邻、间、对甲基苯甲酸铽及钇掺杂配合物的合成与荧光性能

合成了6种以邻、间、对甲基苯甲酸(o-,m-,p-MBA)为第1配体,1,10-邻菲口罗啉(phen)为第2配体的铽及钇掺杂铽的三元和四元配合物,通过元素分析和EDTA滴定确定了它们的组成.室温下记录了这6种配合物的荧光光谱,比较了第1配体的改变对配合物荧光强度的影响及非荧光稀土离子Y3+与配合物中的发光离子Tb3+之间的相互作用.结果表明:3种三元配合物和3种四元配合物均具有优良的光致发光性能,各配合物的相应跃迁发射峰位基本上没有变化.3种三元纯铽配合物在489 nm和545 nm处的荧光发射强度均按邻、间、对位的顺序依次增强;3种四元掺杂配合物中掺杂离子Y3+对配合物中Tb(Ⅲ)在489和545 nm两处的强发射均表现为荧光敏化作用.     

铕-钆-聚N-乙烯基乙酰胺共发光体系的光学性能

在乙醇溶液中合成了掺杂Gd^2 的铕-聚N-乙烯基乙酰胺(PNVA)的配合物．测定并研究了配合物的红外光谱、紫外光谱和荧光光谱．结果表明：配合物的最佳激发波长为262nm；在此波长激发下配合物发出较强的荧光，不发光的Gd^3 离子对Eu^3 离子的发光有一定的增强作用，而不发光稀土Gd件离子对Eu^3 离子的发射峰位影响不大.     

含喹啉酮基团稀土配合物的合成及荧光性能研究

制得了喹啉酮羧酸衍生物(C16H15N3O6)的稀土配合物,通过红外、质谱、热重以及电化学分析表征了它们的结构,确定了配合物的化学组成为[Ln(C16H15N3O6)X]·n H2O(Ln=Ce、Te)。之后对他们的荧光性能进行研究发现:金属铈离子形成的配合物荧光强度为配体的3.0倍,同时相比于配体,配合物的最大荧光发射波长红移33.5 nm。金属铽离子形成的配合物相比于配体最大荧光发射波长红移46 nm。且两种配合物峰形明显优于单独的存在的金属离子与配体。结果表明制得的稀土有机配合物有良好的荧光性能,在光电及离子检测领域有潜在的应用价值,对生物检测和荧光成像技术的发展具有重要意义。     

2-乙酰基苯并咪唑缩牛磺酸Schiff碱铽配合物的合成及性质研究

在甲醇溶液中合成了新型2-乙酰基苯并咪唑缩牛磺酸Schiff 碱配体及其铽(Ⅲ)配合物,通过元素分析、质谱、核磁共振谱、红外光谱、三维荧光激发和发射光谱进行了分子组成确证及性质研究.结果表明,铽(Ⅲ)配合物组成为Tb2L3(NO3)3(L=C11H12N3O3S),该配合物的荧光除受中心离子微扰的配体发光外,还有明显的中心Tb3+离子窄带发射,在220.0～350.0 nm(最佳激发波长为320.0 nm)激发时,发射中心Tb3+离子的特征窄带荧光;在350.0～540.0 nm(最佳激发波长为410.0 nm)激发时,产生550.0 nm的发射谱线;在波长为860.0 nm的锐光激发下,发射490.0 nm的上转换荧光.     

HDBA-AM-铕配合物的合成、结构表征及荧光性能的研究

在无水乙醇中,以对羟基苯甲酸（HDBA）和丙烯酰胺（AM）为配体,合成铕．对羟基苯甲酸．丙烯酰胺三元稀土配合物。通过元素分析、EDTA配位滴定分析、红外、紫外、热分析和荧光光谱分析测定三元配合物的组成、结构、热稳定性和发光性能,结果表明,对羟基苯甲酸中的羧基以桥联方式与铕发生配位。HDBA与稀土离子之间的能量传递是主要过程,配合物的最大吸收与HDBA相比略有红移;在214nm波长激发下,三元配合物在619nm和592nm处均能发出较强的特征荧光。     

2,3-戊烷二酮二肟双核铜配合物的合成、结构与性质研究

2,3-戊烷二酮二肟(PDOH_2)与Cu(Ⅱ)离子在氯离子存在下反应得到配合物[Cu_2(PDOH_2)_2Cl_2]Cl_2.晶体结构表明,配合物为氯离子桥联双核Cu(Ⅱ)配合物.配合物属于三斜晶系,a=0.779 42(16)nm,b=0.811 72(16)nm,c=0.832 82(17)nm,α=102.76(3)°,β=103.38(3)°,γ=114.18(3)°,Z=1.变温磁化率测试结果表明,双核铜(Ⅱ)离子之间存在铁磁相互作用.     

