近红外光谱快速测定红参提取过程中5种人参皂苷成分含量

为了建立近红外光谱(NIR)结合THUNIR软件快速测定红参提取过程中的人参皂苷Rg1、Ro、Rb1、Rc和Rb3 5种成分含量的方法.利用对红参提取过程提取液进行NIR在线采集光谱图并采用HPLC测定人参皂苷Rg1、Ro、Rb1、Rc和Rb3的量,结合THUNIR软件建立NIR光谱特征值与HPLC测定结果之间的校正模型,进而对预测集样品进行分析.校正集经内部交叉验证建立校正模型,对预测集样品进行外部验证,预测值与真实值的偏差均较小.利用NIR技术测定红参提取过程中人参皂苷Rg1、Ro、Rb1、Rc和Rb3的含量是可行的,为红参药材的提取过程提供了一种快速简便的监控方法.     

三七皂苷的选择性吸附分离研究

用大孔树脂对三七提取液中的皂苷进行选择性吸附分离,采用减压内部沸腾法对三七进行提取,以人参皂苷Rb1与人参皂苷Rg1的比值高低作为吸附选择性考察指标,通过静态吸附法找出最佳树脂及吸附液的浓度,在动态吸附中确定上样量及解吸剂的用量。实验结果表明:D-4020树脂对Rb1的吸附选择性最高;减压内部沸腾提取液的浓度符合直接上柱要求,上样量为每克树脂54 mg Rb1,树脂吸附饱和后先用30%乙醇洗涤,再用60%乙醇解吸可得到Rb1含量为57.7%的人参二醇型皂苷;通过回收泄漏液,再用D-4020树脂吸附,30%乙醇解吸,可得到Rg1和三七皂苷R1总含量为75.2%的人参三醇型皂苷,分离效果显著,具有良好的应用前景。     

三七提取物大鼠体内3种皂苷成分测定方法建立及药代动力学研究

对建立HPLC-MS/MS测定SD大鼠血浆中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1浓度的方法进行方法学验证,并研究三七提取物在SD大鼠体内的药代动力学.SD大鼠灌胃给予三七提取物1 500 mg/kg后采集血样,HPLC-MS/MS测定血浆中Rg1、Rb1和R1的质量浓度,并利用DAS软件计算药动学参数.建立的HPLC-...     

云南省不同产地三七皂苷含量的比较

对云南省不同产区的三七取样,采用HPLC法测定人参皂苷Rb1、Rg1和三七皂苷R1的含量,从三七皂苷含量变化角度探索不同产地三七的种植适应性。结果表明,来自不同的8个县,11个地点的三七样品中,皂苷含量（R1＋Rg1＋Rb1）最高的是文山州丘北县腻脚乡,皂苷含量达10.84%,不同产地三七样品之间的皂苷含量有较大差异,统计学分析可以达1%的极显著水平,但11个地点的三七样品皂苷含量均高于国家相关标准的要求。     

不同生长年限三七中人参皂苷Rg1、Rb1的含量比较

比较不同生长年限三七的不同部位中人参皂苷Rg1、Rb1的含量变化规律。以高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLCELSD)法,采用YMC-Pack Pro C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为水(含0.5%醋酸)-乙腈梯度洗脱,流速为1.5 mL/min;检测不同生长年限三七的不同部位中人参皂苷Rg1、Rb1的含量。不同生长年限三七中人参皂苷Rg1、Rb1的含量存在明显差异。所得数据可为三七的采收及合理利用提供参考。     

复方血栓通胶囊中4个有效成分的一测多评定量方法研究*

为建立复方血栓通胶囊中4个有效成分的一测多评定量方法,采用高效液相色谱法,以人参皂苷Rg 1为参照对照品,计算其与三七皂苷R1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的相对校正因子,并进行含量计算,实现一测多评;同时采用外标法验证一测多评法的准确性。实验结果显示校正因子重现性好,采用校正因子计算的含量值和外标法实测值之间没有显著性差异。故采用一测多评法同时测定复方血栓通胶囊中4个有效成分的含量,具有准确、简便、经济实用等优点,值得推广。     

HPLC-MS/MS法测定人参制剂中Rg1、Rb1、Re、Rd的含量

建立液-质联用法以同时测定人参制剂中人参皂苷Rg1、Rb1、Re、Rd的含量.色谱柱为Waters symmetry C_(18)(150 mm×2.1 mm,3.5μm),流动相为乙腈-甲醇-水(50∶20∶30,含0.1%甲酸),流速为0.2 mL/min,柱温为30℃,采用正离子多反应监测模式检测.在本研究建立的实验条件下人参皂苷Rg1、Rb1、Re和Rd 4种成分线性关系良好,精密度、重复性、回收率的RSD均小于6%.本方法准确、灵敏、特异性好,流动相等度洗脱的条件下3.5 min之内便可完成4种皂苷的同时分离,适用于人参制剂中人参皂苷Rg1、Rb1、Re、Rd含量的同时测定.     

