钐促进sp-C间偶联反应合成1,4-二芳基丁二炔

氮气保护下干燥的四氢呋喃中,金属钐(B)促进1-碘代炔(A)sp-C间的偶联生成1,4-二芳基丁二炔化合物,收率37%~50%.反应的最佳条件:室温,n(A)∶n(B)的比例为2∶1,时间为30~45 min.产物结构经IR1、H NMR1、3C NMR、HRMS(EI+)确证.     

土壤残留中2-羟基-1,4-萘醌的高效液相色谱测定方法

选择高效液相色谱作为检测仪器,研究了土壤残留中2-羟基-1,4-萘醌的HPLC检测方法.色谱柱为Kromasil-C18(5μm,250mm×4.6mm);流动相为甲醇∶水∶磷酸=70%∶30%∶0.40%;流速为1mL/min;柱温为30℃;进样量为20μL;检测波长为269nm,色谱条件下2-羟基-1,4-萘醌的保留时间是4.38min.本方法准确度高,相对标准偏差为1.3%,最低检出限为0.001mg/L,平均回收率为(73.18±0.03)%.     

高效液相色谱法测定苯并三嗪-1,4-二氧化物衍生物SR-H22及其有关物质

建立了测定苯并三嗪-1,4-二氧化物衍生物SR-H22的含量及有关物质的高效液相色谱方法。采用Dikma Diamonsil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5.0μm)色谱柱;流动相A为乙腈,流动相B为水;流速:1.0 m L·min~(-1);等度洗脱,A-B(25∶75,V/V),检测波长为243 nm;进样体积:10μL。在上述色谱条件下,各杂质及各降解产物均可与SR-H22主峰良好分离,HPLC测定的线性范围为0.1~1.5μg(r=0.999 8),方法中仪器精密度、日内精密度、日间精密度及重复性的RSD均小于2%。采用HPLC测定SR-H22含量及有关物质,方法简便,结果准确可靠。     

高效液相色谱法测定3-丁酰氨基-1,2,4-苯并三嗪-1,4-二氧化物的含量

建立高效液相色谱法测定3-丁酰氨基-1,2,4-苯并三嗪-1,4-二氧化物的含量。采用Diamonsil C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为甲醇-水(40∶60),流速:1.0 mL.min-1,检测波长:274 nm,柱温:25℃。结果在所选定的液相色谱条件下,3-丁酰氨基-1,2,4-苯并三嗪-1,4-二氧化物与有关物质完全分离;并且在12～42μg.mL-1(r=0.999 8,n=6)范围内线性关系良好,检测限为1.5 ng,定量限为4.5 ng。说明方法简便、灵敏、重复性好,可用于3-丁酰氨基-1,2,4-苯并三嗪-1,4-二氧化物含量测定。     

利用高效液相色谱检测发酵液中S-腺苷蛋氨酸含量

建立了利用Waters2695高效液相色谱测定毕赤酵母发酵液中S-腺苷蛋氨酸(S-adenosylmethi-onine,SAM)含量的方法,对HPLC-UV法检测SAM含量的色谱条件进行优化,最佳色谱条件如下:All-tima C18柱,150 mm×4.6 mm,5μm,流动相为V(0.01 mmol/L甲酸铵)∶V(甲醇)=97∶3,流速0.6 mL/min,柱温30℃,检测波长260 nm.优化后的色谱分离条件可使样品中的SAM与杂质达到较佳分离,稳定性、精密度及重复性都较好,其RSD均小于1.5%.利用SAM标品制作标准曲线Y=32408606.0721 X+130181.2824,线性范围为0.012～1.2 g/L,R2达到0.9998,平均回收率为100.027%～102.533%.此方法可有效地检测发醇液中S-腺苷蛋氨酸含量.     

HPLC法测定甲苯磺酸依度沙班有关物质

建立了一种高效液相色谱(HPLC)法,用于检测甲苯磺酸依度沙班有关物质.该法采用SunFire C8(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以20mmol/L磷酸氢二钾(pH 4.0)-乙腈(体积比为90∶10)为流动相A,20mmol/L磷酸氢二钾(pH 4.0)-乙腈(体积比为30∶70)为流动相B,按梯度洗脱程序洗脱.该方法的检测波长为290nm,流速为1.0mL/min,柱温为30℃,进样量为10μL.结果表明,甲苯磺酸依度沙班及各杂质均能有效分离;在相应的浓度范围内,各物质的线性关系良好;各杂质的回收率均在98.0%~102.0%,RSD(n=9)均小于2.0%;在色谱条件有微小变化时,各物质均能有效分离且杂质含量的差异在可接受范围内.经方法学验证,该方法专属性好、灵敏度高、准确度高、耐用性好,可用于甲苯磺酸依度沙班的质量控制.     

腈纶接枝2-氨基乙磺酸制备新型离子交换纤维

以腈纶(PAN)直接接枝2-氨基乙磺酸(NH2CH2CH2SO3H)制备了新型的含磺酸基离子交换纤维RPFS-I,研究了2-氨基乙磺酸浓度、反应温度、反应时间对反应的影响,采用交换容量、红外光谱和拉断力等对RPFS-I进行了表征.实验结果表明:该方法可将磺酸基成功地引入到PAN纤维上,RPFS-Ⅰ纤维的交换容量达到2.7mmol/g,且机械强度无明显下降.     

