N，N′—对苯二胺基—二苄基—α—氨基—1，3，2—二氧磷杂环膦酸酯的合成及表征

由芳香醛，异丁醛，三氯化磷和乙醇为原料制得中间体5，5－二甲基－1，3，2－二氧磷杂环乙烷－2－氧（DPDO），用DPDO与由芳醛和对苯二胺缩合制得的席夫碱（SB）经Pudovik加成反应，合成了系列膨胀型阻燃剂N，N′－对苯二胺基－二苄基－α－氨基－1，3，2－二氧磷杂环磷酸酯（A1－A12），并用IR，NMR，MS等对化合物进行了表征。     

新型偶氮染料中间体2—氨基—5—氮甲基—1萘磺酸合成条件的研究

2－氨基－5－氨甲基－1－萘磺酸（氨甲基吐丝酸）是一种新型活性偶氨染料中间体，献报道大多采用首先把2－氨基－1－萘磺酸的氨基乙酰化保护，然后氨甲基化及水解反应的合成方法，其不仅合成步骤长，而且需要在高压反应釜中进行。这样的制备条件在实验室操作以及进一步中试及工业化的生产中存在很大局限性。针对这种情况，本研究工作对反应条件进行系统的研究后，改用直接将2－氨基－1－萘磺酸氨甲基化合成2－氨基－5－氨甲基－1－萘磺酸（氨甲基吐丝酸）的方法，去掉了氨基乙酰化反应，使反应步骤简化；去掉了高压操作，使整个反应过程容易操作。改进的合成方法反应条件温和，整体收率稳定，维持在87．2％，获得了较好结果。     

HPLC法测定2—对氯苯基—4—苯基—1，5—苯并硫氮杂Zhuo—α—（丁二酰亚胺基）—β—内酰胺

建立了测定2－对氯苯基－4－苯基－1，5－苯并硫氮杂Zhuo－α-（丁二酰亚胺基）－β－内酰胺的高效液相色谱（HPLC）分析法。结果表明该法重现性好，灵敏度高，快速，准确，平均回收率为96.95-103%。     

三氯化铝催化合物2—氯—2′，4′—二氟苯乙酮

以无水三氯化铝作催化剂，间二氟苯与氯乙酰氯反应合成2－氯－2′，4′－二氟苯乙酮。通过正交设计对其合成条件进行探讨，筛选出最佳合成条件。反应收率明显提高，可达90％以上。     

5—氟尿嘧啶—1—基磷二肽化合物的合成及抗癌活性

以二环己基碳二酰亚胺（DCC）／1－羟基苯并三氮唑（BtOH)为偶联剂,通过液相偶联法合成了一系列新型5－氟尿嘧啶－1－基磷二肽化合物,收率达58．2％－77．8％,所有化合物经1H NMR,^31P NMR,IR光谱和元素分析证实,提出了合成中间体5－氟尿嘧啶－1－基乙酸的方法,其优点是操作简便且产率高,对部分化合物进行了抗癌活性测试,结果表明该类化合物对HL－60和BEL－7404癌细胞生长具有一定的抑制作用。     

溴素的有机化学——Ⅵ.多溴代邻羟基苯甲酸—2，3，5，6—四溴—1，4—苯二

由邻羟基苯甲酸、1，4－苯二酚和溴素起始，经溴代、氧化－溴代、形成酰氯和酰化等步骤，合成了三种新的多溴代邻羟基苯甲酸－2，3，5，6－四溴－1，4－苯二酯。通过对产物溴含量、IR和^1HNMR的分析，验证了产物的结构。     

“烯—二炔”模型化合物前体：6—硫杂—13—氧杂双环[9.3. …

以顺－１,２,３,６－四氢邻苯二甲酸酐为原料,经还原,羟基保护,双键臭氧化开环,Ｗｉｔｔｉｎｇ反应,双炔化,酯化,二醇化,二磺酸酯化,硫化,醇缩合共十步,合成了“烯－二炔”前体物：６－硫杂－１３－氧杂双环「９．３．０」－３．８－十四二炔。     

