江西某地区水中总α,总β放射性测量及评价

为了对江西某地区水中总α,总β放射性进行监测,对该地区的河水和井水进行采样,将样品分别进行浓缩、转移、洗涤、灼烧,经马弗炉高温灰化,采用BH1216低本底α、β测量仪测量水中总α、β放射性浓度.测量结果显示,井水水样总α、总β的平均比活度分别为0.045 9 Bq/L与0.1102 Bq/L;河水水样总α、总β的平均比活度分别为0.079 9 Bq/L与0.146 8 Bq/L,平均值均符合国家标准,少数井水样品与河水样品的总α比活度超过了国家标准.     

固态长寿命氡子体210Po在采空区煤自燃火源位置探测中的应用研究

针对同位素测氡法探火工作量大，周期长，易受气候及环境因素制约的问题，利用氡在向地表运移过程中产生的，能精确反映母体氡在一段时间中的累积值的固态长寿命子体²¹⁰Po,提出了基于放射化学分析手段测定²¹⁰Po活度浓度探测隐蔽矿井火区的氡子体²¹⁰Po法探火。为了探究氡子体²¹⁰Po法探火在现场探测中的效果与精度，在已知火源位置的柳湾煤矿开展了现场实验研究，在井下火区对应地表位置进行网格测点布置，对测点处的氡气浓度及其固态长寿命子体²¹⁰Po的活度浓度进行测量。通过比较氡气浓度与²¹⁰Po活度浓度探测结果相关性及其影响因素，对利用氡子体²¹⁰Po探测采空区煤自燃火源位置的技术进行论证。结果表明，火区近地表土壤层氡气浓度与²¹⁰Po活度浓度在总体分布上具有很强的相关性，但²¹⁰Po活度浓度受外界因素干扰较小，其分布更能准确反映井下煤自燃火区情况。相比同位素测氡法，氡子体²¹⁰P...     

酵母海藻糖提取及精制工艺的研究

对酵母海藻糖的提取与纯化工艺进行了研究。在温度80℃、酵母质量浓度70g/L条件下用50%乙醇溶液提取60min,海藻糖提取率可达98.81%;采用大孔阴阳离子交换树脂混合柱纯化提取液,适宜条件为,流速(3～6)mL/min,温度40℃,经浓缩、结晶,海藻糖纯度可达98%以上。     

反相离子对HPLC法同时测定盐酸二甲双胍中双氰胺和三聚氰胺的含量

建立一种简单的反相离子对HPLC方法测定盐酸二甲双胍中的双氰胺和三聚氰胺的含量.使用Hypersil ODS C18反相色谱柱(5μm;250×4.6 mm),乙腈-离子对试剂水溶液(10 mmol/L戊烷磺酸钠+10 mmol/L柠檬酸,pH为3.0,体积比10∶90)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长217 nm,柱温25℃.结果表明:双氰胺在0.02²0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率为97.6%,RSD=0.29%;三聚氰胺在0.0220μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率为97.6%,RSD=0.29%;三聚氰胺在0.02⁵0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率96.5%,RSD=0.32%.双氰胺和三聚氰胺的检出限分别为4.0 ng/mL和6.0 ng/mL.该方法简单、快速、准确、灵敏,适于同时测定盐酸二甲双胍制剂中的双氰胺和三聚氰胺的含量.     

HPLC-ELSD法测定清开灵滴丸中胆酸和猪去氧胆酸的含量

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定清开灵滴丸中胆酸和猪去氧胆酸含量的方法.采用汉邦C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%甲酸-甲醇-乙腈溶液(25∶60∶15),柱温30℃,漂移管温度为105℃,空气流速2.2 L/min.胆酸和猪去氧胆酸的进样浓度分别在0.598¹.596 mg/mL(r=0.9992)和0.6001.596 mg/mL(r=0.9992)和0.600⁰.1.600 mg/mL(r=0.9995)范围内其线性关系良好,胆酸和猪去氧胆酸平均回收率分别为99.74%和99.21%.该方法准确,简便,分离度高,重现性好,可用于清开灵滴丸中胆酸和猪去氧胆酸含量的测定.     

