均有较大的影响,因此,雌雄宜分开统计,并需使用相同 周龄的动物背景数据作为参考值范围。