裂解温度对聚硅氧烷制备SiOC泡沫陶瓷性能的影响

采用陶瓷先驱体聚硅氧烷为原料,利用先驱体转化法与有机泡沫浸渍法相结合制备SiOC泡沫陶瓷.研究了聚硅氧烷的裂解温度对泡沫陶瓷抗压强度的影响,采用XRD,SEM及EDS对SiOC泡沫陶瓷进行了物相、微观结构及成份分析.结果表明,当裂解温度为1250℃时所获泡沫陶瓷的抗压强度最高,达10.8 MPa.微观结构分析显示,SiOC泡沫陶瓷呈三维网状结构,具有良好的贯通性,气孔率达到80%.     

低温热解二茂铁制备碳包裹纳米铁及其结构

以二茂铁为碳源和铁源在100 mL不锈钢高压釜中经520℃直接热解制备碳包裹纳米铁.研究不同反应物量对热解产物的影响,并采用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对热解产物的物相、形貌和结构进行分析.结果表明:二茂铁520℃热解碳产物以无定形炭和Fe3C相为主.当二茂铁的量为1 g时,热解产物是蜂窝状的多孔炭...     

ZrB2/ZrC/SiC复相陶瓷前驱体的制备及其陶瓷化研究

针对陶瓷前驱体转化率低、热稳定性差的缺点,以正丙醇锆为锆源,苯硼酸为硼源,乙酰丙酮为配位剂,通过配位鳌合反应、取代反应成功制备了主链为B-O-Zr结构的线型含硼、锆聚合物PBZ。将其与硅炔树脂(PTSA)共混制备具有优异耐高温性能和高陶瓷化产率的复相陶瓷前驱体PBZS,该前驱体通过硅氢加成反应以及脱氢偶联反应形成高度交联的三维立体网络固化物。采用FT-IR对PBZ结构进行表征,XRF分析了PBZ的元素组成;利用固化前后的红外分析探讨了PBZS的固化行为,运用TGA研究了PBZS的耐热性能;TGA测试表明,固化产物具备优异的热稳定性能,1 000℃以下,氮气中的质量残留率为94.12%。通过XRD、XRF、TEM和Raman研究了PBZS的陶瓷化演变,结果表明,前驱体PBZS经过1 600℃热解后转化为ZrB_2/ZrC/SiC复相陶瓷,陶瓷产率为66.2%,晶粒尺寸在100 nm左右且分布均匀。     

一种高残碳率树脂为碳质前驱体制备致密SiC陶瓷

以一种残碳率达到67％的树脂取代反应形成技术常用的糠醇树脂为碳质前驱体制备了致密SiC陶瓷。结果表明,制得的SiC陶瓷具有典型的形貌特征,由SiC、Si以及极少量的未反应的C组成。SiC陶瓷的密度及弯曲强度分别为3．04g·cm^-3和360．7MPa。碳质前驱体的取代依然保持了反应形成技术的主要特点,所以同样具有复杂形状、净成型能力。     

超顺磁中空碳胶囊的合成及其载药性能研究

利用聚苯乙烯-丙烯酸（PSA）共聚物胶粒为模板,采用控制沉降和原位聚合的方法首先合成PSA@Fe2O4／聚砒咯（PPy）复合核壳粒子;将去核后得到的Fe3O4／PPy空心胶囊进一步热解炭化,制备了单分散Fe3O4／Carbon空心胶囊．样品物相及结构经X射线衍射仪（XRD）、透射电子显微镜（TEM）和扫描电子显微镜（SEM）表征．超导量子干涉仪（SQUID）测定结果显示,碳胶囊样品呈超顺磁性．N2气吸附测试结果显示磁性碳胶囊的比表面积BET为98m^2／g．以Fe3O4／Carbon磁性空心胶囊对抗癌药物阿霉素进行负载后,体外模拟释放实验结果显示胶囊具有良好的药物缓释性能．     

