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《信阳师范学院学报(自然科学版)》2020,(1):102-105
以3-氨基吡啶为原料,通过溴化、亲核取代反应合成中间体6-溴-2-甲氧基-3-氨基吡啶,最后经重氮化反应合成了目标产物6-溴-3-氟-2-甲氧基吡啶,产物结构经过了核磁、液质表征.研究了溴化工艺、溶剂以及甲醇钠对产物收率的影响.结果表明:采用的路线溴化反应后处理无需柱层析或重结晶,收率高;第二步反应优化了溶剂,收率提高到90.1%. 相似文献
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2-氨基-4-苄氧基-5-甲氧基苯甲酸甲酯是重要的有机合成中间体,在医药方面具有重要的应用价值.对其合成路线进行了优化:以香草酸甲酯为原料,经过羟基苄基化、硝化反应和选择性硝基还原合成2-氨基-4-苄氧基-5-甲氧基苯甲酸甲酯.各步反应的最佳条件(反应试剂、反应温度、反应时间、摩尔收率)分别为:羟基苄基化:丙酮,回流,3 h,93.77%;硝化:乙酸酐,0~5℃,2 h,94.40%;硝基还原:甲苯,回流,4 h,93.12%.优化后各步反应副反应少,产品纯度高,收率高,总收率达82.42%;工艺简洁,适合工业化生产. 相似文献
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韦长梅 《淮阴师范学院学报(自然科学版)》2005,4(1):43-46
由8 羟基喹啉与亚硝酸发生定向亚硝化反应,再与稀硝酸发生氧化反应合成5 硝基 8 羟基喹啉.研究了反应温度、时间、亚硝酸钠用量对亚硝化反应产物收率的影响和硝酸浓度、硝酸用量、反应温度对氧化反应产物收率的影响.实验结果表明,在优化条件下5 硝基 8 羟基喹啉的总收率为76 19%,并经红外光谱、元素分析证实了其结构. 相似文献
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以糠醇为原料,经酯化,硝化,水解,氧化制得关键中间体5-硝基糠醛,总收率51%;再与胺类化合物反应合成了一系列5-硝基糠醛缩胺类化合物,收率71%~89 %.产物及中间体经IR,1H NMR,MS确证结构. 相似文献
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以β-苯基丙酸为起始原料,依次经硝化、N-酰化和还原反应合成了盐酸尼非卡兰药物关键中间体——N-(2-羟乙基)-N-[3-(4-硝基苯基)]丙胺,三步总收率达66.5%.又以1,3-二甲基脲为原料,依次经氰基乙酸环合、乙醇胺脱胺、二氯亚砜氯化制得另一中间体——6-(2-氯乙基)氨基-1,3-二甲基-嘧啶二酮.上述二中间体反应形成1,3-二甲基-6-{2-[N-(2-羟乙基)-3-(4-硝基苯基)丙氨]乙氨基}-2,4-(1H,3H)-嘧啶二酮盐酸盐(盐酸尼非卡兰),总收率为54.5%(以β-苯基丙酸基准计算). 相似文献
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以2,4-二羟基喹啉为起始原料经过硝化、氯代、胺解、硝基还原、环化、苄胺化和脱苄基等七步反应合成了目标产物咪喹莫特.通过7次循环使用硝化反应的母液使2,4-二羟基-3-硝基喹啉(Ⅱ)的平均收率达99%;在95%的乙醇中使用铁粉和盐酸还原4-(2-甲基丙胺基)-2-氯-3-硝基喹啉(Ⅳ),反应完成后添加适量的无水碳酸钾使铁的氧化物容易经过滤与产物分离,得到76%收率的4-(2-甲基丙胺基)-3-氨基-2-氯喹啉(Ⅴ).通过对各个反应条件的改进,硝化、胺解、硝基还原、环化、苄胺化反应的中间产物可不经重结晶直接用于下一步反应,简化了合成工艺,使七步反应总收率超过45%. 相似文献
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建立了一种2,5-二(4-氨基苯基)-1,3,4-噁二唑的最佳合成方法。以对硝基苯甲酸和盐酸氨基脲为原料,多聚磷酸为脱水剂,150~160℃的条件下反应2h,高收率(89%)制得中间体2,5-二(4-硝基苯基)-1,3,4-噁二唑;然后在DMF溶剂中以Na2S为还原剂,于100℃的条件下反应4h,中间体还原得到目标产物2,5-二(4-氨基苯基)-1,3,4噁二唑。此反应具有时间短、收率高且后处理简单、产物容易提纯等优点。 相似文献
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将9,9-二(4-羟基苯基)呫吨与质量浓度为20;的稀硝酸在10~15℃下发生硝化反应约3 h,以86.5;的产率合成了中间体9,9-二(3-硝基-4-羟基苯基)呫吨,然后以10;的 Pd/ C 和甲醇为催化剂/溶剂体系,采用加氢还原方法,在75~80℃将中间体还原得到9,9-二(3-氨基-4-羟基苯基)呫吨,产率为92.7;,2步反应总收率为80.2;,并用1 H NMR、IR 和元素分析等方法证实了上述2种化合物的结构. 相似文献