1—（ω—烷氧基烷基）己内酰胺的相转移合成法

已内酰与α，ω－二卤代烷在固－液相转移条件下（KOH）／K2CO3混合碱，TBAB为PTC）反应是1－（ω－卤代烷基）己内酰胺1，研究了反应温度、时间、碱及催化剂用量对1，4－二溴丁烷与已内酰胺进行单取代反应产率的影响。结果表明：当己内酰胺：1，4－二溴丁烷：氢氧化钾；碳酸钾：TBAB为1：3：1．5：3：0．05（摩尔比）时，90℃下反应，13h，产率可达75．4％，并合成了其它3个1－（ω－卤代烷基）己内酰胺，在类似的固－液相转移条件下，1与醇反应得标题化合物。     

非酸催化合成3，9—二苯基—2，4，8，10—四氧杂螺[5,5]—十一烷

利用苯甲醛与季戊四醇在非酸催化剂的作用下，合成了聚缩酝酿螺胞二醚的先导化合物3，9－二苯基－2，4，8，10－四氧杂螺[5,5]－十一烷。考察了催化剂、反应物的摩尔比、带水剂、反应温度等对反应的影响。利用FTIR、TG及HNMR对标题化合物的结构进行了表征，产品的最高收率可达88％以上。     

相转移催化法合成1，4－苯二氧基二乙酸及其衍生物

合成了１，４－苯二氧基二乙酸及其衍生物─—１，４－苯二氧基二乙酸、１，４－苯二氧基二乙酰氯、１，４－苯二氧基二乙酸二苯酚酯、１，４－苯二氧基二乙酰二苯胺、Ｎ，Ｎ－１，４－苯二氧基二乙酰基－Ｎ＇，Ｎ＇－二苯氧基乙酰基二肼，合成反应采用了相转移催化技术，提高了产率，预计合成的化合物是一类新型的具有双活性中心的植物生长调节剂．     

合成3'',4''-表鬼臼毒素邻位醌的新方法

4'-去甲基表鬼臼毒素(5)与双(三氟乙酸)苯碘(PIFA)或二乙酸苯碘(PIDA)在氯仿或二氯甲烷溶液中室温条件下反应得标题化合物.二甲基缩酮(6)用痕量BF3·Et2O或对-甲基苯磺酸(p-TsOH)处理可以得到相同化合物.本文分析了产物的结构并给出了可能的反应机理.     

含丁二酸酯Gemini阳离子表面活性剂的合成及缓蚀性能

在甲醇钠催化下,丁二酸二甲酯与N,N-二甲基乙醇胺进行酯交换反应合成二(二甲基胺基乙基)丁二酸酯,产率91.2%(以丁二酸二甲酯计);再与正溴代十二烷或正溴代十六烷反应合成了两种新型含丁二酸酯基的Gem in i阳离子表面活性剂n-CnH2n+1(CH3)2N+CH2CH2OCOCH2CH2COOCH2-CH2N+(CH3)2CnH2n+1-n.2B r(n=12或16)[以二(二甲基胺基乙基)丁二酸酯计,产率85%].研究了其在1 M HC l介质中对碳钢的缓蚀效果,结果表明,在1×10-3mol.L-1时,对碳钢的缓蚀效率分别为97.27%和98.10%.     

一种Gemini阳离子表面活性剂的合成及其在SiO_2界面的吸附规律

在甲醇钠催化下,丁二酸二甲酯与N,N-二甲基乙醇胺进行酯交换反应合成二(二甲基胺基乙基)丁二酸酯,产率91.2%(以丁二酸二甲酯计);再与正溴代十四烷反应合成了一种新型含丁二酸酯基的Gemini阳离子表面活性剂C14H29(CH3)2N+CH2CH2OCOCH2CH2COOCH2CH2N+(CH3)2C14H29.2Br-,产率85%[以二(二甲基氨基乙基)丁二酸酯计];研究了这种双子表面活性剂在SiO2上的吸附规律,实验结果表明,该Gemini阳离子表面活性剂在SiO界面吸附规律符合Langmuir方程.     