自制固相微萃取涂层同时测定水中的多环芳烃和酞酸酯

采用自制的固相微萃取涂层, 通过顶空固相微萃取与气相色谱法（HS SPME GC）联用测定水中的多环芳烃(PAHs)和酞酸酯(PAEs), 并优化了固相微
萃取条件. 实验结果表明： 当样品中加入4 g NaCl, 并以一定速度搅拌, 70 ℃顶空萃取50 min, 280 ℃解吸5 min时, 其检测限为0.005～0.1 μg/L, 线性范围为1～100 μg/L. 使用该方法检测武汉市东湖水样的加标回收率为72.0%～116.3%, 相对标准偏差(RSD)为5.2%～8.5%.     

核设施放射性废水实时监测装置的研制

设计研制了一套放射性废水实时监测装置,可实时监测核设施排放废水中的放射性核素的种类和浓度。该装置的探测器使用HPGe半导体,通过泵抽取核设施所排放的废水从而实现连续的测量。实验结果表明,该装置对废水测量10min,~(137)Cs的最小可探测活度达0. 4 Bq/L,可快速有效监测到废水中放射性超标事件并给出报警信号。通过实验测量和蒙特卡罗(MC)模拟计算,对该装置的探测效率进行校准,给出了能量范围为50～2 754 keV的探测效率曲线。     

液液萃取—气相色谱法测定水中的亚硝胺条件实验研究

建立了水中4种亚硝胺类化合物的液液萃取-气相色谱法分析方法。主要通过液液萃取过程中p H、萃取次数、萃取时间、萃取后静置时间、萃取体积和萃取浓缩条件实验优化了分析方法。实验结果表明,在p H6-9、萃取次数3次、萃取时间2min、萃取后静置时间10min、萃取体积50m L、萃取浓缩条件为旋蒸时水浴温度为40℃,旋转速度为60r/min时回收率最高。     

改性赤泥负载氧化钴催化剂活化过一硫酸盐降解罗丹明B

赤泥是制铝工业排放的强碱性固体废弃物,利用改性赤泥制备类芬顿催化剂可以实现赤泥资源化利用。以酸化改性赤泥为载体,采用浸渍法制备了负载氧化钴催化剂。以罗丹明B为目标物,研究了酸化改性赤泥负载氧化钴催化剂活化过一硫酸盐（peroxymonosulfate,PMS）处理罗丹明B的性能,考察了催化剂用量、PMS浓度、罗丹明B初始浓度以及反应温度的影响。结果表明,在催化剂用量为0.05 g/L、PMS浓度为0.1 mmol/L、溶液初始pH为4.8、反应温度为65 ℃、罗丹明B质量浓度为10 mg/L、反应时间为50 min的条件下,罗丹明B的去除率达到95.9%。淬灭实验结果表明,反应体系中同时存在SO₄^-· 、·OH和单线态氧¹O₂,其中¹O₂的氧化反应起主导作用。4次循环实验后罗丹明B的去除率仍能维持在80.0%以上。     

顶空法测定头孢匹胺钠中的溶剂残留

采用顶空气相色谱法对头孢匹胺钠中的残留溶剂DMF进行测定.使用熔融石英毛细管柱HP-INNOWax(30 m × 0.25 mm×0.25μm);检测器FID;载气N2;程序升温:初始温度为60℃,以20℃/min的速度升温至100℃,停留2 min,以10℃/min的速度升温至120℃,再以40℃/min的速度升温至200℃,结束.进样口温度:220℃;检测器温度:250℃;进样体积:1 mL,分流比为20:1;溶剂残留用外标法测定,分析结果表明,该方法对DMF的检测限量为0.004 g/L,回收率为102%,相对标准偏差为5.4%.该方法操作简单、快速、灵敏、重现性好.     

