气相色谱法测定白酒中甲醇含量条件优化

以白酒为原料,对甲醇测定条件进行优化,建立甲醇分析条件.实验结果表明:最佳色谱条件为即载气流速1.00 m L/min,柱温6℃/min,气化温度300℃,氢气流量28 m L/min,检测器温度300℃.线性方程为y=66.209x+1.712 5,r=0.999 6,最小检出限为0.41mg/L,日内精密度2.07%,日间精密度2.40%,样品加标回收率为83.88%~94.53%.该方法适用于白酒中甲醇含量的测定,测得10个白酒样品中甲醇的含量4.18~66.97 mg/L之间.     

柱前衍生HPLC法测定滚山珠中3种氨基酸的含量

采用异硫氰酸苯酯柱前衍生HPLC法对滚山珠中甘氨酸、丙氨酸、脯氨酸的含量进行测定。结果表明:甘氨酸、丙氨酸、脯氨酸的线性范围分别为0.028~0.126 mg/m L(R2=0.999 6)、0.012~0.054 mg/m L(R2=0.9999)、0.014~0.063 mg/m L(R2=0.999 8),3种氨基酸的平均回收率在100.01%~100.54%之间,RSD值在1.12%~1.85%之间(n=9)。说明该方法稳定可靠,适用于滚山珠中甘氨酸、丙氨酸、脯氨酸的含量测定。以此方法测定贵州省内11个不同地点的滚山珠药材中甘氨酸、丙氨酸、脯氨酸的含量,结果表明上述3种氨基酸含量在贵州省不同地区比较稳定,为滚山珠药材质量标准的建立提供了理论依据。     

水蒸气蒸馏分离-气相色谱/质谱法测定烟用香精和料液中的防腐剂

建立了水蒸气蒸馏分离-气相色谱/质谱法(GC-MS)测定烟用香精和料液中的防腐剂的方法.方法利用水蒸气蒸馏(110℃,5 m L/min流量,收集22 min,馏分90~95 m L)进行目标物质分离,并利用Oasis HLB反相固相萃取柱进行溶剂转换及样品再净化,萃取柱利用5 m L甲醇进行淋洗;滤液利用优化后的GC-MS法,选择离子模式进行检测;利用该方法,6种目标物质在0.2~120μg/m L范围内具有较好的线性(r0.999),检出限在0.023~0.080μg/m L之间,定量限在0.070~0.25μg/m L之间,日间和日内精密度均小于5%,不同加标水平下,平均回收率在93%~103%之间.该方法广谱性强,灵敏度高,线性相关性好,重复性佳,可以满足烟用香料中防腐剂的检测及风险监控要求.     

RP-HPLC法同时测定菥蓂药材中7种黄酮苷的含量

建立了一种可以对菥蓂药材中5,7-二羟基-4'-O-(6″-O-β-D-葡萄糖)-β-D-葡萄糖黄酮、异肥皂草苷、异荭草苷、牡荆苷、异牡荆苷、木犀草苷和大波斯菊苷的含量进行同时测定的RP-HPLC法。色谱条件:色谱柱为Agilent C18柱(4.6×150 mm,3.5μm);流动相为乙腈-0.4%冰醋酸水溶液,梯度洗脱;流速1.0 m L/min;检测波长273 nm;柱温35℃。结果表明,在上述色谱条件下,5,7-二羟基-4'-O-(6″-O-β-D-葡萄糖)-β-D-葡萄糖黄酮、异肥皂草苷、异荭草苷、牡荆苷、异牡荆苷、木犀草苷和大波斯菊苷的质量浓度分别在5.67~56.7μg/m L(r=0.999 7),10.92~109.2μg/m L(r=0.999 4),5.76~57.6μg/m L(r=0.9998),4.92~49.2μg/m L(r=0.999 8),13.95~139.5μg/m L(r=0.999 9),5.25~52.5μg/m L(r=0.999 8),5.22~52.2μg/m L(r=0.999 7)范围内与色谱峰的峰面积呈现良好的线性关系,平均加样回收率均在97%~101%,RSD均小于2.7%。该分析方法简便、快速、准确且重现性好,为有效地监控菥蓂药材的质量提供了可靠方法。     

高效液相色谱法同时测定罗布麻浸膏粉中金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮素的含量

采用HPLC法同时测定罗布麻浸膏粉中金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮素的含量.色谱柱为YMC-Pack C18(250×4.6 mm),流动相为乙腈-甲醇(10∶1)和0.4%磷酸,梯度洗脱;二极管阵列检测器:检测波长360 nm;分别以金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮素对照品为外标,用标准曲线法进行定量.在0.25~10μg/mL的范围内,金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮素的浓度与吸收峰面积之间线性关系良好,相关系数分别为r金丝桃苷=0.999 4、r异槲皮苷=0.999 5、r槲皮素=0.999 6,回收率在85.57%~99.96%之间(RSD小于4.45%).     