纳米NiZn铁氧体的磁性能研究

应用化学共沉淀法制备了NiZn铁氧体的前驱体粉末，X射线衍射（XRD）对前驱体分析表明，它是纳米混合物（非铁氧体）．对前驱体进行热处理后，得到尖晶石型Ni0.5Zn0.5Fe2O4铁氧体．振动磁强计（VSM）测得NiZn铁氧体的磁性参量为：比饱和磁化强度σs=68emu／g，比剩余磁化强度σr=2．36emu／g，矫顽力Hc=50Oe．σr=68emu／g比商业产品的σs高一倍，说明所制备的NiZn铁氧体可能具有一定的实用价值．     

金属Ni、FeNi包裹氧化铝复合微粉的制备

利用非均相沉淀包裹工艺,首先制备了前驱体碱式碳酸镍（NCH）包裹α-Al2O3,或碱式碳酸铝铵（AACH）微粉,然后将前驱体在500℃下经氢气还原2h,成功制备了表面较光滑、致密的金属镍包裹氧化铝球形微粉．分析了非均相沉淀过程中前驱体包裹结构形成机理及影响因素,并初步确定了优化制备条件．通过采用α-Al2O3取代AACH或同时采用FeNi合金包裹解决了金属层易脱落问题．利用SEM、XRD及TG／DSC等手段表征了前驱体及还原产物的形貌、成分以及NCH／AACH热分解过程．Ni、FeNi包裹氧化铝复合结构球形微粉可应用于制备连续金属Ni或FeNi合金相三维网络结构氧化铝／金属复合陶瓷．非均相沉淀一热还原工艺可应用于陶瓷／金属封接中金属化层材料的制备．     

液相前驱体转化法制备ZrB_2粉末

采用液相前驱体转化法制备ZrB2粉末。首先以聚乙酰丙酮锆、硼酸、酚醛树脂为原料制备了ZrB2前驱体,通过在高温下发生碳热还原反应热解前驱体得到ZrB2粉末。采用傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、差热-热重分析仪(TG-DTA)、X射线衍射仪(XRD)、电感耦合等离子光谱发生仪(ICP)和扫描电镜(SEM)对ZrB2前驱体及热解产物进行了表征和分析。结果表明,该ZrB2前驱体易溶于常用溶剂,加工性能优良,可在相对较低的温度(1600℃)下热解得到纯度较高的ZrB2粉末;ZrB2前驱体在pH值不大于4的反应环境下,反应时间越长制备的ZrB2陶瓷粉末纯度越高;ZrB2粉末颗粒尺寸为2～4μm,粉末中存在ZrC晶体、游离碳和少量氧杂质。     

羧酸类前驱体对铁酸铋物相及性质的影响

利用羧基的桥联以及螯合作用形成5种含Bi3+和Fe3+双金属的异核配位前驱体,然后通过热分解前驱体法制备铁酸铋纳米颗粒.采用TG,XRD,FT-IR,SEM,FL和电化学等手段研究配体对前驱体热稳定性、灼烧产物组成、表面形貌、电化学性能、光催化性能以及磁性强弱的影响.结果显示:前驱体的热稳定性随配体所含羧基数目以及与金...     

Fe掺杂ZnO稀磁半导体的结构与磁性

以Fe(NO₃)₃·9H₂O与Zn(NO₃)₂·6H₂O为原料, 与适量的柠檬酸配制成溶液, 采用溶胶\|凝胶(so|-gel)法合成干凝胶前驱体, 将前驱体在空气及氩气气氛中烧结得到Zn_1-xFe_xO样品, 并用X射线衍射（XRD)、 透射电子显微镜（TEM）、 X射线光电子能谱（XPS）和振动样品磁强计（VSM）对所制备样品的结构和磁性进行研究. 结果表明, 在氩气中烧结时, Fe在ZnO中的掺杂摩尔分数小于4％,  在空气中烧结时, Fe在ZnO中的掺杂摩尔分数约为10％, 在两种气氛下制备相同掺杂摩尔分数样品的磁性不同, 是由于Fe在样品中所处的价态不同, 从而影响了样品的结构及磁性.      