基于微透析的组织液中葡萄糖浓度连续检测方法

基于微创血糖检测中需要对组织液中葡萄糖浓度进行校准的要求,提出了一种利用微透析连续检测组织液中葡萄糖浓度的方法,研究了灌流速度、被测液浓度和温度等条件对回收率的影响．实验结果表明,灌流速度从0．3μL／min上升到3．0μL／min时,回收率下降71．7％;组织液浓度变化对回收率没有明显影响,温度从25℃上升到58℃时,回收率则上升34．6％．此外,提出了一种模拟体内葡萄糖浓度连续变化的方法,并建立了实验系统,验证了微透析方法在葡萄糖浓度连续变化条件下用于组织液葡萄糖检测的可行性．为进一步开展动物实验提供了理论基础和实验依据．     

固相微萃取——高效液相色谱联用测定水样中的痕量苯并（k）荧蒽

研究了固相微萃取(SPME)——高效液相色谱(HPLC)联用测定水样中痕量苯并(k)荧蒽的的分析方法。对SPME的条件如萃取时间、萃取温度、离子强度、解吸溶剂、解吸时间和HPLC条件进行了优化，建立了SPME-HPLC联用分析水样中痕量苯并(k)荧蒽的方法，并用于自来水、雨水和纯净水等实际水样的分析。SPME优化的条件为室温、搅拌速度l100r／min、萃取时间30min、甲醇解吸溶剂、解吸时间2min。HPLC的条件为C18反相色谱拄、甲醇流动相、流速为1mL/min、紫外检测器、波长244nm，以峰高为测量信号。方法的线性范围为0—8．00μg/L，检出限为0．014μg/L，相对标准偏差(n＝6)为6．7％，回收率为82．0％-104．2％。该方法适合于水样中痕量苯并(k)荧蒽的分析。     

用连续逆流式超临界双塔浓缩和精制维生素K1

文中研究了用连续逆流式超临界双塔浓缩和精制维生素K₁的工艺方法。第一塔压力18～24MPa，温度35～50℃；第二塔压力8～11MPa，温度40～60℃；CO₂与原料质量流量比由37.5到70。产品为清亮黄色油状液体，维生素K1的质量分数可达97.24%。     

HPLC法同时测定饲料添加剂中的双乙酸钠、丙酸钙、山梨酸钾和苯甲酸钠

建立了同时测定饲料添加剂中的双乙酸钠、丙酸钙、山梨酸钾和苯甲酸钠4种防腐剂的HPLC方法.使用Hypersil ODS C18反相色谱柱(5μm;250×4.6 mm),0.02 mol/L KH2PO4-甲醇(65∶35,V/V)为流动相,标准和样品的p H值为2.5,流速为1.0 m L/min,检测波长为214 nm.柱温为25℃.结果表明:双乙酸钠在30~1 000μg/m L浓度范围内峰面积与浓度线性关系良好,平均回收率为91.8%;丙酸钙在50~2 000μg/m L浓度范围内线性关系良好,平均回收率为87.5%;苯甲酸钠在3~300μg/m L浓度范围内线性关系良好,平均回收率为92.3%;山梨酸钾在4~400μg/m L浓度范围内线性关系良好,平均回收率为83.4%.双乙酸钠、丙酸钙、苯丙酸钠和山梨酸钾的检出限分别为6.3μg/m L,11.8μg/m L,0.1μg/m L和0.2μg/m L.     

乌梁素海及其周边水体222Rn的时空分布特征及其指示意义

对内蒙古自治区乌梁素海湖泊及其周边河渠、地下水中放射性同位素氡(²²²Rn)含量的时空分布特征进行了调查分析.结果表明：乌梁素海非灌溉期(2021年9月上旬)湖水、出入湖河渠水、近湖岸地下水的²²²Rn活度均小于灌溉期(2020年10月下旬),非灌溉期湖水的²²²Rn活度约为灌溉期的39%,表明灌溉入渗、排水过程改变了区域地下水水动力条件，加速了区域地下水的循环流动，增大了水循环系统中的²²²Rn活度；河湖²²²Rn活度的时空差异性显著，灌溉期湖水²²²Rn在总排干入湖区偏大，表明总排干退水是湖水²²²Rn的主要源项.非灌溉期湖水²²²Rn活度(129.72～194.59 Bq/m³)和退水渠内湖水²²²Rn活度(277.25 Bq/m³)均大于总排干内湖水²²²Rn活度(110.72 Bq/m³),指示...     