液质联用法分析王老吉凉茶中的3种有效成分

建立同时测定王老吉凉茶中的绿原酸、异绿原酸C、甘草酸3种有效成分含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.用Agilent Zorbax RRHD Eclipse Plus C18(50mm×2.1mm,1.8μm)色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸的水溶液为流动相,流速为0.30mL/min.在电喷雾电离(ESI)模式下,采用的是多重反应监测模式(MRM)进行检测,绿原酸、异绿原酸C、甘草酸的线性范围分别为0.030~4.500mg/L、0.045~4.500mg/L、0.016~2.000mg/L;检出限分别为10、12、3μg/L;3种成分的加样回收率为94.7%~103%,RSD均不大于1.9%.该方法简便、准确、快速、高灵敏度,已成功地用于实际的样品分析.     

昙花中槲皮素、异鼠李素和山奈酚量的测定

建立高效液相法同时测定昙花中含槲皮素、山奈酚和异鼠李素的量.运用Diamonsil C18色谱柱为分析柱,以甲醇-0.4%磷酸水溶液(55∶45)为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长为360 nm.测得槲皮素在5.5~88μg/m L范围内呈良好线性关系,r=0.999 9(n=6);山奈酚在4~64μg/m L范围内呈良好线性关系,r=0.999 9(n=6);异鼠李素在6.5~104μg/m L范围内呈良好线性关系,r=0.999 9(n=6),三者的回收率分别为(99.84±0.23)%(RSD=0.24%)、(100.20±0.52)%(RSD=0.38%)、(99.99±0.12)%(RSD=0.11%).槲皮素、异鼠李素和山奈酚的量分别为0.05、0.026、0.039 mg/g.本方法可同时测定昙花中槲皮素、异鼠李素和山奈酚,操作简单、灵敏、重复性好,适用于昙花及其制剂的质量控制.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定茶叶中稀土元素

采用标准加入法,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立一套操作简便、高效、快速测定茶叶中16种稀土元素的方法.并优化仪器参数,有效克服测量过程中的机体效应,所测定元素校正曲线的相关系数在0.999 0~0.999 9之间,相对标准偏差(n=7)在0.9%~3.1%之间,加标回收率范围为88.1%~109.2%,方法检出限在0.06~0.54μg/kg之间.1     

反相HPLC-ICP-MS法同步检测食品中常见食品添加剂及重金属

采用反相高效液相色谱(RHPLC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用同步检测食品中常见食品添加剂糖精钠、苯甲酸钠、日落黄、山梨酸钾及重金属铅和砷.实验选用ZORBAX Eclipse XDB-C18 Analytical 4.6×250 nm5-Micron为的反向色谱柱;流动相为体积比为10∶90的甲醇和乙酸铵(浓度为0.02 mol/L)混合溶液,在UV254 mn处检测,经前处理的食品样品在液相色谱中分离后检测出食品添加剂含量,进入电感等离子体质谱检测重金属含量.结果表明:食品添加剂检出限为6~15 ng/L,相对标准偏差RSD3.5%;加样回收率在94%~105%之间;重金属检出限为7~34 ng/L,相对标准偏差RSD3.0%;加样回收率在90%~97%之间.     

