化学气相渗透工艺制备陶瓷基复合材料

综述了采用化学气相渗透(chemical vapor infiltration, CVI)工艺制备陶瓷基复合材料(ceramic matrix composites, CMCs)的模拟与可视化、柔性与鲁棒性以及强韧性控制与设计等研究的进展和趋势. 陶瓷基复合材料气相制造过程模拟涉及气体传输、反应热力学与动力学、预制体的孔隙结构建模等理论, 是一个典型的多尺度和多物理场问题. 运用量子化学、化学热力学、微观动力学、有限元、水平集和人工智能等方法, 实现了复合材料致密化过程的模拟和成分分析, 更加精准地反映了气体在多孔预制体中的各向异性传输和沉积过程, 为工艺优化提供更准确的控制参数. CVI工艺制备陶瓷基复合材料具有柔性与鲁棒性等工艺特性, 包括应用广泛性, 可控制、可调整与可设计性, 可连接与可组装性, 可纠错、可修复与可兼容性等诸多特性, 适用于陶瓷基复合材料微结构的调控, 是陶瓷基复合材料领域最先进的基础制造方法. 陶瓷基复合材料的强韧性一直是其发展中的核心问题, 增强体纤维、基体及二者界面之间的模量匹配, 以及热残余应力和纤维基体体积分数等参数的设计与控制是这个核心问题的关键. 通过合理控制与设计这些参数, 可以实现陶瓷基复合材料的强韧化控制与设计, 从而适应不同使用环境条件的需求.     

空心陶瓷/AZ91D复合材料组织的研究

通过搅熔铸造法制备了平均粒径为100μm,质量分数为6%空心陶瓷增强镁合金复合材料(AZ91D/FAC).研究不同质量分数的空心陶瓷对复合材料的组织的影响,利用XRD分析了AZ91D/FAC复合材料的物相,界面形貌及成分由配置能谱分析(EDS)的扫描电镜(SEM)来确定.结果表明,空心陶瓷增强AZ91D镁合金复合材料的布氏硬度比基体有较大的提高.通过O-lympus对组织的观察发现基体引入空心陶瓷后,组织细化,AZ91D镁合金铸态网状Mg17Al12消失.根据EDS分析及热力学计算,可知基体内有Mg2Si生成,界面产物为MgAl2O4.     

纳米SiC粉末对先驱体陶瓷增材性能的影响

为了减少先驱体陶瓷在高温裂解过程中裂纹及孔隙的产生，研究了惰性填料纳米SiC粉末对先驱体聚合物、先驱体陶瓷体积收缩率、陶瓷产率的影响.利用热重分析(TGA)、傅里叶转化红外线光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)等检测手段进行性能分析和结构表征，采用排水法计算先驱体陶瓷体积收缩率.结果表明:先驱体陶瓷的体积收缩率随纳米SiC粉末质量分数的增加而减小，先驱体陶瓷产率随纳米SiC粉末质量分数的增加而增加，当其质量分数为3%时，体积收缩率最小，为73.47%，先驱体陶瓷产率最大，为26.42%;在高温裂解过程中，当升温速率为4℃/min时，先驱体陶瓷表面无明显裂纹且平整光滑.SiC粉末作为惰性填料具有减少先驱体陶瓷体积收缩，提高陶瓷产率的作用，且效果明显.     

用先进陶瓷粘接技术构建连续陶瓷-金属复合材料中的陶瓷骨架

探索了一种设计并构建连续陶瓷-金属复合材料新途径的可行性.以传统日用瓷粘接料浆对99 Al2O3陶瓷坯体进行连接,并采用了一种基于丝网印刷机理的粘接剂涂布新工艺,该工艺解决了残留粘接剂堵孔的弊病,最终成功实现复杂空间构型陶瓷骨架的构建.探讨了烧制温度对连接性能的影响,并通过SEM表征了陶瓷粘接体粘接界面的微观形貌.骨架力学性能良好,1450℃时结点处的中间层厚度约250μm.     

