RP-HPLC法测定替比夫定片的有关物质及含量

为建立测定替比夫定片的有关物质及其含量的分析方法,采用反相高效液相色谱法。色谱柱为YMC-Pack ODS-AQ柱(3,mm×150,mm,3,μm),以水为流动相A,以乙腈-水(40∶60)为流动相B,进行梯度洗脱,检测波长为220,nm,柱温40,℃,流速为0.5,m L/min。替比夫定在0.06~241.8,μg/m L范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 99,n=9);胸腺嘧啶在0.29~11.63,μg/m L与峰面积积分值呈良好线性关系(r=1.000,0,n=5)。替比夫定的检测限为0.6,ng,定量限为1.8,ng;精密度、稳定性试验的RSD≤0.21%,;替比夫定含量的平均回收率为100.0%,RSD=0.40%(n=9)。该方法快速、简便、准确、灵敏、重现性好,并能更有效地控制替比夫定片质量。     

新型双季吡啶醛肟盐HCM的高效液相色谱法质控

为建立新型双季吡啶醛肟盐HCM含量测定的液相色谱分析新方法。采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相为乙腈,0.5%十二烷基硫酸钠缓冲盐(加入0.2%三乙胺,磷酸溶液调节至pH2.5),梯度(1~4 min43%乙腈,4~6 min 43%~51%乙腈,6~30 min 51%乙腈,30~35 min 51%~43%乙腈,35~40 min,43%乙腈)洗脱;流速为1.0 m L/min;检测波长为290 nm;进样体积为20μL;柱温为室温。上述色谱条件下HCM主峰保留时间22.9 min,对称性良好(1.05),理论塔板数7 500;且在0.04~0.14 mg/m L的范围内,进样浓度与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9,n=6);检测限为3 ng,定量限为9 ng;仪器精密度、日内、日间精密度及重复性的RSD均小于2%。所建立的液相色谱方法精密度高,准确度好,可用于新型双季吡啶醛肟盐HCM的含量测定及质量控制。     

高效液相色谱法测定氟康唑胶囊的溶出度

利用高效液相色谱法建立了测定氟康唑胶囊溶出度的方法.采用vp-ODS(150 mm×4.6 mmi.d)色谱柱,流动相为pH7.0的磷酸盐缓冲液-甲醇(体积比55∶45),流速1.0 mL/min,检测波长为261 nm,进样体积10μL,柱温为室温.氟康唑在0.02~1.00 g/L内,峰面积和质量浓度呈良好线性关系(r=0.9999),最低检出限为10 ng,方法精密度RSD为0.28%(n=6),平均回收率为99.08%(n=9).该方法准确,简单,灵敏,可用于该制剂溶出度的测定.     

藻油中DHA-EE的HPLC快速定量方法的建立

建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)快速测定藻油中二十二碳六烯酸乙酯(docosahexaenoic acid ethyl ester,DHA-EE)含量的方法。将藻油经乙酯化处理后,采用优化后DHA-EE分析参数:色谱柱ZORBAX SB-C8(4.6 mm×250 mm),流动相V(甲醇)∶V(水)=90∶10,柱温为30℃,流速为1.0 m L/min,紫外检测波长为204 nm,进样量为10μL。测定结果显示,DHA-EE在0.008 1~1.92μg范围内呈良好线性关系,线性回归方程为:y=39.91 x+765.11(R2=0.999 2),平均回收率为102.42%(n=5,RSD=2.25%),精密度(n=10,RSD=0.32%)较好,DHA-EE最低定量限达8.05 ng。表明,该方法可用于藻油及其制品中DHA-EE的检测分析。     

HPLC法同时测定蒙药复方述达格-4中四个黄酮类成分的含量

建立同时测定蒙药复方述达格-4中山奈酚、高良姜素、山奈素、高良姜素-3-甲醚含量的方法.采用HPLC法,色谱柱为AgilentC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相乙腈-0.2%乙酸水溶液(梯度洗脱),流速0.6mL·min-1,检测波长254nm,柱温30℃,进样量为10μL.得出山奈酚、高良姜素、山奈素和高良姜素-3-甲醚线性范围分别为0.00067-0.00670μg(r=0.9999)、0.5240-5.2400μg(r=0.9999)、0.1484-1.4840μg(r=0.9999)、0.0996-0.9960μg(r=0.9999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD2%;平均加样回收率分别为96.79%(RSD=1.70%,n=6)、97.38%(RSD=1.59%,n=6)、100.96%(RSD=1.49%,n=6)、97.01%(RSD=1.50%,n=6).结果表明该方法操作简便、稳定、重复性好,可用于蒙药复方述达格-4中4个黄酮成分含量的测定.本研究可为蒙药复方述达格-4资源开发利用提供理论依据.     

