新型含锆硅炔陶瓷材料的制备与性能

以甲基氢二氯硅烷(MeHSiCl2)、正丁基锂(n-BuLi)、三氯乙烯(HClC CCl2)与四氢铝锂(LiAlH4)为原料制备主链含H—Si—C≡C的硅炔聚合物(HS),将硅源与锆源(HG)进行共混,制备了一种新型复合陶瓷前驱体(GP)。采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和核磁共振(NMR)对HS结构进行表征;利用FT-IR、差示扫描量热分析(DSC)与热失重分析(TGA)分别探讨GP固化行为及其耐热性能;通过X射线衍射(XRD)与激光显微拉曼光谱(Raman)等研究GP的陶瓷化性能。结果表明,GP具有优良的热稳定性能与陶瓷化性能,在1 600℃氩气气氛下保温3h可得到ZrC-ZrO2-SiC复相陶瓷,质量保留率达到75.64%。     

含端炔基聚碳硅氮烷的合成、耐热及陶瓷化性能

采用对苯二胺分别与甲基氢二氯硅烷(MeHSiCl2)或二甲基二氯硅烷(Me2SiCl2)胺解,以间氨基苯乙炔(APA)封端,制备含端炔基聚碳硅氮烷PCSN-A和PCSN-B。用FT-IR对其结构进行了表征,通过DSC研究了聚合物固化行为,采用TGA和XRD对其固化物的耐热性能和陶瓷化性能进行了研究。结果表明,PCSN-A由于结构内含有硅氢键(Si—H),Si—H键可参与固化,提高交联密度,其固化物具有优异于PCSN-B的耐热性能和陶瓷化性能,氮气下失重5%的温度(Td5)为564℃。氩气下1 450℃裂解的陶瓷化率为78.4%,得到β-SiC,α-SiC和α-Si3N4陶瓷,聚碳硅氮烷可用作耐高温树脂基体和陶瓷前驱体。     

聚合物B位前驱体法制备锆钛酸铅纳米复相陶瓷微观结构

采用前驱体法合成了钙钛矿型B位离子氧化物固溶体,以此作为B位先驱体与碳酸铅通过固相反应在740℃合成A位缺铅的亚稳态钙钛矿型锆钛酸铅(PZT)固溶体.烧结过程中纳米级四方和单斜ZrO2纳米粒子从固溶体中析出.借助X射线衍射仪、扫描电镜和透射电镜对物相、组成和微观结构进行了分析.随ZrO2的加入量增加,断口从沿晶穿晶混合断裂变为穿晶断裂.研究表明,采用聚合物B位前驱体法成功制备出内晶型锆钛酸铅纳米复相陶瓷.     

铝粉对可陶瓷化硅橡胶复合材料及其陶瓷体性能的影响

将不同量的铝粉和硅橡胶/硅灰石进行共混,制备出一种可陶瓷化硅橡胶复合材料,并在1000℃下将其烧结形成陶瓷体.采用万能实验机测试了材料的力学性能,采用热重分析仪(TGA)分析了复合材料的热性能,采用扫描电镜(SEM)观察陶瓷体形貌及脆断面的结构,采用X射线衍射仪(XRD)分析了陶瓷体的晶相变化.结果表明:与不添加铝粉的...     

硅氧烷中加二茂铁热解制备SiOC（Fe）陶瓷

以二茂铁为金属前驱体,以聚硅氧烷为硅氧碳陶瓷前驱体,将二茂铁加入聚硅氧烷中,经混合、成型、交联、热解制得SiOC（Fe）陶瓷材料．结果表明,通过二茂铁与聚硅氧烷的混合、交联和热解,可将Fe引入SiOC陶瓷网络,制备出铁均匀分散于硅氧碳网络的SiOC（Fe）磁性陶瓷,形成金属／硅氧碳陶瓷复合材料．研究了铁金属前驱体与硅氧烷的复合行为、混合前驱体的成型和交联行为,研究了热解含铁聚硅氧烷制备SiOC（Fe）陶瓷的形成、结构和磁性能．     

锆英石陶瓷固化模拟放射性焚烧灰

以天然锆英石为原料,借助失重-差热(TG-DTA)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等分析测试方法,对模拟放射性焚烧灰的陶瓷固化进行了初步研究。结果表明,随着模拟放射性焚烧灰掺量的增加,ZrSiO4的分解温度降低。陶瓷固化体的主要晶相及其烧结温度与模拟放射性焚烧灰的掺量有关,当模拟放射性焚烧灰掺量(质量分数)为20％,固化体的较佳烧结温度范围是1230-1290℃,主要晶相为ZrSiO4;当掺量40％,固化体的较佳烧结温度范围是1200-1260℃,主要晶相为ZrSiO4和ZrO2;当掺量60％,固化体的较佳烧结温度范围是1290- 1350℃,主要晶相为ZrO2。     

二氧化锆及其复相氮化硅陶瓷

分析了二氧化锆的性质及氧空性对二氧化锆相变的影响，讨论了二氧化锆韧化氮化硅陶瓷的影响因素，提出了二氧化锆韧化氮化硅陶瓷时避免氮化锆生成、促进复相氮化硅陶瓷烧结的途径。     

聚氮硅烷催化裂解原位合成碳纳米管增强SiC/Si3N4复相陶瓷

以聚氮硅烷为前驱体,通过催化裂解原位生成SiC/Si3N4复相陶瓷,同时原位生成碳纳米管增韧相;研究热解温度、掺杂催化剂种类对SiC/Si3N4复相陶瓷微观结构及形态的影响,运用扫描电镜、高分辨率透射电镜、X射线衍射、综合热分析进行结构分析和表征.结果表明,催化裂解可有效增强陶瓷基体的强度和实现基体与纳米相的复合和分散,并降低SiC/Si3N4复相陶瓷晶化温度 .     