三维双连续陶瓷骨架的粘接-复合新技术

探索了一种构建三维双连续陶瓷-金属复合材料中陶瓷骨架的新途径.采用基于丝网印刷原理的粘接剂涂布新工艺,对99Al2O3陶瓷坯体进行连接,成功实现了复杂空间构型陶瓷骨架的构建.通过SEM表征了陶瓷粘接体粘接界面的微观形貌,探讨了烧制温度对骨架力学性能的影响.结果表明,该工艺有效避免了高温陶瓷粘结剂堵孔的弊病,1450℃烧结的陶瓷粘接体其抗折强度最佳,结点处的中间层厚度约为250μm.     

纳米碳管增强陶瓷基复合材料热残余应力分析

针对纳米碳管与陶瓷材料热膨胀系数的差异导致的热失配问题,采用复合材料细观力学方法,利用有限元分析软件ANSYS建立了不同长径比的纳米碳管增强陶瓷基复合材料模型,模拟降温冷却过程中纳米碳管的性质对纳米碳管增强陶瓷基复合材料热残余应力变化特征的影响;利用轴对称体弹性力学理论导出纳米碳管贯穿陶瓷基体时纳米碳管增强复合材料的热残余应力解析式,所得结果与数值模拟结果一致,证明数值模拟方法的可靠性.研究表明:纳米碳管的弹性模量、热膨胀系数、体积分数、长径比和温度差等因素的变化对复合材料热残余应力有不同程度的影响.     

气氛和温度对AlON透明陶瓷热腐蚀的影响

以氧化钇为烧结助剂,在流动氮气气氛下,经1880 ℃保温10小时获得AlON陶瓷.将所得到的陶瓷样品研磨抛光后分别在氮气(常压)气氛下1750 ℃,1680 ℃,1650 ℃和真空(<1.0×10-3 Pa)气氛下1680 ℃,1650 ℃进行热腐蚀.保温时间均为2小时.然后将上述经热腐蚀后的各样品用扫描电子显微镜对其腐蚀表面进行了观察,进而研究气氛和温度对AlON陶瓷热腐蚀的影响.通过对以上结果的分析比较得到AlON热腐蚀的最佳条件为真空(<1.0×10-3 Pa)条件下1650 ℃.最后对新生晶粒组成成份、产生的原因以及温度对陶瓷表面腐蚀程度的影响也进行了分析.     

SiC_W—ZTA陶瓷基复合材料增韧、增强机理的分析

采用国产SiC晶须(SiC_W)制备SiC_W-ZTA陶瓷基复合材料,研究了SiC晶须含量对复合材料的抗弯强度及断裂韧性的影响;并分析了晶须增韧和ZrO_2相变增韧两种机制协同作用的条件。     

(1-x)PST-xPZT陶瓷的热释电性能研究

用静态法对不同制备工艺和不同PZT掺杂量的(1-x)PST-xPZT陶瓷的热释电系数进行了测试,发现随着PZT掺入量的增加逐渐降低PSTZT陶瓷的热释电系数.采用两步法工艺制备的PSTZT陶瓷和在较高烧结温度下制备的PSTZT陶瓷的热释电系数较大.     

先进陶瓷的精密注射成型

讨论了陶瓷粉末注射成型制备精密陶瓷部件这一新技术及其国内外发展状况.先进陶瓷精密注射成型的科学基础是现代高分子精密注塑理论和现代陶瓷制造技术,它将高分子流变学、陶瓷粉体技术、陶瓷工艺学和金属模具精密制造技术结合在一起.该技术突出的优点有:①可净近成型各种复杂形状的陶瓷零部件,使烧结后的陶瓷产品无需进行机加工或少加工,从而减少昂贵的陶瓷成本;②成型制品具有极高的尺寸精度和表面光洁度;③可实现微成型(M icro In jection Mold ing),制备μm~mm范围内的微型陶瓷零件;④成型过程机械化和自动化程度高,重复性好,便于规模化低成本生产.该技术已用于陶瓷发动机、通讯产业中光纤连接器陶瓷插芯(Ferru le)、计算机工业中光盘和磁盘驱动用陶瓷轴承和生物医学用陶瓷制品等精密陶瓷件的制造.随着微注射成型新技术的发展,微型陶瓷部件将应用于环境要求苛刻、结构复杂的MEMS系统.     