椭圆食粉螨ISSR-PCR反应体系正交优化试验设计

以椭圆食粉螨基因组DNA为模板,采用正交试验设计方法,建立椭圆食粉螨的ISSR最佳反应体系.优化得到的反应体系为:Mg2 浓度1.0 mmol/L、Taq DNA聚合酶1.0 U、dNTPs浓度0.2 μmol/L、引物浓度0.3 μmol/L、模版DNA量40 ng.反应程序为:94 ℃预变性5 min;94 ℃变性1 min,48℃、50℃、52 ℃(不同引物退火温度各异)复性1 min,72 ℃延伸1.5 min,35个循环;72 ℃延伸5 min;4 ℃保存.通过梯度退火试验,确定不同引物的最适退火温度.     

HPLC-ELSD法测定顺铂脂质体中DSPE-PEG2000含量

为建立以HPLC-ELSD法测定顺铂脂质体中DSPE-PEG2000含量的方法,以Waters Sun Fire prep Silica(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱(柱温25℃),甲醇-冰醋酸-三乙胺(500∶8∶2,V/V/V)为流动相(流速1 m L/min),蒸发光散射检测器检测(雾化温度50℃,蒸发温度100℃,气体流速1.6 m L/min).结果表明,DSPE-PEG2000在21.08421.6μg/m L浓度范围内线性关系良好(r=0.999 3),加样回收率为99.03%101.23%(RSD=1.08%,n=9).该法能简便、快速、准确地测定顺铂脂质体中DSPE-PEG2000含量,重复性良好.     

蔬菜中亚硝酸盐提取及测定条件的优化

文章优化了亚硝酸盐提取和测定的最佳条件，采用重氮化偶合法对蔬菜中亚硝酸盐含量进行测定。结果表明，最佳提取温度为70℃，最佳提取时间为45 min，显色时间为15 min。该方案的线性范围为0～0.3 mg/L，线性相关系数r=0.999，标准偏差为0.012168，回收率为94.6%～104%的亚硝酸钠含量。     

番鸭HSP70的SYBR Green Ⅰ实时荧光定量PCR检测方法的建立及其初步应用

旨在建立一种高灵敏度的番鸭热休克蛋白70(Heat shock 70, HSP 70)基因的荧光定量PCR检测技术，并以此技术检测番鸭在热应激前后HSP70基因转录表达量的变化情况。由NCBI上HSP 70基因保守序列来设计特异性引物，将试验番鸭的mRNA反转为cDNA,检验其重复性、特异性和灵敏度，利用建立的方法对热应激条件下番鸭体内各组织基因的转录变化进行检测。结果表明：本研究构建的SYBR Green Ⅰ实时荧光定量PCR检测方法所用的引物特异性较好，与1.35×10²～1.35×10⁷ copies/μL的PCR产物之间存在着良好线性关系，方程为y=-1.96 x+18.2,相关系数为-0.983,扩增效率为226.55%;熔解温度T_m值为(84.0±1.0)℃,曲线呈特异性单一峰；该方法的灵敏度为1.35×10² copies/μL。与正常条件相比，热应激条件下番鸭血液、心脏、肝脏、脾脏、肾脏和肌肉的HSP 70基因表达水平显著升高(P<0.05)。该研究成功构建了番鸭HSP 70基...     

离子色谱法同时测定环境样品中有机酸的研究

建立了一种离子色谱法同时测定水中的甲酸、乙酸、丙酸和丁酸相对含量的检测方法。采用抑制型电导检测器,检测器温度35℃;Ion Pac AS11-HC型分离柱(250 mm×4 mm),Ion Pac AG11-HC型保护柱(50 mm×4 mm),柱温30℃;KOH淋洗液梯度洗脱,KOH浓度0~17.0 min时1.0 mmol/L,17.1~25.0 min时30.0 mmol/L,25.1~30.0 min时1.0 mmol/L;流速为1.2 m L/min时,甲酸、乙酸、丙酸和丁酸能够达到分离要求,其检出限分别为0.004、0.005、0.004、0.005 mg/L。4种有机酸在0.2~3.0 mg/L范围具有较好的线性相关性,其相关系数在0.999 1~0.999 5范围内。将0.2、1.0 mg/L的标准溶液重复进样11次,甲酸、乙酸、丙酸、丁酸的相对标准偏差均小于2%,精密度较好。对水样进行加标回收实验,结果显示甲酸、乙酸、丙酸、丁酸的回收率均在95.3%~98.7%之间。