不同产地灵芝中16种矿物元素的TXRF测定

了解不同产地灵芝中K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Rb、Sr和Pb 16种矿物元素的含量。灵芝样品经粉碎后,微波消解处理,采用全反射X射线荧光分析法(TXRF)同时测定灵芝粉中16种矿物元素。仪器检出限(LLD)在0.001~0.011 mg/L之间,方法检出限(LDM)在0.003~0.143 mg/kg之间。各元素加标回收率在92.0%~105.5%之间。灵芝中K、Ca、Zn和Se等元素含量非常丰富,K和Ca元素平均含量分别在2 000 mg/kg和1 000 mg/kg左右。山东和四川产地的Mn略高于其他产地,山东产地的Sr低于其他产地。结论:微波消解-全反射X射线荧光分析(TXRF)法可以应用于测定灵芝中的多种矿物元素。不同产地的灵芝均含有所测的16种矿物元素,这16种元素的含量差异性不显著(p0.05),这些微小差别可能和产地、气候以及采摘期有一定的关系。     

八角莲不同部位鬼臼毒素和4'-去甲鬼臼毒素含量的测定

利用反相高效液相色谱法建立了同时分离和测定4'-去甲鬼臼毒素和鬼臼毒素的方法.所选用的色谱柱为Waters Spherisorb ODS2(5μm,4.6 mm i.d×250 mm),流动相组成为甲醇-水(体积比为65∶35),检测波长为207 nm.在该色谱条件下,4'-去甲鬼臼毒素质量浓度在0.222 4⁵56μg/mL、鬼臼毒素质量浓度在0.596 8556μg/mL、鬼臼毒素质量浓度在0.596 8¹ 492μg/mL范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999 8和0.999 9.该方法应用于中药八角莲的叶、茎、须和根中这2个组分的含量分析.     

微波消解-ICP-MS法测定磷石膏中的金属元素

建立了一种微波消解-ICP-MS法测定磷石膏中的K,Na,Ca,Mg,As,Cd,Pb,Ni,Se,Cu,Cr,Mn,Co,Ag,Hg,Au等16种金属元素的方法.16种元素的校准曲线的相关系数在0.999 0以上,检出限为0.010 4~0.339 9μg/L(n=11),加标回收率在91.5%~109.4%之间,相对标准偏差在0.50%~4.76%(n=5)范围内.表明该方法具有良好的准确度和精密度,适用于磷石膏中金属元素的测定.     

离子对液相色谱法测定食品馅料中的二氧化硫脲

建立了高效液相色谱法测定食品馅料中二氧化硫脲的检测方法。样品中的二氧化硫脲经稀盐酸超声提取后,以AthenaC18-wp柱（250mm×4．6mm,5um）为分析柱,甲醇和0．0025mol／L四丁基硫酸氢铵溶液为流动相,采用二级管阵列检测器,在269nm波长下进行检测,紫外光谱定性,外标法定量。二氧化硫脲在0．004×0．120g／L质量浓度范围内与其峰面积呈良好线性关系,线性相关因子R=0．9999。以3倍信噪比所相当的含量值为检出限,方法最低检出限为5×10-4／kg。4种空白样品在2个不同加标水平下的回收率均在103％～112％之间,相对标准偏差RSD均小于4％。该方法可用于食品馅料中二氧化硫脲的检测分析。     

地下水中多菌灵残留的SPE-HPLC分析方法

建立了检测地下水中多菌灵残留量的固相萃取-高效液相色谱法.样品经C18固相萃取小柱富集净化后,以甲醇-(水+氨水)为流动相,高效液相色谱-紫外检测器检测,外标法定量.在0.01~1.0 mg/L质量浓度范围内,线性相关系数0.999 9,最低检出限为0.003 4 mg/L.添加质量浓度为0.01,0.05,0.18 mg/L,回收率在95.3%~97.8%之间,相对标准偏差(RSD)为3.09%~4.18%.方法应用在实际样品分析中可行,适用于地下水样中痕量有机物的检测.     

反相离子对HPLC法同时测定盐酸二甲双胍中双氰胺和三聚氰胺的含量

建立一种简单的反相离子对HPLC方法测定盐酸二甲双胍中的双氰胺和三聚氰胺的含量.使用Hypersil ODS C18反相色谱柱(5μm;250×4.6 mm),乙腈-离子对试剂水溶液(10 mmol/L戊烷磺酸钠+10 mmol/L柠檬酸,pH为3.0,体积比10∶90)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长217 nm,柱温25℃.结果表明:双氰胺在0.02²0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率为97.6%,RSD=0.29%;三聚氰胺在0.0220μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率为97.6%,RSD=0.29%;三聚氰胺在0.02⁵0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率96.5%,RSD=0.32%.双氰胺和三聚氰胺的检出限分别为4.0 ng/mL和6.0 ng/mL.该方法简单、快速、准确、灵敏,适于同时测定盐酸二甲双胍制剂中的双氰胺和三聚氰胺的含量.     

