HPLC测定荞芪胶囊中格列苯脲的含量

采用高效液相色谱法测定荞芪胶囊中格列苯脲的含量.该法采用Agilent C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-磷酸二氢铵溶液(磷酸二氢铵1.725g,加水300 mL溶解,用磷酸调节PH值至3.5±0.5)(62:38),检测波长230 nm,柱温为20℃.得到格列苯脲在(0.03～0.35) mg/mL范围内呈较好的线性关系(r =0.999 4, n=6) ,荞芪降糖胶囊和格列苯脲片的平均加样回收率分别为99.3%和100.2%,RSD分别为2.1%和1.7%.得到以下结论:荞芪降糖胶囊中格列苯脲的含量为1.54 mg/粒.该测定方法简便快捷,能够为糖尿病患者安全使用中成药制剂提供依据.     

微波辅助萃取-高效液相色谱法测定苦丁茶中熊果酸的含量

采用微波辅助萃取—高效液相色谱法测定了苦丁茶中熊果酸的含量.苦丁茶粉碎后以乙醇为溶剂,微波高火提取4 min,采用高效液相色谱法（HPLC）测定熊果酸的含量.色谱柱为InertsilC18柱（5μm,4.6×150 mm）;流动相为甲醇/水（体积比90∶10）,流速为0.8mL/min,柱温40℃,检测波长为210nm.结果表明熊果酸在0.0996~0.4980mg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为100.8%,RSD=1.12%,苦丁茶中熊果酸的含量为14.55 mg/g.     

HPLC-ELSD法测定清开灵滴丸中胆酸和猪去氧胆酸的含量

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定清开灵滴丸中胆酸和猪去氧胆酸含量的方法.采用汉邦C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%甲酸-甲醇-乙腈溶液(25∶60∶15),柱温30℃,漂移管温度为105℃,空气流速2.2 L/min.胆酸和猪去氧胆酸的进样浓度分别在0.598¹.596 mg/mL(r=0.9992)和0.6001.596 mg/mL(r=0.9992)和0.600⁰.1.600 mg/mL(r=0.9995)范围内其线性关系良好,胆酸和猪去氧胆酸平均回收率分别为99.74%和99.21%.该方法准确,简便,分离度高,重现性好,可用于清开灵滴丸中胆酸和猪去氧胆酸含量的测定.     

UV和HPLC测定草问荆总黄酮及山柰素含量

UV测定草问荆中总黄酮的含量,检测波长508 nm.HPLC测定草问荆中山柰素的含量,色谱柱为Hyper-sil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(56∶44);检测波长365 nm;流速1.0 mL.min-1;柱温为室温.结果显示,芦丁在0.01~0.06 mg/mL范围内线性关系良好,线性方程A=11.475C+0.009 6(r=0.998 9),平均回收率为101.87%,RSD为1.57%;山柰素的进样量在0.057~1.140μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=4 636.2X-47 562(r=0.999 9),平均回收率为99.03%,RSD=1.60%.本方法简单灵敏,准确可靠,重复性好,适用于草问荆中总黄酮及山柰素的含量测定.     

紫苏子油中α-亚麻酸的含量测定

目的:建立1种测定紫苏子油中α-亚麻酸的含量测定方法。方法:气相色谱仪,附氢火焰(FID)检测器;FFAP(硝基对苯二酸改性的聚乙二醇20M,30m×0.25mm,0.25μm)为色谱柱;柱箱温度:215℃;进样口温度:250℃;检测器温度:260℃;氮气:50mL/min,30:1分流;氢气:40mL/min;空气:400mL/min。结果:α-亚麻酸质量浓度在0.09028～0.68056mg·mL-1(r=0.9996)范围内线性关系良好,平均回收率为99.57%(RSD=0.67%,n=9)。结论:采用将油脂试样(或试样提取的脂肪),经氢氧化钾皂化,在三氟化硼存在下甲醇酯化,然后用气相色谱仪分析,采用内标法定量。该方法灵敏、准确、重复性好,为评价和控制紫苏种子油的质量提供了依据。     