用于厨房油烟净化的多孔陶瓷及催化剂

选用普通陶瓷粉（硅藻土）为主要原料, 通过适当添加造孔剂（木屑）和高温粘合剂（水玻璃）制备一种性能优良的多孔陶瓷. 以该多孔陶瓷为过滤体, 担载一定量的Cu,Mn,Ni,Ag,Pd金属催化剂进行厨房油烟净化, 并采用X射线衍射(XRD)、 扫描电镜(SEM)和程序升温还原(TPR)分析了该多孔陶瓷的性能及所制备催化剂的活性.      

氧化锆纤维增强的氧化铝陶瓷的抗热震性能

在1 650℃下制备氧化锆纤维增强的氧化铝陶瓷复合材料,研究氧化锆纤维添加量对氧化铝陶瓷抗热震性能的影响。结果表明,在温差为1 400℃的循环空冷条件下,加入氧化锆纤维可以明显提高氧化铝陶瓷的热震次数。当添加纤维质量分数为15%时,复合材料热震次数达到最高为30次,比纯氧化铝陶瓷提高20次;复合材料的抗弯强度和断裂韧性分别比纯氧化铝陶瓷提高62.2%和38.9%,气孔率为6.71%。复合材料力学性能的提高以及适当的气孔率是其抗热震性提高的主要原因。     

ZrB2/ZrC/SiC复相陶瓷前驱体的制备及其陶瓷化研究

针对陶瓷前驱体转化率低、热稳定性差的缺点,以正丙醇锆为锆源,苯硼酸为硼源,乙酰丙酮为配位剂,通过配位鳌合反应、取代反应成功制备了主链为B-O-Zr结构的线型含硼、锆聚合物PBZ。将其与硅炔树脂(PTSA)共混制备具有优异耐高温性能和高陶瓷化产率的复相陶瓷前驱体PBZS,该前驱体通过硅氢加成反应以及脱氢偶联反应形成高度交联的三维立体网络固化物。采用FT-IR对PBZ结构进行表征,XRF分析了PBZ的元素组成;利用固化前后的红外分析探讨了PBZS的固化行为,运用TGA研究了PBZS的耐热性能;TGA测试表明,固化产物具备优异的热稳定性能,1 000℃以下,氮气中的质量残留率为94.12%。通过XRD、XRF、TEM和Raman研究了PBZS的陶瓷化演变,结果表明,前驱体PBZS经过1 600℃热解后转化为ZrB_2/ZrC/SiC复相陶瓷,陶瓷产率为66.2%,晶粒尺寸在100 nm左右且分布均匀。     

硅氧烷中加二茂铁热解制备SiOC（Fe）陶瓷

以二茂铁为金属前驱体,以聚硅氧烷为硅氧碳陶瓷前驱体,将二茂铁加入聚硅氧烷中,经混合、成型、交联、热解制得SiOC（Fe）陶瓷材料．结果表明,通过二茂铁与聚硅氧烷的混合、交联和热解,可将Fe引入SiOC陶瓷网络,制备出铁均匀分散于硅氧碳网络的SiOC（Fe）磁性陶瓷,形成金属／硅氧碳陶瓷复合材料．研究了铁金属前驱体与硅氧烷的复合行为、混合前驱体的成型和交联行为,研究了热解含铁聚硅氧烷制备SiOC（Fe）陶瓷的形成、结构和磁性能．     