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本文研究以石油砜作为非质子极性溶剂的可能性。以2-甲基-4-氯-2-丁烯与丙酮作用合成6-甲基-5-庚烯-2-酮(Ⅰ)为例进行探荣。结果表明,有石油砜存在时,产品得率由27%提高到53%,如再加少量水和相转移催化剂,Ⅰ的得率为62%,与使用环丁砜为溶剂时所得收率相同。 相似文献
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采用溶胶-凝胶法制备H3PW6Mo6O40/SiO2催化剂,以苯甲醛,乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,无水乙醇为溶剂催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮,研究结果表明:反应物的摩尔比、反应温度、催化剂用量和反应时间是影响4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮合成收率的重要因素.当n(苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1.0∶1.2∶1.5,反应温度为90℃,催化剂的用量占反应物料总质量的1.5%,反应时间为75min时,产品收率可达70.3%.通过熔点、IR、1 H NMR和MS对合成目标化合物进行了表征确认. 相似文献
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以肉桂醛与氨基脲经缩合、环合得到2-氨基-5-苯乙烯基-1,3,4-二唑,再与ɑ-溴苯乙酮反应得到2-苯乙烯基-6-芳基咪唑并[2,1-b]-1,3,4-二唑,最后经Mannich反应得到 Mannich碱.所有中间体及产物的结构经IR、1H NMR、ESI-MS及元素分析确证,同时优化了中间体及产物的反应条件.2-苯乙烯基-6-芳基咪唑并[2,1-b]-1,3,4-二唑的最佳反应条件为n(2-氨基-5-苯乙烯基-1,3,4-二唑):n(α-溴代苯乙酮)=1.0:1.2.在浓盐酸催化下于无水乙醇中回流反应18 h,产率为57.8%.Mannich 碱的最佳反应条件为n(2-苯乙烯基-6-芳基咪唑并[2,1-b]-1,3,4-二唑):n(40%甲醛):n(无水哌嗪)=1.0:1.3:1.3,在无水乙醇中回流反应8 h,产率为55.4%. 相似文献
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以1,2-二氯乙烷为溶剂,2,4-二甲基乙酰苯胺为原料经混酸硝化合成了2,4-二甲基-6-硝基乙酰苯胺,收率93%,实验结果表明该工艺具有生产成本低,产品质量稳定,收率高的优点。 相似文献
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报道了以Br2为芳构化试剂、以六氢-3-(3-氧代-1-环己烯基)-1-甲基-2H-氮杂卓-2-酮为原料,制备六氢-3-(3-羟苯基)-1-甲基-2H-氮杂卓-2-酮,和用RED-Al为还原剂、以3-乙基-六氢-3-(3-羟苯基)-1-甲基-2H-氮杂卓-2-酮为原料制备美普他酚的新方法。该方法工艺简单,能耗少,适合大规模制备。n(六氢-3-(3-氧代-1-环己烯基)-1-甲基-2H-氮杂卓-2-酮):n(Br2)-1:1,n(3-乙基-六氢-3-(3-羟苯基)-1-甲基-2H-氮杂卓-2-酮):n(REI)-A1)-1:2,反应温度为室温,反应适宜时间分别为1h和6h,芳构化收率为90%,还原收率达70%。 相似文献
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7—羟基—8—甲氧基—4(1H)喹啉酮及其衍生物的合成 总被引:5,自引:0,他引:5
报导了7-羟基-8-甲氧基-4(1H)喹啉酮(Q-A)和它的10种衍生物的合成路线,理化性质及波谱数据;证明了Q-A合成品和由中国软珊瑚Sinularia Polydactyla分离到的天然产物Q-A是一致的。 相似文献
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由3,7-二甲基-6,7-环氧-8-苯硫基-2-辛烯醛和6-甲基-8-三甲硅氧基-6-烯-2-酮-1-辛酸乙酯通过羟醛缩合、内酯化、Wittig反应、闭环等反应合成得肉芝软珊瑚素,总产率10.6%。其中的关键步骤是以硫稳定的碳负离子烷基化。讨论了合成品的立体化学。 相似文献
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设计了苯并咪唑-5,6-二羧酸的新合成路线;解决了已有方法中的原料来源少,价格高,且含有微量重金属离子等问题;实现了苯并咪唑-5,6-二羧酸由常用原料、普通试剂和通用方法的简便合成,得到了可满足医药工业要求的产品。该路线以苯酐为起始原料,经氨解、硝化、还原、重氮化氯代、硝化、氨解、还原、环合、水解九步,得到苯并咪唑-5,6-二羧酸,总收率达9.7%。 相似文献