3，15-聚{7，11，18，21-四氧杂三螺[5．2．2．5．2．2]二十一烷}化合物的合成及^1H-NMR谱特征

本文将4,4＇-二环己二酮单缩酮与季戊四醇反应,分别制得化合物3,15-双{8-（1,4-二氧杂螺[4．5]癸烷基）}-7,11,18,21-四氧杂三螺[5．2．2．5．2．2]二十一烷（1）和3,15-聚{7,11,18,21-四氧杂三螺[5．2．2．5．2．2]二十一烷}（2）,对其^1H—NMR的特征进行了讨论．发现三螺环中（B,C）原季戊四醇中的cH：不裂分,是个单峰;而A、D环上的CH2（H1,H5,H13,H17）受手性轴的影响而裂分成多重峰（如无手性轴的影响应为三峰）．表明手性轴对手性的影响主要集中在轴的外侧,对中心影响较小．所获结论对不对称合成中进行手性催化剂和手性固定相的设计具有理论意义．     

4—取代苯基—3,5—二(2—吡啶基)—1,2,4—三唑的合成及表征

以2—甲基吡啶为超始原料,经多步反应合成了二(2—吡啶)酰肼,后者与取代苯胺偶磷氮基化合物作用,合成了四种新的三芳基三氮唑。它们的组成和结构均经元素分析,IR、~1HNMR、MS 确定。     

双核Ag（Ⅰ）-8-（2-嘧啶巯甲基）喹啉配合物的合成与晶体结构（英文）

8-（2-嘧啶巯甲基）喹啉与六氟磷酸银反应生成了一个二重对称的二核银配合物,二（六氟磷酸）化双[8-（2-嘧啶巯甲基）喹啉-二（乙腈）合银]1,[Ag2（C14H11N3S）2（CH3CN）2]（PF6）2。晶体结构为四方晶系,I4（1）/a空间群,a=21.255（6）,b=21.255（6）,c=18.196（11）,α=90.00°,β=90.00°,γ=90.00°,C32H28Ag2F12N8P2S2,Mr=1 094.42,V=8 220（6）3,Z=8,Dc=1.769 g.cm-3,F（000）=4 320,μ=1.223 mm-1,R1=0.064 0,wR2=0.218 0。银中心的几何构型为变形的三角锥型,每个AgI中心与来自两个不同配体的一个喹啉氮原子与一个嘧啶氮原子、一个硫原子和一个乙腈分子的氮原子配位。AgI中心的键角范围从89.77（7）°到145.33（7）°,Ag-Ag相互作用存在配合物中。     

有机铁羰基酯类化合物的合成

用环戊二烯基二羰基合铁的钠盐与氯乙酸苄酯或ClCH2COO(CH2)nOCOCH2Cl在简便的条件下反应,合成了新的化合物(η5-C5 H5)Fe(CO)2CH2COOCH2C6H5和[(η5-C5H5)Fe(CO)2CH2COO]2(CH2)n(n=2, 3). 反应产物的结构经IR,1H NMR以及MS的分析证实.     

三甲基锡丙酮酸-2-噻吩甲酰腙的合成及晶体结构

利用三甲基氯化锡与丙酮酸-2-噻吩甲酰腙反应,合成了新的三有机锡希富碱衍生物{Me3Sn[C4H3SC(O)NHN=C(CH3)COO]}n,并用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和X-射线单晶衍射对该化合物进行了表征.测试结果表明,在配合物中锡原子为五配位的三角双锥配位环境.化合物通过羧基氧原子的桥连作用形成了一维无限链状结构.     

[(ZnS)_(1.5)NH_2(CH_2)_2CH_3]配合物的制备及其光催化活性

报道一种用溶剂热合成技术制备的配位光催化剂 :[(ZnS) 1 .5NH2 (CH2 ) 2 CH3]2 。该化合物完全难溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等有机溶剂 ,是一种多聚结构化合物。用该催化剂进行的活性紫X - 2R染料光降解实验表明 ,催化效果显著     

基于邻菲啰啉和醋酸根的三核锰(Ⅱ)配合物的合成、结构和性能研究

以邻菲啉(Phen)与锰盐在少量醋酸存在的CH3CN/CH2Cl(2φ=2∶1)混合溶剂中,室温挥发的方法培养出浅黄色配合物[Mn(3Phen)(2CH3COO)(6H2O)·H2O].晶体结构分析表明,配合物属于三斜晶系P-1空间群,每个结构单元中含有3个晶体学独立的锰原子,锰原子通过醋酸根的多种桥联模式处在同一直线上,分子间通过氢键组装成三维超分子配合物.同时对配合物的红外和紫外光谱性质也进行了研究.