一步法制备体心立方结构的介孔碳／氧化硅纳米复合材料

以酚醛树脂预聚体（Res01）为碳源前驱体,嵌段共聚物聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯（PEO-PPO-PEO,F127）和聚二甲基硅氧烷-聚氧乙烯（PDMS-PEO）为混合模板剂,采用溶剂挥发诱导自组装（EISA）方法制备了有序介孔碳-氧化硅纳米复合材料,并进一步采用小角X射线散射（SAXS）、透射电子显微镜（TEM）和氮气吸脱附分析对所制备样品的结构和组成进行表征．结果表明,所制备的介孔碳／氧化硅纳米复合材料具有体心立方Im3m结构,其BET比表面积、总孔容和孔径分别为l410m^2／g,1．12cm^3／g和5．4nm．     

高压方法合成α″-Fe16N2

用同步还原氮化技术制备的Fe、Fe4N混合纳米颗粒和Fe／Fe4N核壳复合纳米颗粒分别作为前驱体，再经高压加温后合成了含有高饱和磁化强度的α″-Fe16N2相，采用X-射线衍射仪(XRD)表征样品的结构，研究了高压下温度及前驱体对合成α″-Fe16N2相的影响，其磁性用振动样品磁强计(LakeShore VSM)在室温下进行测量，实验结果表明：混合的Fe-Fe4N纳米颗粒和复合的核壳结构Fe／Fe4N颗粒在高压下均有可能发生相变，压力为6GPa时，当温度在400℃、500℃Fe和Fe4N仅仅发生晶粒细化，没有相变；当温度高于600℃时，可使Fe和Fe4N两相之间发生固相反应，产生了α″-Fe16N2等新的相．但用混合的Fe-Fe4N作为前驱体时会发生氧化，而高压复合的Fe／Fe4N前驱体则不会发生氧化．采取不同的氮化时间，可获得不同比例的α-Fe/γ′-Fe4N前驱体，在高温高压作用下可得到不同含量的α″-Fe16N2。本对实验结果也进行了初步解释。     

钴掺杂含氮碳气凝胶的制备及性能研究

以三聚氰胺、甲醛为原料,钴盐为金属前驱体,采用溶胶-凝胶法制备氮掺杂的有机气凝胶及含过渡金属的氮掺杂气凝胶,并通过高温炭化得到钴掺杂含氮碳氧还原电催化材料.在酸性介质中,通过旋转环盘电极研究金属复合的氮掺杂炭气凝胶的电化学氧还原活性.     

共轭微孔聚合物衍生的非贵金属氧还原反应电催化剂

共轭微孔聚合物(conj ugated microporous polymers,CMP)具有组成结构可调、比表面积大、热稳定高等特点,由其衍生的氮掺杂碳被认为在氧还原反应电催化中有良好的应用前景.以吡啶基CMP为前驱体,通过回流法引入铁原子,经过多次热解得到FeNCs系列催化剂.对FeNCs的化学结构与形貌进行表征,...     

含端炔基聚碳硅氮烷的合成、耐热及陶瓷化性能

采用对苯二胺分别与甲基氢二氯硅烷(MeHSiCl2)或二甲基二氯硅烷(Me2SiCl2)胺解,以间氨基苯乙炔(APA)封端,制备含端炔基聚碳硅氮烷PCSN-A和PCSN-B。用FT-IR对其结构进行了表征,通过DSC研究了聚合物固化行为,采用TGA和XRD对其固化物的耐热性能和陶瓷化性能进行了研究。结果表明,PCSN-A由于结构内含有硅氢键(Si—H),Si—H键可参与固化,提高交联密度,其固化物具有优异于PCSN-B的耐热性能和陶瓷化性能,氮气下失重5%的温度(Td5)为564℃。氩气下1 450℃裂解的陶瓷化率为78.4%,得到β-SiC,α-SiC和α-Si3N4陶瓷,聚碳硅氮烷可用作耐高温树脂基体和陶瓷前驱体。     