金属—邻菲罗啉—四苯硼酸根三元离子缔合配合物的沉淀性质研究

本文研究了Fe(Ⅲ)、Zn(Ⅱ)、Ag(Ⅰ)的邻菲罗啉配离子与四苯硼酸根生成三元离子缔合配合物沉淀的pH条件,实验验证了金属—邻菲罗啉配离子与四苯硼酸根的缔合比。用系数比率法测定了Fe(Ⅲ)、Fe(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Ag(Ⅰ)的邻菲罗啉—四苯硼酸根三元配合物沉淀的溶度积Ksp,并对有关缔合性质进行了探讨。     

铋(Ⅲ)-8-羟基喹啉配合物的合成、晶体结构及荧光性质

在乙醇体系中,由硝酸铋和8-羟基喹啉(HQ)反应,合成了[Bi(NO_3)Q_2]·H_2O铋(Ⅲ)-8-羟基喹啉配合物.用元素分析、红外光谱、粉末X-射线衍射和单晶X-射线衍射对配合物进行了表征和结构分析.单晶X-射线衍射分析结果表明,该配合物属于单斜晶系,C2/c空间群,a=2.445 04(13)nm,b=0.819 6(4)nm,c=2.071 8(10)nm,β=118.406(5)°,V=3.651 9(3)nm3,Z=8,F(000)=2 192,μ(Mo Kα)=9.698 mm-1.测定了配体、标题配合物及铕掺杂(摩尔分数:5%,10%,15%,20%)配合物的荧光光谱,结果表明,无论是标题配合物还是铕掺杂的配合物均显示配体的荧光,既没有铋离子的特征发射,也没有铕离子的特征发射.说明配合物的荧光是配体的荧光;而配合物的荧光强度大于配体,说明金属离子对配体的荧光有敏化作用.     

九配位多孔金属有机框架Eu(HCOO)_3配合物的原位合成及其结构分析

在高温水热条件下,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)水解生成甲酸配体,合成九配位的配合物Eu(HCOO)3,配合物通过红外光谱,X-射线单晶衍射和元素分析.结果显示:配合物为三方晶系,R3m空间群.a=1.04972(3)nm,b=1.04972(3)nm,c=0.40011(2)nm,α=90.00°,β=90.00°,γ=120.00°,V=0.38182(2)nm3.配合物中,甲酸根以三齿配位方式桥联,每1个铕(Ⅲ)离子与9个甲酸根的氧原子配位,形成了EuIII O9的九配位三帽三角棱柱体结构,具有高度对称结构.同时对配合物进行了荧光测试,发现配合物具有下转换发光,荧光寿命较长为1.1ms.     

稀土镝-槲皮素配合物的合成及光谱分析

根据配位化学及中药学的研究理论,结合槲皮素稀土配合物的结构特点,将槲皮素与稀土Dy3＋离子按1：1比例配合形成稳定二元体系配合物,其分子式为DyC15H8O7Cl2＆#183;6H2O。研究表明,在紫外光谱中,配合物的吸收波长分别红移了11nm和38nm;红外光谱显示槲皮素分子中1656.42 cm-1上的苯环骨架在槲皮素-Dy3＋配合物中消失,表明槲皮素羰基中的氧与Dy3＋发生了反应;在荧光光谱中,配合物在最大激发波长为253 nm及最大发射波长为582 nm时表现出强的荧光效应;在二元体系中加入表面活性剂（曲拉通X-100和Tween 20）形成三元配合物,当加入量为2.0 mL时,三元配合物的荧光强度分别是二元体系的荧光强度的1.5倍和2倍。     

银-邻二氮菲-二溴荧光素光度法测定银的含量

研究了银 -邻二氮菲 -二溴荧光素离子缔合物体系在水溶液中的显色反应 .在pH7.1NH4 Ac缓冲介质中 ,PVA - 12 4存在下 ,形成 1∶2∶1型红色的离子型缔合物 ,λmax=5 40nm ,ε =4.2 9× 10 4 L·mol-1·cm-1,银含量在 0～ 5 0 μg/ 2 5mL范围内符合比尔定律 ,在EDTA存在下本文提出的测定银的新方法选择性好、灵敏度高 ,用于相纸、废定影液和废水中银的测定 ,有很好效果。     

纸上吸光光度法研究 Ⅲ、三波长β—亚硝基—α—萘酚法测定水中痕量钴

本文在单波长、双波长纸上吸光光度法研究基础上,进而对三波长纸上吸光光度法做了实验。钴(Ⅲ)用2—亚硝基—1—萘酚沉淀后吸滤于纸上,用721型分光光度计在450、550和700nm三波长处光度。0～5μg的钴服从比耳定律,最低检出浓度为5×10~(-8)g/ml,1μg钴的相对标准偏差为4％。     

Preparation, characterization and thermal behavior of silver behenate nanocrystals

TO PROVIDE A VISIBLE IMAGE, CONVENTIONAL WET PROC- ESSED PHOTOGRAPHIC IMAGING MATERIALS REQUIRE THE PROC- ESSING IN AQUEOUS BATH SUCH AS DEVELOPING AND FIXING[1].BY CONTRAST, THERMOGRAPHIC OR PHOTOTHERMOGRAPHIC MA- TERIALS PROVIDE USERS WITH A SIMPLE AND …     

溴酚蓝和阳离子表面活性剂的相互作用及其分析应用

根据溴酚蓝与阳离子表面活性剂氯化十四烷基二甲基苄基铵作用,生成离子缔合物,并且产生共振光散射,建立了测定氯化十四烷基二甲基苄基铵的新方法.在最佳实验条件下,方法的线性范围为0.3~4.0μg.mL-1,检测限为3.37 ng.mL-1(3σ).方法已用于合成水样和混和水样中氯化十四烷基二甲基苄基铵的测定,回收率为99.5%~103.8%.     

