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相似文献
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1.
利用环己酮与季戊四醇在非酸催化剂的作用下,合成了聚缩酮螺胞二醚的先导化合物7,11,18,21.四氧杂三螺[5,2,2,5,2,2]二十一烷.考察了催化剂、反应物的摩尔比、带水剂、反应温度等对反应的影响.利用FTIR、及HNMR对标题化合物的结构进行了表征,标题化合物的最高收率可达70%以上.  相似文献   

2.
报道了先致变色剂5-甲基螺嗪的改良合成,关键中间体2,3,3,5-四甲基-3H-吲哚由相应芳胺经Mohlau-Bishler反应制备。所需原料3-溴-3-甲基-2-丁酮由相应酮在四氯化碳中,无催化剂条件下与溴反应制得。改进了由5-甲基费歇尔碱和1-亚硝基-2-萘酚制备目标分子的操作方法,对有关反应机理进行了探讨并研制出光致变色油墨。  相似文献   

3.
研究了螺[5.5]十一烷-3-酮新的合成路线,即环己酮1经环氧化生成1-氧杂螺[2.5]辛烷2;2再与路易斯酸作用发生氢重排生成甲酰环己酮3;3与甲基乙烯酮在酸的催化下经迈克尔加成反应得到1-螺[5.5]十一烯-3-酮4;最后经加氢生成目的产物螺[5.5]十一烷-3-酮5,总收率为28.9%,反应步骤少、操作简单  相似文献   

4.
报导了新杂螺化合物9-氧杂螺[5.5]十一烷-3-酮的合成.即以N-甲基-4-唬啶酮为原料,与对甲苯磺酰甲胩反应,转化为N-甲基-个吸啶基甲腈2,2经水解、酯化、还原及氧化生成了N-甲基-个哌啶基甲醛6,6与甲基乙烯酮在的催化作用下经迈克尔加成反应得到了N甲基-9-氢杂螺[5.5]十一烯-3-酮7,最后加氢生成了目标物.  相似文献   

5.
报导了亲杂螺化合物9-氮杂螺[5.5]十一烷-3-酮的合成。即以N-甲基-4-哌啶酮为原料,与对甲苯磺酰甲胩反应,转化为N-甲基-4-哌啶基甲腈2,2经水解、酯化、还原及氧化生成了N-甲基-4-哌啶基甲醛6,6与甲基乙烯酮在碱的催化作用下经迈克尔加成反应得到了N-甲基-9-氮杂螺[5.5]十一烯-3-酮7,最后加氢生成了目标物。  相似文献   

6.
2,5-二甲氧基苯甲醛是重要、不易合成的药物中间体。以对甲氧基苯酚为原料,经聚乙二醇10000催化的Reiman-Tiemann反应及甲氧基化制备而得。通过比较不同相转移催化剂对Reimer-Tiemann反应产率的影响,选择效果最佳的聚乙二醇-10000(PEG-10000)作为该反应的相转移催化剂。把2-羟基-5-甲氧基苯甲醛的甲氧基化放在缓冲溶液中进行,产物的收率和品质有明显提高。就影响产率的各种因素进行了探讨,并从机理上作了简要解释。通过反应条件改进,总收率达68%。  相似文献   

7.
利用6’-醛基螺吲哚啉苯并吡啁与巴比土酸或1,3-二乙基巴比土酸的反应,合成了螺吲哚啉苯并吡喃-6‘-亚甲基巴比土酸和螺吲哚啉苯并吡喃-6’-亚甲基双(1,3-二乙基巴比土酸),经元素分析,^1HNMR等确定了它们的分子结构和组成。发现它们具有热致变色作用,并据此试制了热致变色油墨。  相似文献   

8.
利用改性HZSM-5分子筛为催化剂,顺丁烯二酸酐与甲醇反应,一步法合成了烯二酸二甲酯,收率达90%以上。  相似文献   

9.
螺恶唑衍生物,3,8-二取代-1-氧杂-2,8-二氮杂螺「4,5」-2-癸烯,经另氢开环成γ-氨基醇4,4与丙酮及苯甲醛等化合物综合,生成了由环式化合物螺1,3-恶嗪及链式化合物西佛碱组成的互变异构体。  相似文献   

10.
利用6′-醛基螺吲哚啉苯并吡喃与巴比土酸或1,3-二乙基巴比土酸的反应,合成了螺吲哚啉苯并吡喃-6′-亚甲基巴比土酸和螺吲哚啉苯并吡喃-6′-亚甲基双(1,3-二乙基巴比土酸),经元素分析、1HNMR等确定了它们的分子结构和组成。发现它们具有热致变色作用,并据此试制了热致变色油墨。  相似文献   

