非衍生-气相色谱-串联质谱法测定乳制品中三聚氰胺

应用气相色谱-串联质谱仪（GC～MS／MS）,建立了乳制品中三聚氰胺的非衍生检测方法。样品采用乙腈一水溶液提取,经MCX固相萃取柱进行净化和富集后,用GC—MS／MS检测,多反应监测（MRM）模武下进行定性、定量分析。结果表明：三聚氰胺在0～10mg／kg的线性范围内具有良好的线性关系,方法检出限（LOD）为0．005...     

蔬菜中多种有机磷农药残留的同时分析方法

运用组合固相革取（Solid phase extraction,SPE）柱净化、气相色谱-火焰光度（GC—FPD）检测建立了9种有机磷农药残留的气相色谱同时分析方法．用乙酸乙酯作溶剂、高速均质和超声波方法辅助革取样品中的农药残留,草取液浓缩并转溶于丙酮-正己烷混合溶液（2：8,v／v）中,经过组合SPE柱（由上到下为CARB、SCX、FL）净化,乙酸乙酯定容．选用2种不同蔬菜基底（包菜和青花菜）进行加标回收率实验,回收率为60．1％～93．4．0％,方法检测限为1．6μg／kg～5．0μg／kg．     

超声辅助萃取-高效液相色谱荧光检测法测定贻贝中的多环芳烃

建立了超声波辅助萃取,高效液相色谱荧光检测法测定贻贝中6种多环芳烃化合物的多残留分析方法。对荧光检测条件、色谱分离条件、萃取方式、净化条件进行了优化。在优化条件下,6种多环芳烃化合物实现良好分离,在0．002～0．5mg／L范围内呈良好线性关系,线性相关系数为0．9985-0．9995,检出限为1．0-2．0μg／kg,回收率为78％-92％,相对标准偏差为2．8％～6．3％（n=6）。结果表明：建立的超声辅助萃取-高效液相色谱荧光检测法样品前处理简单,重现性好,回收率高,适合贻贝中多环芳烃的检测。     

IMI及其微生物转化产物5-hydroxy IMI的HPLC分析

研究了烟碱类杀虫剂IMI及其微生物转化产物5-hydroxy IMI的反相高效液相色谱分析方法．采用Zorbox OSD反相柱，水和乙腈（75：25）（v／v）为流动相，流速为1mL／min，检测波长为269nm，IMI和5-hydroxy IMI得到较优分离．在0．5～50mg／L的浓度范围内，两种物质的色谱峰面积和浓度之间呈线性关系，IMI和5-hydroxy IMI的标准工作曲线分别为y=112．23x-1．7775和y=98．039x-17．508；相关系数为0．9999和0．9997．转化产物的样品中IMI和5-hydroxy IMI添加的回收率分别为99．3％和97．4％．     

高效液相色谱法快速测定鸡蛋中土霉素残留量

鸡蛋样品用0．1mol／L Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液溶解，离心后，上层清液用Oasis HLB固相萃取柱和羧酸型阴离子交换柱净化，用流动相洗脱定容后，用高效液相色谱紫外检测器在355nm测定，在0．010～0．500mg／kg范围，三个添加水平的回收率为90％～99％，变异系数小于13％，方法检出限为0．005mg／kg．     

蔬菜中多种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的同时分析方法

运用组合固相萃取（Solid phase extraction，SPE）柱净化、GC-ECD检测建立了6种有机氯和6种拟除虫菊酯农药残留的气相色谱同时分析方法．用乙酸乙酯作溶剂、高速均质和超声波方法辅助萃取样品中的农药残留，萃取液浓缩并转溶于丙酮-正己烷混合溶液（2：8，v／v）中，经过组合SPE柱（由上到下为CARB、SCX、bE）净化，乙酸乙酯定容．选用青花菜进行加标回收率实验，回收率为60％-120％，方法检测限为0．01μg/Kg-0．1μg／Kg．     

HPLC法检测发酵液中的木糖和木糖醇

建立高效液相色谱检测发酵液中木糖和木糖醇含量的分析方法．色谱柱为ZORBAX碳水化合物，柱温30℃，流动相为乙腈：水=80：20（V／V），流速1．2mL／min，示差折光检测器检测．木糖和木糖醇在 0．5～40．0mg／mL范围内浓度与峰面积线性关系良好（R2分别为0．9931和0．9947），平均回收率分别为99．80％（n=5，RSD=1.35％）和99．62％（n=5，RSD=1．65％）．方法简便、快速、准确。     