酸碱染料的缔合性质研究──溴酚蓝─硫氮蒽型醌亚胺体系

本文研究了溴酚蓝和醌亚胺类染料离子的缔合性质，取代基对缔合物的稳定性、可萃性的影响。二者随取代基的碱性和亲水性的增大而降低，取代基还影响染料缔合物的光学性质，其中溴酚蓝－亚甲蓝体系的灵敏度最高（ε＝１．３×１０　５Ｌ／ｍｏｌ／ｃｍ），稳定性最大（Ｋｓｐ＝８．３×１０－１５），可用于双显色剂协同增敏萃取分析。     

基于溶解度法研究纳米AgI的表面热力学函数及规定热力学函数

溶解热力学法因具有操作简单、灵敏度高及无假设条件等独特优势,相比其它方法更加科学.该文通过沉淀法制备了69.3 nm碘化银纳米颗粒,测定了其在288.15 K、298.15 K、308.15 K、318.15 K、328.15 K温度下的水溶液中的电导率,结合溶解热力学理论计算纳米材料的溶解平衡常数.通过与块体AgI的热力学函数相关联,获取了纳米AgI的溶解热力学函数、表面热力学函数、偏摩尔表面热力学和规定热力学函数等热力学参数.     

纳秒激光消融法制备银纳米材料

采用532 nm, 10　ns的激光在丙酮、 水、 甲醇、 异丙醇等溶剂中辐照银金属基 体材料与溶液界面处, 利用超短脉冲激光对金属材料消融, 制备了银纳米粒子溶胶. 通过 紫外/可见/近红外吸收光谱、 透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射(XRD)等方法对制备的溶胶 表征, 结果表明, 利用激光消融法可以得到银纳米材料, 溶剂不但影响银纳米粒子的形 成速度, 同时也影响银溶胶的稳定性.     

新型PVC膜银离子选择电极的研制及应用

以合成的双(N-乙基-N-苯基氨基二硫代甲酸)1,3-丙二醇酯为载体,采用双层膜电位法直接测定了溶剂聚合物膜中载体与金属离子的络合物生成常数.制备并考察了以双(N-乙基-N-苯基氨基二硫代甲酸)1,3-丙二醇酯为载体的银离子选择电极的性能.实验结果表明:该选择电极对银离子有良好的响应性能和高选择性,在10-3~10-6mol/L的浓度范围内响应斜率为56.0 mV/paAg+,检测下限为3.7×10-7mol/L,碱金属、碱土金属及过渡金属离子不干扰银的测定.该电极可作为测定维生素B1药片中维生素B1含量的电位滴定指示电极和水样中银离子含量的直接测定.     

液相化学还原法制备纳米银和纳米铜粒子

以十六烷基三甲基溴化铵为保护剂,葡萄糖为还原剂,利用液相化学还原法成功的制备了纳米银和纳米铜粒子.利用透射电子显微镜(TEM),X射线衍射(XRD)对样品的形貌和结构进行了分析结果表明,所制得的纳米银和纳米铜为纯银和纯铜.且硝酸银的浓度、反应时间对纳米银形貌及粒径有着很大的影响.当选择合适的硝酸银浓度及反应时间,能够制备平均粒径为10 nm、粒径均匀、单分散的纳米银粒子.另外,UV光谱也证实,所制的溶胶为粒径均匀的纳米银和纳米铜溶胶.     

邻甲氧基苯基重氮氨基偶氮苯与银显色反应的研究

研究了邻甲氧基苯基重氮氨基偶氮苯（ｏ－ＭＤＡＡ）、三乙醇胺（ＴＦＡ）与银的显色反应。试验表明：在Ｔｒｉｔｏｎ　Ｎ－１０１存在下及ｐＨ１０．７～１１．３的Ｎａ２Ｂ４Ｏ７－ＮａＯＨ缓冲介质中，银和ｏ－ＭＤＡＡ、三乙醇胺形成红色的三元配合物，其最大吸收波长５５０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为９．８０×１０４Ｌ·ｍｏ１－１。银量在０～４．５μｇ／１０ｍｌ范围内符合比尔定律。试验了２０余种共存离子的影响，与巯基棉分离富集技术结合，测定了人工合成样中的微量银，结果满意。