二氧化锆及其复相氮化硅陶瓷

分析了二氧化锆的性质及氧空位对二氧化锆相变的影响,讨论了二氧化锆韧化氮化硅陶瓷的影响因素,提出了二氧化锆韧化氮化硅陶瓷时避免氮化锆生成、促进复相氮化硅陶瓷烧结的途径.     

快速均匀沉淀法制备PZT压电陶瓷超细粉体

采用一种改进的沉淀法快速均匀沉淀法在水相体系中制备PZT95/5压电陶瓷超细粉体.以乙酸铅、氧氯化锆和钛酸丁酯为前驱物,氨水作沉淀剂,聚乙二醇作表面活性剂,通过控制合理的反应条件和热处理温度,制备出组分均一的钙钛矿相PZT粉体,采用XRD和TEM对粉体试样的物相、形貌和晶粒大小进行了表征.研究结果表明,该法制得PZT粉体在较低的温度下就可以合成亚微米级的PZT粉体,且具有工艺简单、成本低、制备周期短的特点.     

等离子分解锆英石制备ZrO2-SiO2-Al2O3系复相陶瓷

等离子分解锆英石(PDZ,plasmicalldecomposedZrO2)与Al2O3注浆成型反应烧结制备ZrO2SiO2Al2O3系复相陶瓷,与用锆英粉和Al2O3制备的该系复相陶瓷进行对比。采用XRD、OM、SEM等手段研究烧成后材料的物相组成、显微结构及物理性能。结果表明:ZrSiO4的分解先于莫来石形成;由PDZ制得的制品性能优于锆英粉制得的制品;n(Al2O3)/n(PDZ)=3/1、1540～1580℃为合适的原料配方和烧成温度范围     

Y2O3：Er纳米透明陶瓷的制备及其显微结构研究

以甘氨酸为燃烧剂,采用低温燃烧法制备了Y2O3：Er纳米前驱体粉末,采用XRD和TEM对纳米粉末的物相结构及其形貌进行了表征,结果表明前驱纳米粉末为分散均匀、轻微硬团聚、粒径均一、Y2O3立方晶相。前驱纳米粉末经研磨、高压钢模成型和1570℃真空烧结6h得到Y2O3：Er透明陶瓷。通过光学显微镜对陶瓷表面及断裂面观察和分析,定性讨论了低温燃烧法制备的纳米粉体的特性对陶瓷透光性的影响。     

Al2O3/AlB12/AlN复相陶瓷的制备及其力学性能

以Al和B2O3为原料,采用高频感应加热方法制备出纯的Al2O3/AlB12/Al复合陶瓷粉体,然后在N2保护下1600℃热压烧结2h制备出Al2O3/AlB12/AlN复相陶瓷。采用XRD和SEM技术分别表征了Al2O3/AlB12/Al复合陶瓷粉的相和形貌以及Al2O3/AlB12/AlN复相陶瓷的相和断口形貌。采用三点弯曲法和压痕法分别测试了Al2O3/AlB12/AlN复相陶瓷的抗弯强度和断裂韧性。研究结果表明：由于室温下Al-B2O3体系的绝热温度大于1800K,因此可以采用高频感应加热方法点燃Al-B2O3体系,并制备出纯的Al2O3/AlB12/Al复合陶瓷粉体;Al2O3相和AlB12相是分别通过液-液反应机制和液-固反应机制生成;Al2O3/AlB12/AlN复相陶瓷的抗弯强度和断裂韧性分别为549.48MPa和5.96MPa·m1/2,分别比纯Al2O3陶瓷的350MPa和4MPa·m1/2高56.99%和49%,这可能是原位反应生成的细小AlN颗粒增强增韧了Al2O3基陶瓷。     

纳米SiC粉末对先驱体陶瓷增材性能的影响

为了减少先驱体陶瓷在高温裂解过程中裂纹及孔隙的产生，研究了惰性填料纳米SiC粉末对先驱体聚合物、先驱体陶瓷体积收缩率、陶瓷产率的影响.利用热重分析(TGA)、傅里叶转化红外线光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)等检测手段进行性能分析和结构表征，采用排水法计算先驱体陶瓷体积收缩率.结果表明:先驱体陶瓷的体积收缩率随纳米SiC粉末质量分数的增加而减小，先驱体陶瓷产率随纳米SiC粉末质量分数的增加而增加，当其质量分数为3%时，体积收缩率最小，为73.47%，先驱体陶瓷产率最大，为26.42%;在高温裂解过程中，当升温速率为4℃/min时，先驱体陶瓷表面无明显裂纹且平整光滑.SiC粉末作为惰性填料具有减少先驱体陶瓷体积收缩，提高陶瓷产率的作用，且效果明显.     