气相色谱法同时测定饮用水中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量

气相色谱法同时测定水中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药。对水质监测分析结果：有机氯农药的检测限0．001-0．003μg·mL^-1,拟除虫菊酯类农药检测限0．008～0．02μg·mL^-,线性相关系数0．9978～0．9999。用石油醚-正已烷（3＋1）提取,有机氯农药回收率94．2％-124．0％,相对标准偏差为3．27％。8．78％（n=5）;拟除虫菊酯类农药回收率95．2％-118．3％,相时标准偏差为5．70％～7．12％（n=5）;方法用于水样品中农药残留测定,结果满意。     

青海省饲料原料卫生指标铅、镉的检测

对青海省饲料企业饲料原料的卫生指标铅、镉含量的抽样检测结果：谷实类原料铅、镉的含量分别在0．003～0．006mg／kg、0．016～0．025mg／kg范围内;豆类籽实原料铅、镉的含量分别为0．005～0．021mg／kg、0．006mg／kg;矿物质中铅、镉的含量分别在0．001～0．011mg／kg、0．019～0．114rng／kg范围内。所测样品中铅、镉的含量均在国家标准饲料卫生指标规定的范围内。     

青海省大型饲料厂配合饲料卫生指标铅、镉的检测

对青海省大型饲料厂配合饲料产品的抽样检测表明：样品中铅、镉的含量分别为0．005-0．007mg，kg和0．003-0．209mg，kg，均在国家饲料卫生指标规定的范围内，其中蛋鸡全价料铅、镉的含量最低，分别为0．005mg，kg和0．003mg／kg；混合猪料的铅、镉含量较高，分别为0．006ms／kg和0．209ms／kg。     

DSPE-GC/MS快速检测葡萄酒中52种农药残留

利用分散固相萃取GC-MS分析,建立了葡萄酒中52种不同极性农药残留的快速检测方法.葡萄酒样品用酸化乙腈经振荡提取和超声辅助提取后,上清液用混合吸附填料进行分散固相萃取净化,高速离心后,再通过氮吹方式浓缩,复溶,过滤膜,用GC/MS检测.与传统前处理方法相比,分散固相萃取技术在检测成本和处理速度上有很大优势.52种农药在3个浓度添加水平上的加标回收率范围是60%~110%,RSD15%(n=5),定量限是0.000 7~0.032 3 mg/kg.     

基质固相分散-气相色谱法检测茄子粉中3种有机磷农药残留

建立了基质固相分散技术结合气相色谱测定茄子粉中甲胺磷、乐果、毒死蜱残留的方法.茄子粉经与中性氧化铝研磨,乙酸乙酯淋洗,浓缩定容,气相色谱分析,外标法定量.结果表明,3种有机磷在0.02～1.0 mg/L质量范围内有良好的线性关系（R2〉0.99）;在0.1、0.4、0.8 mg/kg 3个加标水平上的回收率为84.2%～98.5%;相对标准偏差为1.6%～6.8%,甲胺磷、乐果、毒死蜱的检出限分别为0.01、0.01、0.005 mg/mL.该方法操作简便快速,样品和试剂用量少,可以满足茄子粉中甲胺磷、乐果、毒死蜱残留的检测要求.     

女贞子、五味子及其与寡糖配伍对肉鸡免疫功能和抗氧化指标的影响

试验研究了中草药女贞子、五味子以及女贞子、五味子与葡萄糖甘露寡糖（MOS）配伍对肉鸡免疫功能及抗氧化指标的影响。选择180只肉雏鸡随机分为6组,空白组饲喂基础饲粮,抗生素组为每公斤基础饲粮中添加5 mg的黄霉素,中草药试验组分别在基础饲粮中添加女贞子（ω女贞子=0.010）、五味子（ω五味子=0.010）、女贞子（ω女贞子=0.010）＋MOS（ωMOS=0.005）、五味子（ω五味子=0.010）＋MOS（ωMOS=0.005）。试验从1日龄开始,试验期56 d。结果显示：各中草药试验组均显著提高了鸡脾淋巴细胞在ConA诱导下的增殖反应（P〈0.05）;女贞子能提高肉鸡的ND抗体效价（P〈0.05）;女贞子、五味子可提高肉鸡心脏SOD活性（P〈0.05）,以及血清和组织GR活性（P〈0.05）,降低血清和心脏MDA含量（P〈0.05）。上述试验结果表明,中草药添加剂能够提高肉鸡的免疫性能,增强肉鸡抗氧化功能。     