新型双季吡啶醛肟盐HCM的高效液相色谱法的质控研究

建立新型双季吡啶醛肟盐HCM含量测定的液相色谱分析新方法。采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(5 μm,4.6*250 mm);流动相为乙腈,0.5%十二烷基硫酸钠缓冲盐(加入0.2%三乙胺,磷酸溶液调节至pH2.5),梯度(1-4 min 43%乙腈,4-6 min 43%～51%乙腈, 6-30 min 51%乙腈,30-35 min 51%～43%乙腈,35-40 min,43%乙腈)洗脱;流速：1.0 ml/min;检测波长为290 nm;进样体积：20 μl;柱温：室温。上述色谱条件下HCM主峰保留时间22.9 min,对称性良好(<1.05),理论塔板数>7500;且在0.04～0.14 mg/ml的范围内,进样浓度与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999,n=6);检测限为3 ng,定量限为9 ng;仪器精密度、日内、日间精密度及重复性的RSD 均小于2%。所建立的液相色谱方法精密度高,准确度好,可用于新型双季吡啶醛肟盐HCM的含量测定及质量控制。     

HPLC-MS测定桂附地黄丸中三种双酯型生物碱含量

目的:建立测定桂附地黄丸中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的高效液相色谱-质谱分析方法(HPLC-MS)。方法:采用HPLC-MS,色谱柱为Polaris C18-A(50 mm×2.0 mm,5μm),流动相为甲醇-水(90 10),流速为0.2(mL.m in-1),质谱检测采用电喷雾电离源正离子检测。结果:新乌头碱、乌头碱和次乌头碱浓度分别在46.4～278.4(ng.mL-1)(r=0.999 5)、6.8～108.8(ng.mL-1)(r=0.999 8)和48.2～771.2(ng.mL-1)(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为97.9%(RSD=3.0%)、98.2%(RSD=3.2%)和97.6%(RSD=3.0%)。结论:该法是一种快速、灵敏、准确的分析方法,可为桂附地黄丸的质量控制提供科学依据。     

感冒解毒颗粒的含量测定方法研究

研究测定感冒解毒颗粒中橙皮苷的含量测定方法,为感冒解毒颗粒提高标准提供依据。采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil﹙钻石﹚C18﹙5μ,150×4.6 mm﹚,流动相为乙腈-0.5%磷酸﹙21∶79﹚,检测波长为283 nm,流速为1.00 m L/min,进样体积为10μL,柱温为室温。橙皮苷在0.04711632~0.4711632μg/m L浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归方程为Y=84.606X+3.1169,R=0.9999(n=10)。平均回收率为104%(n=6),RSD=1.92%(n=6),稳定性RSD为1.90%(n=6),重复性RSD为1.27%(n=6),精密度RSD为0.21%(n=6)。得到结论是本方法操作简便,准确,精密度、重现性、稳定性、耐用性良好,可用于感冒解毒颗粒中橙皮苷的含量测定。     

苹果中绿原酸含量的HPLC法测定

建立了高效液相色谱法对苹果中绿原酸含量的测定方法,采用AichromBond-1AQ C18色谱柱(150×4.6mm,5μm),流动相:0.1%甲酸水溶液-乙腈(92:8,V/V),流速0.8mL/min,检测波长:323nm。结果显示:绿原酸在浓度为0.268-67μg/mL范围内,线性关系良好(Y=38286X-4391.2,r=0.9991),检测限为0.804ng,定量限为2.68ng;精密度(RSD)为1.67%,平均回收率为101.7%～103.6%;经测定几种苹果果皮和果肉中绿原酸的含量分别在20.32～45.98μg/g和63.47～114.32μg/g。因此,本法简便,结果准确,可作为苹果中绿原酸含量研究的良好方法。     

高效液相色谱法测定3-丁酰氨基-1,2,4-苯并三嗪-1,4-二氧化物的含量

建立高效液相色谱法测定3-丁酰氨基-1,2,4-苯并三嗪-1,4-二氧化物的含量。采用Diamonsil C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为甲醇-水(40∶60),流速:1.0 mL.min-1,检测波长:274 nm,柱温:25℃。结果在所选定的液相色谱条件下,3-丁酰氨基-1,2,4-苯并三嗪-1,4-二氧化物与有关物质完全分离;并且在12～42μg.mL-1(r=0.999 8,n=6)范围内线性关系良好,检测限为1.5 ng,定量限为4.5 ng。说明方法简便、灵敏、重复性好,可用于3-丁酰氨基-1,2,4-苯并三嗪-1,4-二氧化物含量测定。     