一种自制药酒功效及挥发性成分分析

自制药酒的保健功能通常被长期饮用者所验证,但是其功能成分却并不清楚,本实验研究了一种颇受当地群众喜爱的药酒的功效及风味成分.经硝酸铝比色法测定酒中黄酮含量,香草醛-高氯酸法测定皂苷含量,DNS法测定多糖、总糖含量,考马斯亮蓝-G250法测定蛋白质含量,紫外分光法测定游离氨基酸含量,原子荧光光谱法测定硒含量,原子吸收光谱法测定锌、铜含量,结果显示:自制药酒中黄酮含量为84.12 mg/100 mL,RSD%=1.61%;皂苷含量为56.49 mg/100mL,RSD%=0.59;粗多糖含量为54.45mg/100mL,RSD%=0.18;总糖含量为760.60mg/100mL、RSD%=0.38;蛋白质含量为48.12 mg/100 mL,RSD%=0.06;游离氨基酸为11.90 mg/100 mL,RSD%=0.01;铜含量为1.88 mg/100 mL,RSD%=0.004;锌和硒均未检出.此外,经GC-MS测定,酒中含有27种风味成分,主要包括酯类、醇类两大类,其中酯类12种,醇类6种,己酸乙酯和庚酸乙酯为自制药酒的主体风味物质,另外还有少量的烷烃和酸类物质.结果表明:自制药酒中富含多糖、黄酮、皂苷、氨基酸、蛋白质等活性成分.     

HPLC测定不同方法提取野生藤茶中的二氢杨梅素

目的:建立高效液相色谱法测定野生藤茶中的二氢杨梅素含量,比较不同方法提取野生藤茶中二氢杨梅素含量的差异。方法:将野生藤茶粉碎后经甲醇溶液溶解超声后,采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 um),以甲醇∶水∶磷酸(25∶75∶0.1)为流动相,流速0.7 mL/min,柱温:25℃,用紫外检测器在292 nm波长下测定藤茶中二氢杨梅素含量。结果:二氢杨梅素在0.2¹.0 mg/mL质量浓度范围内具有良好线性关系(r=0.999 7),最低检出限为5 ng/mL,在低、中、高3个水平下的加标回收率为98.47%1.0 mg/mL质量浓度范围内具有良好线性关系(r=0.999 7),最低检出限为5 ng/mL,在低、中、高3个水平下的加标回收率为98.47%⁹9.14%,相对标准偏差(RSD%)为0.28%99.14%,相对标准偏差(RSD%)为0.28%⁰.49%。以甲醇超声提取法提取的野生藤茶中二氢杨梅素含量较高且杂质较少。结论:该方法前处理操作简便、灵敏度高、适用范围广。     

废水中己内酰胺测定的两种方法比较

用高效液相色谱法和紫外分光光度法分别测定某纺织厂排出的废水中己内酰胺的含量.高效液相色谱法以SPD-20A为检测器,检测波长为280 nm,流动相为甲醇:水=35:65,流动相流速为1.0 mL/min.在该检测条件下,己内酰胺的保留时间为6.017 min,相对标准偏差为3.9%,最低检测浓度0.1 mg/L,外标法测得废水中己内酰胺的含量为1.0mg/L;紫外分光光度法以蒸馏水为空白,测得己内酰胺在281 nm处有吸收,此方法检测限为0.5 mg/L,相对标准偏差为4.5%,废水中己内酰胺的含量为1.10 mg/L.     

蒙药材通经草中盐酸小檗碱的提取与含量的测定

以浓盐酸-甲醇（1∶100）为提取溶剂,采用先浸泡,后水浴加热、超声和先水浴加热、超声后浸泡两种提取方法从通经草中提取生物碱,用分光光度法在波长为426nm处分别测定盐酸小檗碱的含量,回归方程为Y=0.00393+1.28929X （mg/10mL）,r=0.99992.通经草中盐酸小檗碱的含量在0.099～0.796 mg/10mL范围内与吸光度呈线性关系.样品盐酸小檗碱回收率分别为93.08%～108.58%,93.08%～100.84%.该结论可为通经草药材的进一步开发利用提供理论依据.     