11.
报道了光致变色剂5-甲基螺恶嗪的改良合成,关键中间体2,3,3,5-四甲基-3H-吲哚由相应芳胺经Mohlau-Bishler反应制备。所需原料3-溴-3-甲基-2-丁酮由相应酮在四氯化碳中,无催化剂条件下与溴反应制得。改进了由5-甲基费歇尔碱和1-亚硝基-2-萘酚制备目标分子的操作方法,对有关反应机理进行了探讨并研制出光致变色油墨。  相似文献   

12.
(Z)-N一苯基-α-取代苯基硝酮与螺[5.5]-1-十一烯-3-酮的环加成反应,制得一种新的杂螺环及几个螺取代的异唑衍生物,经核磁谱确定只有一种区域选择异构体,两种几何异构体.并对3b进行了x-衍射结构分析,进一步证实了其立体构型.  相似文献   

13.
在催化剂的作用下利用苯甲醛与季戊四醇,合成了聚缩醛螺胞二醚的模型化合物3,9 二苯基 2,4,8,10 四氧杂螺[5·5] 十一烷,并在此基础上利用1,4 苯二甲醛与季戊四醇在催化剂的作用下成功地合成了标题化合物.考察了催化剂、反应物的摩尔比、带水剂、反应温度等对反应的影响,利用FTIR、HNMR对模型化合物及标题化合物的结构进行了表征,标题产品的最高收率可达8500以上.  相似文献   

14.
利用环己酮与季戊四醇在非酸催化剂的作用下,合成了聚缩酮螺胞二醚的先导化合物7,11,18,21 四氧杂三螺[5,2,2,5,2,2]二十一烷.考察了催化剂、反应物的摩尔比、带水剂、反应温度等对反应的影响.利用FTIR、及HNMR对标题化合物的结构进行了表征,标题化合物的最高收率可达70%以上.  相似文献   

15.
用H-ZSM-5分子筛作催化剂合成乙酸丁酯   总被引:1,自引:0,他引:1  
用H-ZSM-5沸石分子筛作催化剂,在釜式反应器内对丁醇和乙酸的酯化反应进行了研究,考察了分子筛的焙烧温度、硅铝比、催化剂用量、反应物摩尔比和反应温度等对酯化反应的影响。结果表明,当醇酸比为1.2,在550℃下焙烧的H-ZSM-5(50)用量为3%,反应温度为120℃时,反应5小时乙酸的转化率大于92%,提出了在无催化剂和以H-ZSM-5为催化剂情况下酯化反应动力学模型。  相似文献   

16.
以2,3,5-三甲吡啶为原料,经N-氧化,硝化,甲氧基取代,乙酰化,水解五步反应合成2-羟甲基-4-甲氧基-3,5-二甲基吡啶,总收率达69.7%。  相似文献   

17.
利用苯甲醛与季戊四醇在非酸催化剂的作用下 ,合成了聚缩醛螺胞二醚的先导化合物3,9-二苯基 - 2 ,4,8,1 0 -四氧杂螺 [5 ,5 ]-十一烷 .考察了催化剂、反应物的摩尔比、带水剂、反应温度等对反应的影响 .利用FTIR、TG及HNMR对标题化合物的结构进行了表征 ,产品的最高收率可达 88%以上 .  相似文献   

18.
采用异丁醇为原料,以Ti(SO4)2/Al2O3为催化剂,合成了2,4,4-三甲基-1-戊烯。对影响反应的因素进行了讨论,用红外光谱及核磁共振光谱对结构进行了表征。标题化合物的收率为80%以上。  相似文献   

19.
三氯化铝催化合物2—氯—2′,4′—二氟苯乙酮   总被引:2,自引:0,他引:2  
以无水三氯化铝作催化剂,间二氟苯与氯乙酰氯反应合成2-氯-2′,4′-二氟苯乙酮。通过正交设计对其合成条件进行探讨,筛选出最佳合成条件。反应收率明显提高,可达90%以上。  相似文献   

20.
报道了N,N-1,3-二溴-5,5-二甲基乙丙酰脲对羟基的氧化作用,结果表明N,N-1,3-二溴-5,5-二甲基乙丙酰脲对醇及仲醇生成相应的醛或酮;氧化α一羟基酸生成少一个碳醛或酮;而氧化α-羟基酯则生成相应的酮酯,当含有β-H时,氧化的同时发生溴代,一步生成溴代酮酯,该氧化剂性能优良,反应温和,产率明显同于NBS,如氧化溴化乳酸生成重要的医药、农药中间体α-溴代的丙酮酸酯,产率高达83%。  相似文献   

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