磁性复合抛光体配制及其抛光性能试验研究

介绍一种新的磁性复合抛光体（MPT）的配制及检测方法．新的磁性抛光体是将磁性复合流体和磨粒、植物纤维素均匀混合，通过外加磁场压缩制成的，在磁场作用下为半固态．MPT的主要成分及规格：煤油基纳米直径Fe3O4的磁流体（MF）、微米级直径的铁粉、微米级直径的纯Al2O3磨粒．对几种混合比例的MPT分别进行了SEM的显微观察和抛光作用力的三维检测，在给定压力下对MPT的剪切力和抛光性能进行了试验．结果表明：磁性复合抛光体的配比影响着MPT最大剪切力，具有承受剪切力大的磁性抛光体的抛光效果较好．该研究为复杂曲面的高效、高质量抛光提供了应用依据．     

原位还原MIL-100(Fe)制备多孔碳-铁复合物及其移除甲基橙性能

纳米零价铁(nZVI)颗粒具有易团聚、不稳定和流动性较差的特点,限制了其在环境中的应用,将纳米零价铁负载于多孔介质上可以提高其反应活性。采用一种新的制备方法,以铁基金属有机骨架(MOFs)的莱瓦希尔骨架材料MIL-100(Fe)为前驱体,通过一步法高温碳热还原制备负载量高、粒径可控和分布均匀的纳米零价铁功能化的多孔碳-铁复合物(nZVI/C),并将其用于水溶性偶氮染料甲基橙(MO)的降解和移除,结果显示nZVI/C对MO的最大吸附容量达到78.4mg/g。进一步考察和优化了时间和pH对nZVI/C吸附能力的影响。     

Fe_3O_4@C纳米材料制备及其药物缓释性能

以乙酰丙酮铁和蔗糖为原料,碳酸钠作为沉淀剂,采用溶剂热法制备磁性Fe3O4@C纳米材料.用X射线衍射仪（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）对磁性Fe3O4@C纳米材料的组成、形貌及尺寸进行表征,并探究了磁性Fe3O4@C纳米材料对氯霉素的吸附性能及对卡那霉素的缓释性能.研究结果表明,该纳米材料具有良好的药物吸附及缓释性能.     

聚合诱导相分离法制备纳米Fe掺杂多孔炭

以2130酚醛树脂为碳质前驱体,乙二醇为溶剂,苯磺酰氯为催化剂,纳米单质Fe粒子为掺杂剂,通过聚合诱导相分离热解法制备了掺Fe多孔炭单体,主要分析了Fe对前驱体溶液和多孔炭形态的影响。结果表明:纳米Fe粒子使前驱体溶液的pH值降低,溶液开始凝胶的时间增长,不同酚醛树脂含量下纳米Fe掺杂多孔炭的微结构及性能具有明显差异。Fe主要化合态存在于FeS和C48H44Fe14.01N15O35.68中。     

Cu-Ni/C催化剂的低温制备及其催化合成碳酸二甲酯的研究

 采用氧化石墨（GO）作为碳素载体前驱体,金属氨配合物作为金属前驱体,用水合肼以低温液相还原的方式制备了碳负载铜镍合金催化剂（Cu-Ni/C）。通过FTIR、XRD、SEM、TEM和微反技术来研究催化剂的微观结构和反应性能。结果表明,90 ℃下还原得到碳负载的铜镍合金催化剂的合金粒径小于50 nm,能很好的分散于载体表面。在140 ℃,0.6 MPa的条件下,CH₃OH和CO₂在催化剂的金属活性位上发生反应,生成碳酸二甲酯（DMC）,甲醇的最高转化率为4.2%,DMC的选择性达到84.5%。