反相高效液相色谱法同时测定4种苯二氮类药物

提出了一种反相高效液相色谱法同时测定4种苯二氮卓艹类药物的分析方法.考察了4种苯二氮卓艹类药物的保留值与流动相组成、流速、pH及柱温等色谱条件的关系,优化了色谱条件.确定了以ODSHypersil为色谱柱,甲醇-水(51∶49;V/V,用氨水调pH7.8)为流动相,流速为0.8mL/min,柱温为45℃,检测波长为220nm的最佳色谱条件.甲苯作为内标物,以内标法峰面积定量.硝西泮,地西泮,三唑仑和艾司唑仑线性范围分别是0.1mg/L～320mg/L,0.2mg/L～320mg/L,0.1mg/L～320mg/L和0.08mg/L～320mg/L;检测限分别为0.1mg/L,0.2mg/L,0.1mg/L和0.08mg/L.该方法用于尿液中的苯二氮卓艹类药物的测定.其回收率为97.0%～108.7%,标准偏差为1.7%～3.0%(n=7).该方法简单、快速、精确、灵敏、重复性好.     

用薄层扫描法测定复方烧伤喷雾剂中大黄素的含量

目的 通过对烧伤喷雾剂中大黄素的含量测定,为制定烧伤喷雾剂质量标准提供依据.方法 采用薄层扫描法:展开剂:苯-乙酸乙酯-甲酸-水(30∶10∶0.5∶2.5).结果 烧伤喷雾剂中大黄素含量为2.03 mg/mL,大黄素在0.2～8μg范围内呈良好线性关系,r=0.9979,平均回收率=97.83%(n=6),RSD=2.81%.结论 测定结果准确、稳定、灵敏度高、重现性好,该法可作为烧伤喷雾剂质量标准的参考.     

气相色谱法测定白酒中甲醇含量条件优化

以白酒为原料,对甲醇测定条件进行优化,建立甲醇分析条件.实验结果表明:最佳色谱条件为即载气流速1.00 m L/min,柱温6℃/min,气化温度300℃,氢气流量28 m L/min,检测器温度300℃.线性方程为y=66.209x+1.712 5,r=0.999 6,最小检出限为0.41mg/L,日内精密度2.07%,日间精密度2.40%,样品加标回收率为83.88%~94.53%.该方法适用于白酒中甲醇含量的测定,测得10个白酒样品中甲醇的含量4.18~66.97 mg/L之间.     

GC—FID法测定丙酮中甲醇的含量

目的:建立一种新的测定丙酮中甲醇含量的气相色谱分析方法。方法:色谱条件为填充柱(2mm×2m),柱温90℃,汽化室温度140℃,检测器温度150℃。FID检测器,采用外标标准曲线法。结果:甲醇在0.0791～0.633(mg/mL)范围内呈线性关系(r=0.9999)结论:该法简便,易操作可用于测定丙酮中甲醇含量。     

分光光度法直接测定饮料中的柠檬黄和胭脂红

应用分光光度法建立了不分离同时测定饮料中柠檬黄和胭脂红色素含量的新方法.方法操作简便,精密度好,准确度高.对看得见菠萝汁饮料中柠檬黄、胭脂红色素的含量测定结果为:7.76×10-3 mg/mL,0.98×10-3mg/mL;相对标准偏差(RSD):0.26 4%,3.35%;检出限:2.83×10-6 mg/mL,4.30×10-6 mg/mL.饮料中的平均回收率为:90.26%、94.97%.     