云南不同地域三七中皂苷类成分的比较研究

为了比较云南不同地域三七中皂苷类成分的含量.采用Waters Symmetry RP18(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱,乙腈-水为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长203 nm,柱温30℃.采自云南16个不同地域的32批次三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rd五者总量均大于7.0%.按现行《中国药典》标准,云南红河、昆明、曲靖、大理种植的三七均符合规定要求.采用三七总皂苷(已标注各成分含量)替代单一成分对照品不但能保障测定结果准确,而且大大降低实验费用;检测的5个指标成分既是三七的主要成分,也是主要的活性成分,对提高不同地区的中药三七的质量评价具有重要意义.     

高压蒸汽灭菌对三七中有效成份的影响

以高压蒸汽灭菌法对三七药材进行灭菌，灭菌后用HPLC法对药材中的有效成份三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1进行检测，同时以未灭菌处理的三七药材粉作为对照样品进行含量检测，记录灭菌前后所测定成份的含量变化情况。结果表明三七经高压蒸汽灭菌后有效成份降低明显，不宜采用高压蒸汽灭菌法对三七进行灭菌。     

多指标综合评价三七片的质量

用多指标综合评价法评价12个厂家生产的三七片的质量。采用热浸法、紫外分光光度法和高效液相色谱法,分别测定各厂家三七片的醇浸出物、总皂苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1的含量。获得了各样品中5个指标的测定结果,并换算出各样品的综合评价指标Y值,发现Y值存在明显差异。研究结果表明,不同厂家生产的三七片质量有差异,用多指标综合评价法,可以比较全面地评价三七片的质量。     

LC-MS/MS法测定生脉注射液中5种主要药效成分的含量

建立了LC-MS/MS的方法同时测定生脉注射液中人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rd和五味子醇甲的含量.采用Lichrospher C18(150×2.1mm,i.d.,5μm)色谱柱;以乙腈-0.1%甲酸溶液(65∶35)为流动相;流速为0.2 mL·min-1,柱温为30℃.结果表明,在本研究建立的实验条件下人参皂苷Rb1、Rd、Re、Rg1和五味子醇甲5种成分在各自线性范围内的线性关系良好,精密度、重复性RSD均小于3%.本方法灵敏度高、简便快捷,可同时快速测定生脉注射液中的5种成分的含量.     

阴离子交换树脂纯化三七总皂苷的液质联用分析

对阴离子交换树脂纯化的三七总皂苷(PNS)进行定性和定量研究,采用液质联用技术结合皂苷标准品对纯化后的三七总皂苷中主要单体皂苷类成分进行指认,确定化学物质基础;并通过三重四级杆多反应检测模式,对这些单体皂苷进行定量分析,确定各皂苷所占比例及总皂苷的纯度。阴离子交换树脂纯化的三七总皂苷中主要含有11种皂苷:人参皂苷Rg1[(195.6±3.3)mg·g~(-1)]、人参皂苷Rg2[(58.1±1.1)mg·g~(-1)]、人参皂苷Re[(102.8±3.1)mg·g~(-1)]、人参皂苷Rb1[(105.4±2.2)mg·g~(-1)]、人参皂苷Rd[(85.8±1.1)mg·g~(-1)]、人参皂苷Rh1[(65.7±1.4)mg·g~(-1)]、20-O-Glucosylginsenoside-Rf[(28.0±1.3)mg·g~(-1)]、人参皂苷F1[(28.1±0.6)mg·g~(-1)]、人参皂苷F2[(31.3±0.9)mg·g~(-1)],三七皂苷R1[(118.2±2.7)mg·g~(-1)]和三七皂苷R2[(62.6±0.9)mg·g~(-1)],总皂苷纯度约为88.16%;并且通过质荷比和色谱保留行为推测含有三七皂苷K。利用阴离子交换树脂纯化的三七总皂苷成分明确、纯度较高,可以作为三七总皂苷药物和健康产品开发的原料使用。     

文山、红河三七花皂苷含量的比较研究

对三七道地产区文山州与新产区红河州三七花皂苷含量进行比较.采用HPLC同时测定三七花中单体人参皂苷Rb1,Rb2和Rb3的含量,采用紫外分光光度法测定其总皂苷含量.不同产地三七花中的人参皂苷Rb1和Rb3有一定差异;同一产地不同年生三七花单体皂苷含量差异不大.三七花中总皂苷含量相比,红河州建水县三七花总皂苷含量最高,为17.58%.红河新产区三七花质量与文山道地产区三七花质量无明显差异.     