民间法正义观的转型

研究了国家法的抽象正义观与民间法的情理正义观,认为西方国家法的抽象正义观与东方民间法的情理正义观存在实质的不同,原因在于思维方式、超验与经验传统、政治结构的差别。在现代法治理念下,传统民间法所代表的正义观将向混合正义观转型,西方法治所代表的国家法抽象正义观是其骨架。     

关于农业区划地图集中的统一协调问题

图集的统一协调,对图集质量有很大影响。本文是作者在编制北京市农业区划地图集的实践基础上,根据地图信息传输论的观点,对农业区划地图集的统一协调的内容及方法进行了探讨。试图总结编制这类图集的统一协调模式,以供读者编图时参考。     

老年人生活空间移动性影响要素研究进展

 老年人生活空间移动性是老年人在日常生活中能动生活状态的重要表征。在梳理老年人生活空间移动性相关概念、测度方法基础上,分析了物质环境要素和非物质环境要素对老年人生活空间移动性的影响;提炼出有效支持老年人生活空间移动性的中观环境规划、微观环境设计和政策文化扶助层面的策略;指出了老年人生活空间移动性的研究建议和发展方向。     

十二烷基苯硝化选择性的测定

利用对位异构体的对称性由核磁共振氢谱测定了工业十二烷基苯在硝硫混酸中的硝化选择性，发现一硝化产物中对位异构体的比例为７５％￣８０％。以月桂酸和苯为原料，经氯化、酰化和还原合成了正十二烷基苯。在同样条件下研究了正十二烷基苯的硝化，由核磁共振氢谱和气相色谱分析，发现一硝化产物中对位异构体的比例仅为６０％。根据空间位阻效应，对结果进行了讨论，并与甲苯，乙苯，异丙苯等短链烷基苯的硝化结果进行了比较。     

YBCO掺杂效应研究

介绍了YBCO掺杂的基础知识,总结了YBCO各个位置采用典型元素掺杂而导致的超导电性和结构的变化,阐述了掺杂对YBCO的重要影响,并简介了当前YBCO掺杂效应研究中的几个热点问题.     

高频机组基础振动检测分析

为了找出诱发高频机组基础不良振动的原因，从基础计算模型方面对基础激励与响应进行了分析，以两个高频机组基础为动测实例，经模态分析得出钢筋混凝土构架式基础竖向1阶振动与电机产生共振；应用功率谱法对动力机组及基础平台进行动测，得出平台异常响应频率66Hz为水泵工作频率，调整机器的工作频率可避开不良振源影响，达到明显的减振效果。由此而知，动力机器基础出现不良振动时，不可盲目改变结构的动力特性，应在机器不同工况比如：停机、起机及正常转速下，对机器及基础进行动测并对振动信号进行比较分析，以制定出行之有效的减振方法。     

新疆哈密瓜细菌性斑点病病原的鉴定

2000年6-8月从新疆北部主要哈密瓜产区采集分离纯化11个哈密瓜细菌性斑点病菌株,经致病性测定和细菌形态学、培养性状、生理生化特性及G Cmol%含量测定,确定采自叶片病斑上的9个供试菌为丁香假单胞菌黄瓜致病变种（Pseuodomonas syringae pv.lachrymans),而侵染果实的病原菌可能还包括果斑菌（Acidororax.arenae subsp citrulli)。     

当代大学生幸福感缺失现象探析

幸福是人类追求的终极目标,也是一个永恒的伦理话题,人类对幸福的自觉追求是推动社会历史进步的动力之一.中国当前社会正处在空前的转型时期,当代大学生幸福感的缺失在相当程度上存在,并呈现出上升趋势.究竟是什么原因导致此现象的出现?作者从对幸福和幸福感的考证入手,具体分析了当代大学生幸福感缺失的原因,并在此基础之上提出了相应的解决之策.     

行政机关违法设定许可的法律责任探析

对于行政许可违法的法律责任问题，人们往往是从行政许可实施违法的角度进行研究，而对于设定违法及其责任追究的探讨却相对薄弱。然而。行政许可设定一旦违法，其对相对人和社会公共利益的损害将会更大，因此，对许可设定的违法及其责任问题进行研究，以避免违法行政行为的发生，促进政府依法行政，不仅必要而且是非常有意义的。     

发动机转动惯量的实验测定

发动机转动惯量是发动机系统动态模型的一个重要参数,一般需要通过试验测取发动机转速衰减曲线,再由曲线拟合而得。在文中提出一种试验曲线的全程拟合法,比以往的标定转速点拟合法可以取得更高的精度。