反相高效液相色谱法测定烟叶中茄尼醇的含量

采用反相高效液相色谱法研究了测定烟叶提取物中茄尼醇含量的方法.条件为:Hypersil ODS柱,流动相为甲醇∶乙醇=75∶25(v/v),流速1.0 mL/m in,紫外检测波长211 nm,柱温30℃.茄尼醇的质量浓度为2.16~34.56 mg/L时,峰面积与质量浓度具有良好的线性关系,相关系数为0.99998.方法的检出限(S/N≥3)为0.09 mg/L,相对标准偏差(RSD)为0.42%(n=6),平均回收率为99.2%.该方法快速、简便、准确.     

用薄层扫描法测定复方烧伤喷雾剂中大黄素的含量

目的通过对烧伤喷雾剂中大黄素的含量测定,为制定烧伤喷雾剂质量标准提供依据。方法采用薄层扫描法;展开剂:苯-乙酸乙酯-甲酸-水(30:10:0.5:2.5)。结果烧伤喷雾剂中大黄素含量为2.03mg/mL,大黄素在0.2~8μg范围内呈良好线性关系,r=0.9979,平均回收率=97.83(n=6),RSD=2.81。结论测定结果准确、稳定、灵敏度高、重现性好,该法可作为烧伤喷雾剂质量标准的参考。     

HPLC法同时测定阿司匹林片中阿司匹林与杂质水杨酸含量

建立一HPLC法用于测定阿司匹林片中阿司匹林和杂质水杨酸的含量.以C18柱为固定相,以乙腈-甲醇-0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液-三乙胺溶液(5∶48∶47∶0.1,用磷酸调pH值至3.3~3.4)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长280 nm,在这一色谱条件下,阿司匹林和水杨酸分离良好;阿司匹林在0.183~0.427 mg/mL内,线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为99.81%,RSD为0.24%(n=6);水杨酸在1~12μg/mL内,线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为101.09%,RSD为0.77%(n=6).本法简单、灵敏、准确、精密,可作为阿司匹林片的质量控制方法.     

高效液相色谱法测定鱼腥草不同部位中槲皮素的含量

建立一种快速、简便、准确测量鱼腥草中槲皮素含量的方法。5%盐酸乙醇提取鱼腥草中槲皮素,在流动相:乙腈-0.4%磷酸(v/v=45:55),流速:1.0mL/min,检测波长:370nm条件下高效液相色谱法(HPLC)进行检测。槲皮素线性范围为0.0012~0.12mg/mL,r=0.9997;平均回收率为91.93%,RSD=2.71%。本法操作简便、准确,重复性好,可用于槲皮素含量的测定。同时,对鱼腥草不同部位槲皮素含量进行测定,表明不同部位的鱼腥草中槲皮素含量差异很大,为评价其资源的开发利用提供依据。     

用HPLC法同时测定可立停中的愈创木酚甘油醚、马来酸氯苯那敏和盐酸甲基麻黄碱

建立了同时测定可立停中的愈创木酚甘油醚、马来酸氯苯那敏和盐酸甲基麻黄碱含量的高效液相色谱法。色谱条件:以Shim-pack CLC-ODS 150mm×6.0mm为分析柱,以甲醇:水:三乙胺=40:60:0.2(水相用H_3PO_4调节到pH=3.0)溶液为流动相,检测波长为220 nm。结果表明,测定念创木酚甘油醚的线性范围为0.24～1.92mg/mL,平均回收率为99.86％,RSD=0.33％;测定马来酸氯苯那敏的线性范围为0.0072～0.057 6 mg/mL,平均回收率为99.77％,RSD=2.58％,测定盐酸甲基麻黄碱的线性范围为0.04～0.32mg/mL,平均回收率为95.83％,RSD=2.79％。     

高效液相色谱法测定间苯二甲醛含量在工业上的应用

建立了工业生产中测定间苯二甲醛含量的高效液相色谱方法.采用Kromasil C18(150mm×4.6mm,5μm);流动相:水-乙腈(65∶35按0.1%加入三氟乙酸);流速:1.0mL/min;在220nm波长处检测.间苯二甲醛在4.0～160.0μg/mL的浓度范围内呈线性关系,r=0.9999.高效液相色谱法简单、准确、快速,可精确测定间苯二甲醛的有效含量,适用于药品的出厂分析.