活性三七饮片指纹图谱研究及单体皂苷含量测定

HPLC方法具有良好的精密度、重复性和稳定性,能够分离活性三七饮片和传统干燥三七药材的各类组分,并可对其中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Re、Rb1和Rd进行定量分析.研究采用HPLC法测定活性三七饮片与传统干燥三七药材的指纹图谱及主要单体皂苷含量,在此基础上,建立活性三七药材HPLC 指纹图谱,并展开活性三七饮片与传统三七药材的指纹图谱差异性研究.结果表明,活性三七饮片的指纹图谱具有较好的专属性,适用于活性三七饮片的质量控制.     

肾炎康胶囊主要原料药质量标准研究

目的建立肾炎康胶囊原料药材(三七、黄芪、益母草、决明子、接骨木)的质量标准。方法采用薄层色谱法(TCL)对肾炎康胶囊中原料药材进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定三七药材中人参皂苷Rb1、Rg1和三七皂苷R1的含量。结果薄层色谱鉴别专属性强;三种皂苷的加样回收率试验的平均回收率分别为98.39%、97.15%、98.32%,RSD分别为1.45、1.17、1.47,符合质量要求。结论所用方法简便、准确,完善了肾炎康胶囊原料药材的质量标准,可作为血利康软胶囊的质量控制标准。     

HPLC法测定祛瘀散结胶囊中人参皂苷Rg1和Rb1的含量

目的：探讨祛瘀散结胶囊中人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法测定人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量,色谱柱Hanbon Science ＆ Technology Co.,Ltd Lichrospher NH2柱,乙腈-水（77∶23）为流动相,检测波长203nm,流速1.0mL·min^-1。结果：该方法线性关系良好,人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.0503～0.5026mg.mL-1和0.0504～0.5040mg·mL-1,相关系数分别为0.9999和0.9996,平均回收率分别为100.63%和98.13%,RSD%分别为0.87%和1.25%（n=6）。结论：该方法精密度高、分离度良好,稳定性、重现性好,可用于祛瘀散结胶囊的质量控制。     

三七中达玛烷型皂苷的研究（Ⅱ）

利用大孔吸附树脂、硅胶和ODS等柱色谱方法对三七70％乙醇提取物中的化学成分进行了分离纯化,从中得到5个皂苷类化合物,通过其理化性质和NMR谱鉴定了它们的结构,分别为人参皂苷Rg3（7）、人参皂苷Rd（8）、三七皂苷K（9）、人参皂苷Rb1（10）和人参皂苷Rb3（11）。     

三七中达玛烷型皂苷的研究

利用大孔吸附树脂、硅胶和ODS等柱色谱方法对三七70％乙醇提取物中的化学成分进行了分离纯化,从中得到6个皂苷类化合物,通过其理化性质和NMR谱鉴定了这6个化合物的结构,分别为20（R）一人参皂苷Rh1（1）、三七皂苷R2（2）、人参皂苷Rg1（3）、三七皂苷R1（4）、人参皂苷Rh4（5）和人参皂苷‰（6）。     

SPE—HPLC研究冰片对三七皂苷R1药代动力学影响

目的 建立三七皂苷R1家兔血浆中的固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)分析方法,并研究冰片对三七皂苷R1药代动力学的影响.方法 给家兔灌服三七醇提液和三七醇提液与冰片合用液,SPE-HPLC法测定三七皂苷R1的血药浓度,DAS2.0数据处理软件计算药代动力学相关参数.结果 三七皂苷R1在血浆中检出限为0.563μg/mL,在0.909～54.5～g/mL-1范围内具有良好的线性关系,平均回收率为90.9%,精密度和稳定性试验的RSD均小于10%.三七醇提液和冰片配伍后,与三七醇提液单味给药比较,三七皂苷R1药-时曲线下面积(AUC)、表现分布容积(V1/F)和消除半衰期明显增加(t1/2β),而吸收半衰期(t1/2α)、最大血药浓度(Cmax)和达峰时间(Tmax)明显减小.结论 冰片可促进三七皂苷R1的吸收,延长其消除,提高其生物利用度,且可有效地减小三七皂苷R1所引起的毒副作用.     

RP-HPLC法同时测定三七安宫胶囊中人参皂苷和三七皂苷的含量

采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定了三七安宫胶囊中三七皂苷和人参皂苷的含量.实验中,用十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂,乙腈-0.2%磷酸梯度洗脱(0~30 min,V乙腈∶V磷酸=20∶80;31~80 min,V乙腈∶V磷酸=30∶70)作流动相,检测波长为203nm,流速为1.0 mL/min.结果表明:三七皂苷R1在0.42~2.10μg范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率(n=5)为96.4%;人参皂苷Rg1在1.59~10.6μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率(n=5)为97.7%;人参皂苷Rb1在1.497~9.98μg范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率(n=5)为98.1%.