胶束电动毛细管电泳法测定维生素B4

采用胶柬电动毛细管电泳（MEKC）法测定维生素B的含量,电泳缓冲液为2．0×10^-2mol／L硼砂-硼酸缓冲液（pH=8．4）,含2．5％（V／V）甲醇及10mmol／L十二烷基硫酸钠（SDS）,在电泳电压20kV和检测波长254nm的条件下,维生素B4具有最佳的迁移时间和峰形;考察了缓冲溶液的pH、浓度、有机改性剂及胶束对维生素B4迁移行为的影响．结果表明：维生素B4在8．0×10^-7～5．0×10^-5mol／L内成良好的线性关系（r=0．9999）,方法的检出限为1．2×10^-7mol／L,RSD为2．24％,该法已成功用于药剂、血清和尿液中维生素Ba的测定．     

高效液相色谱测定骨痛灵胶囊中芍药甙含量

采用高效液相色谱法测定骨痛灵胶囊中芍药甙含量,色谱条件为：ＳＵＰＥＬＣＯＳＬＩＬＴＭＬＣ－Ｃ１８（５μｍ,２５０×４６ｉ．ｄ．ｍｍ）;流动相：乙氰／水（１２∶８８）;流速：１２ｍｌ／ｍｉｎ;４０℃;检测波长：２３０ｎｍ。方法简单、快速和准确,芍药甙在０１～１０μｇ呈良好的线性关系（ｒ＝０９９９８）,平均回收率（ｎ＝７）和相对标准偏差分别为９９３％和１１６％。     

RR-HPLC法测定复方混悬剂中阿苯哒唑含量

建立阿苯哒唑混悬剂的高效液相色谱含理测定方法 ,方法 :用RP - 8(4 2 5 0mm ,5 μm)色谱柱 ;6 2 %甲醇为流动相 ,流速 1mL·min-1;2 95nm检测 ,本品在 4～ 36 μg·mL-1呈良好线性 (r =0 9999) ,回收率为 99 12 %～10 2 81% ,RSD =1 13 % (n =9)。     

HPLC法测定鲜天麻中多指标成分的含量

建立了高效液相色谱测定鲜天麻中天麻素、对羟基苯甲醇、对羟基苯甲醛、腺苷、巴利森苷A、4,4'-二羟基二苄基醚6种成分含量的方法。采用Agilent 1120高效液相系统,YMC-PEAK ODS-A column(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-甲醇溶液(B),梯度洗脱:0~5 min,5%B;5~65 min,5%~40%B;65~80 min,40%~100%B;分析时间80 mins;流速1 m L/min;柱温25℃;进样量50μL。其中天麻素、对羟基苯甲醇、对羟基苯甲醛、腺苷、巴利森苷A、4,4'-二羟基二苄基醚6种成分在线性范围内均具有良好的线性关系(R≥0.999 2);平均回收率在94.20%~99.68%,相对标准偏差小于1.96%。在不同品种的鲜天麻中,6种成分的量存在差异,红天麻各成分含量稍高于乌天麻。同一品种天麻中,巴利森苷类成分含量较高,腺苷和4,4'-二羟基二苄基醚含量均较低,且鲜天麻中提取的天麻素等6种成分在8 h内稳定。该方法分离效果与重复性好、快速、简便,能够为客观、全面地研究天麻药材提供参考。     

离子色谱-紫外检测器测定食品中亚硝酸盐和硝酸盐

建立了离子色谱-紫外检测器测定食品中亚硝酸盐和硝酸盐的分析方法。样品经超声提取后,以3.6 mmol/L Na_2CO_3溶液为流动相,经Metrosep A supp7-250阴离子交换分析柱,于210 nm处进行紫外检测。结果表明该方法在0.025～0.20 mg/L(亚硝酸盐)、0.10～2.0 mg/L(硝酸盐)范围内具有良好的线性关系,相关系数r均在0.999以上。亚硝酸盐和硝酸盐的检出限分别为0.004 5 mg/L和0.017 2 mg/L,检测下限分别为0.018 mg/L和0.068 mg/L,实际样品加标回收率分别为81.3%～87.3%和98.3%～103.1%,相对标准偏差小于5%。实验表明,该方法简便、灵敏,可用于测定食品中的亚硝酸盐和硝酸盐。