Al2O3陶瓷的激光辅助磨削机理

针对氧化铝陶瓷难加工、加工表面质量差等问题,进行了激光辅助热磨削加工的研究.根据氧化铝陶瓷的热物理性能参数,分析了激光辅助磨削热加工机理,搭建激光辅助磨削加工实验系统,进行激光辅助磨削与常规磨削加工实验.采用扫描电子显微镜(SEM)和激光共聚焦分析加工后的工件表面.结果表明:采用激光辅助磨削加工氧化铝陶瓷可改变材料的去除方式,使陶瓷的脆性去除变为塑性去除;与常规磨削加工相比,加工表面形貌脆性断裂减少,表面粗糙度值更低,表面质量更好,砂轮使用寿命延长.     

气氛和温度对AlON透明陶瓷热腐蚀的影响

以氧化钇为烧结助剂，在流动氮气气氛下，经1880 ℃保温10小时获得AlON陶瓷.将所得到的陶瓷样品研磨抛光后分别在氮气（常压）气氛下1750℃,1680℃,1650℃和真空(<1.0*10-3Pa)气氛下1680℃,1650℃进行热腐蚀．保温时间均为2小时．然后将上述经热腐蚀后的各样品用扫描电子显微镜对其腐蚀表面进行了观察，进而研究气氛和温度对AlON陶瓷热腐蚀的影响．通过对以上结果的分析比较得到AlON热腐蚀的最佳条件为真空(<1.0*10-3Pa)条件下1650℃．最后对新生晶粒组成成份、产生的原因以及温度对陶瓷表面腐蚀程度的影响也进行了分析．     

碳陶瓷复合材料抗氧化性能研究

将ＳｉＣ、Ｂ４Ｃ等碳化物陶瓷粉末与碳粉混合，采用热压烧结工艺制备碳陶瓷复合材料。对碳质量分数ｗＣ分别为０．１，０．２，０．３，０．４，０．５的５种碳陶瓷复合材料，在８００℃、１０００℃和１３００℃高温空气中的氧化性能进行了研究。结果表明，碳陶瓷复合材料在ｗＣ＜０．２时，抗氧化性很好；在ｗＣ＞０．３时，氧化速率加快。氧化后试样表面的ＸＲＤ谱和ＳＥＭ下的微观结构研究表明，氧化过程中碳陶瓷复合材料晶粒表面形成了ＳｉＯ２和Ｂ２Ｏ３固溶体薄膜，阻止了材料的进一步氧化。     

陶瓷/树脂基-碳纤维梯度复合材料制备

通过循环表面高温裂解-浸渍方法制备出陶瓷／树脂-碳纤维梯度复合材料。运用电子探针对样品纵截面上Si、O、C元素分布进行了分析，利用显微红外反射光谱分析了不同层面上聚硅氧烷陶瓷先驱体裂解转化产物，并利用SEM对截面形貌及陶瓷与碳纤维界面进行了测试与分析。实验结果表明Si、O元素含量在纵截面呈梯度分布，样品表面陶瓷先驱体裂解转化为Si-C-O陶瓷。     

陶瓷基复合材料微观应力分析与调控

初步分析了陶瓷基复合材料内部的微观应力及其影响因素，并结合具体的陶瓷基颗粒复合材料，阐明微观应力对材料力学性能的重要作用，并提出了通过调控材料内部的微观应力以改善材料力学性能．还研究了采用高频微波处理St3N4／TiC（P）陶瓷复合材料，利用Si3N4和TiC对微波能的不同吸收特性，调整材料内部的微观应力，提高材料的力学性能．     

反应热喷涂法制备陶瓷涂层的研究

首先通过差热-失重分析和XRD测试手段对反应热喷涂Al+TiO2+H3BO3混合粉体以制备Al2O3/TiB2复合陶瓷涂层的可行性进行了分析.然后对喷涂后试样涂层的耐磨性进行了研究.结果表明:Al+TiO2+H3BO3混合粉体差热-失重分析和在1200℃烧结后XRD测试分析均表明完全可以反应生成所需的Al2O3/TiB...