超声提取-分散固相萃取-气相色谱法测定绿茶中有机磷类农药残留

应用超声辅助提取和分散固相萃取前处理方法结合气相色谱（配火焰光度检测器）建立了绿茶中13种有机磷类农药残留的快速分析方法.5 g茶叶样品用20 m L乙腈（含1%乙酸）超声辅助提取后,以石墨化炭黑与伯仲胺混合型固相分散净化,高速离心后氮吹浓缩复溶,过滤膜,用气相色谱-火焰光度检测器进行检测.在0.02-0.10 mg/kg的添加水平,13种有机磷农药的平均回收率是84.78%-116.72%,相对标准偏差是0.12%-9.32%,检出限是0.000 8-0.01 mg/kg.本方法简便快速,准确性好,成本低,该方法已用于市面上销售的绿茶产品中有机磷类农药残留测定,结果均低于国家标准GB 2763—2012的最大残留量要求.     

应用“3414”试验建立豫北地区冬小麦磷钾肥指标体系

利用河南省测土配方施肥2005—2008年豫北地区95个冬小麦"3414"试验,分别以相对产量<80%,80%～85%,85%～90%和>90%为标准,将豫北地区土壤速效磷、速效钾划分为"极低"、"低"、"中"和"高"4个等级;并用三元二次和一元二次模型分别对不同土壤养分分级范围内施肥量和产量的关系进行模拟,计算最佳施肥量.结果表明,当豫北地区土壤有效磷(Olsen-P)处于"极低"(<8 mg/kg)、"低"(8～17 mg/kg)、"中"(17～36 mg/kg)和"高"(>36 mg/kg)时,推荐磷肥(P2O5)用量分别为125～145,95～125,55～95和0～55 kg/hm2;速效钾(NH4OAc-K)含量处于"极低"(<50 mg/kg)、"低"(50~78 mg/kg)、"中"(78~122 mg/kg)和"高"(>122 mg/kg)时,推荐钾肥(K2O)用量分别为120～140,85～120,60～85和0～60 kg/hm2.     

苯酚与其降解中间产物分离的高效液相色谱法研究

建立苯酚与其四种降解中间产物(对苯二酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二醌)分离的高效液相色谱分析方法:室温,λ=280nm,流动相V(乙腈)∶V(水)=25∶75,流速为1.2mL/min,进样体积为20μL,C18(250mm×4.6mm,5μm)ODS色谱柱.实验结果表明苯酚与其四种降解中间产物实现很好分离,苯酚浓度在0.021 52mg/mL~0.107 6mg/mL范围内线性关系良好,标准曲线为A=7.9×106c-20 025(R2=0.997 8),该检测方法的回收率为102.35%~104.96%.该方法快速、简便、重现性好,可用于分离苯酚与其降解中间产物,为降解含有苯酚的废水工艺提供实验基础和理论依据.     

高效液相色谱法测定沉积物中噻虫嗪的残留量

为了检测沉积物中的噻虫嗪的残留量,建立高效液相色谱法测定噻虫嗪的含量。结果表明:在0.05~100 mg/L范围内具有良好的线性关系,回归方程为:y=48 330 x,相关系数r=0.9 998。当添加浓度分别为0.1、1.0和2.0 mg/kg,噻虫嗪在2种来源不同沉积物中的添加平均回收率分别为83.4%~91.0%和89.2%~96.1%,RSD分别为1.4%~3.1%和1.7%~5.7%。方法的准确度和精密度均满足农药残留分析的要求,方法最小检出量为5.0×10-10g,沉积物中的最小检出浓度(LOQ)为0.1 mg/kg。该方法操作简单可靠,准确度、精密度及其灵敏度均满足农药残留分析的要求,可用于沉积物中噻虫嗪残留量的测定。     

CSPS显色剂光度法测定微量钪的研究

采用氯代磺酚S作为显色剂,用分光光度法测定微量钪,探索了测定的实验条件,确定了以甲基橙为指示荆,乙酸钠调节溶液pH值,乙酸-乙酸钠缓冲溶液将pH值控刺在4～4．5,测定波长λ=646nm。结果表明：Sc（Ⅲ）的质量浓度在0～0．25mg·L-1,吸光度曲线符合朗伯比尔定律,回归方程为A=-3．2248Cs。（Ⅲ）＋0．0221,相关系数R2=0．9997,表观摩尔吸光系数ε=1．22×10^5。钪的加标回收率为97：4％～102．8％,RSD在2io％～3．0％。该方法简单易行,选择性和灵敏度较高,适合微量钪的快速测定。