水热前驱体法低温合成Pb(Mg1/2W1/2)O3-PbTiO3

目的制备纯钙钛矿相的Pb(Mg1/2W1/2)O3-PbTiO3(PMW-PT)陶瓷。方法以Mg(Ac)2·4H2O,Pb(Ac)2.4H2O,Na2WO4·3H2O和Ti(OC4H9)4为原料,NaOH调节反应体系的pH值9～13,在200℃下12 h水热合成PMW-PT前驱体,通过煅烧该前驱体制备纯钙钛矿相的PMW-PT粉体。通过XRD分析研究水热处理温度、反应时间、溶液pH值以及煅烧温度对PMW-PT相和中间产物Pb2TiWO7相生成过程的影响。结果水热处理的粉体转化为钙钛矿相PMW-PT最佳煅烧温度为800℃,压片后1 000℃烧结2 h制备的PMW-PT陶瓷,介电常数为12 067(1 kHz)。结论与固相法和半化学法相比,这种方法制备的钙钛矿PMW-PT粉体在较低的温度下生成,而且陶瓷的介电常数较高。     

铁酸铋陶瓷的制备及其磁电性能研究

采用低温固相法制备BiFeO_3前驱体,经煅烧得到BiFeO_3粉体,并在不同温度下烧结制得BiFeO_3陶瓷。分析前驱体的热分解过程、粉体和陶瓷的物相组成及陶瓷的磁性能和介电性能。结果表明,采用低温固相法制备的BiFeO_3前驱体,经700℃煅烧可制得基本为单相的BiFeO_3粉体,再经800℃烧结可以制得体积密度较大的BiFeO_3陶瓷,其在室温下不表现宏观磁性;BiFeO_3陶瓷的介电常数和介电损耗均随其烧结温度的升高而下降。     

改性的共沉淀法制备Nd:YAG纳米粉体及透明陶瓷

以乙醇和水混合溶液为沉淀液溶剂,用改性的共沉淀方法,制备了YAG前驱体. 利用DTA-TG, XRD, TEM对Nd:YAG的相变过程及粉体形貌进行分析. 结果表明：醇水溶剂共沉淀法制备的前驱体经900℃焙烧2 h,可直接转变成纯相的Nd:YAG. 在1100 ℃焙烧前驱体2 h ,可获得结晶良好、分散性好、平均粒径约为40 nm的Nd:YAG粉体. 使用0.5wt%的TEOS作为烧结添加剂,1750 ℃真空烧结5 h后,得到结构完善,平均粒径～5 μm的Nd:YAG透明陶瓷.     

Ti-B4 C-蔗糖系团聚粉飞行燃烧研究

通过改进粉体制备工艺,以蔗糖为前驱体,利用前驱体法首次成功制备了Ti-B4C-C三元复合团聚粉.在此基础上,利用SHS反应火焰喷涂技术,在钢基体表面制备了TiC-TiB2复相陶瓷涂层.通过水淬熄实验和SEM、XRD及金相分析等实验方法,对SHS反应火焰喷涂过程中团聚粒子的飞行燃烧及涂层形成过程进行了研究.     

高岭土原位碳热还原制备Al2O3/SiC复相陶瓷材料的研究

详细介绍了利用高岭土通过原位反应及热压烧结制备Al2O3/SiC复相陶瓷材料.探索了以天然矿物高岭土,碳作为原材料,低成本合成制备高性能Al2O3/SiC复相陶瓷的新方法.首先,在原位碳热还原反应中,高岭土和碳在流动氩气氛中合成制备Al2O3/SiC复相陶瓷粉,对合成反应的热力学过程进行理论分析和实验研究,对合成的Al2O3/SiC复相陶瓷粉进行了DTA和XRD分析,分析表明陶瓷粉的合成过程分两步,第一步是高岭土自身的脱水,第二步是SiO2被还原的过程及制备出Al2O3/SiC复相陶瓷粉.研究表明,最佳的粉末合成温度为1550℃;其次,Al2O3/SiC复相陶瓷粉通过热压烧结合成制备Al2O3/SiC复相陶瓷,烧结助剂的添加有助于降低烧结温度.复相陶瓷抗弯强度达到420 MPa,相对密度达到98%,硬度HRA89.     

硼铝硅系透明玻璃陶瓷晶相生长的分形动力学

通过熔融法结合两步热处理制度制备了硼铝硅系透明玻璃陶瓷.基于R.Kopelman等人对分形结构中扩散控制反应速率的研究结果,探讨了硼铝硅系透明玻璃陶瓷中晶相生长的分形动力学.结果表明,用分形结构扩散控制反应动力学理论来分析硼铝硅系透明玻璃陶瓷的晶化过程是行之有效的,通过实验数据拟合得出分形子谱维数dS=1.269.