Mo(Ⅵ)-8-羟基喹啉-5-磺酸-氯酸钠体系络合吸附催化波

提出了 Mo(VI)-HQSA(8-羟基喹啉-5-磺酸)-ClO_3~-的络合吸附催化体系,灵敏度较高,Mo(VI)的测定下限为2×10~(-10)mol/L,并应用于水中痕量 Mo(VI)的测定.用多种电化学测试手段研究体系的性质和反应机理.实验表明为络合吸附催化波.恒电解法证明,电极反应电子数为1,是络合物中 Mo(VI)还原为 Mo(V).在经典极谱仪上,测得催化反应的速率常数 k_(25℃)为7.9×10~2mol~(-1)·L·s~(-1).     

钼(Ⅵ)-8-羟基喹啉-5-磺酸-亚硝酸根催化吸附波的研究及应用

在5.0×10-3mol/L的盐酸介质中,钼与8-羟基喹啉-5-磺酸生成的络合物在NaNO2存在下,于-0.30V(vs,SCE)出现一尖锐、灵敏的极谱波.钼含量在0.2～400ng/mL范围内与波高呈线性关系,检测限为0.1ng/mL.用多种电化学方法研究了极谱波的性质及电极反应机理,证明络合波为吸附波.峰电流由中心离子Mo( )还原产生,Mo( )与络合剂的组成比为1∶1.方法用于自来水中痕量钼的测定,快速、灵敏、准确,结果满意.     

光谱法研究7-[(8-喹啉)偶氮]-8-羟基喹啉-5-磺酸与蛋白质相互作用

应用紫外吸收光谱法和荧光光谱法研究了7-[(8-喹啉)偶氮]-8-羟基喹啉-5-磺酸(简称主体)与蛋白质的相互作用.在p H=7.40的Tris-HCl缓冲溶液中,主体分子在400 nm处发射弱荧光,其荧光强度随白蛋白的加入明显增强.据此建立测定微量蛋白质的新方法.在相同的实验条件下,测定牛血清白蛋白和人血清白蛋白,线性范围分别为1.0×10-6~2.7×10-5mol/L和2.5×10-7~9.5×10-6mol/L,检测限分别为8.09×10-7mol/L、1.05×10-7mol/L.同时讨论7-[(8-喹啉)偶氮]-8-羟基喹啉-5-磺酸对白蛋白内源荧光的猝灭机理,测定牛血清白蛋白和人血清白蛋白结合常数分别为3.38×105和7.28×106,结合位点数分别为1.218和1.412.依据Forster非辐射能量转移理论,确定了主体-受体间的结合距离rBSA=3.98 nm,rHSA=3.04 nm及能量转移效率EBSA=0.038,EHSA=0.161,用同步荧光技术考察主体对蛋白质构象的影响.1     

黔产凤仙花中2-甲氧基-1,4-萘醌的含量测定

建立黔产凤仙花的含量测定方法,提高凤仙花(Impatiens balsamina L.)药材的质量标准研究。采用高效液相色谱法(HPLC)以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,在280 nm处检测凤仙花的目标成分2-甲氧基-1,4-萘醌的含量。2-甲氧基-1,4-萘醌在0.0034～0.054 mg·mL~(-1)的范围内呈良好的线性关系(r=0.9997,n=5),加样回收率为100.05%,RSD=0.73%。实验证明该方法操作简单可靠,精密度、重现性良好,可以用于控制黔产凤仙花中2-甲氧基-1,4-萘醌的含量测定研究。     

2-羟基-3-磺酸基丙基细菌纤维素醚的合成

以细菌纤维素为原料,合成2-羟基-3-磺酸基丙基细菌纤维素醚,采用红外光谱仪对产物结构进行了分析,用正交设计法研究了2-羟基-3-磺酸基丙基细菌纤维素醚合成的最佳工艺条件。结果表明,在优化条件下合成的2-羟基-3-磺酸基丙基细菌纤维素醚交换容量为0.481 mm ol/g。     

2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(2,4-二氯苯偶氮)-1,8 -二羟基-3,6-萘二磺酸与铋的显色反应研究及应用

研究了2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(2,4-二氯苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸(DC-CPA)与铋的显色反应.在0.06 mol/L HNO3介质中,铋与显色剂生成1∶2的蓝色配合物,最大吸收波长在691 nm处,该反应灵敏度高,6ε91=1.1×105L.mol-1.cm-1,B i(Ⅲ)含量在0.02~1.4 mg/L范围内符合比耳定律.应用该法测定了铜合金中微量铋,方法简便易行,结果满意.     

罗丹明B-7碘-8-羟基喹啉-5-磺酸胶束体系荧光熄灭法测定钒

研究了在HAcNH4 Ac介质中钒罗丹明B 7碘 8羟基喹啉 5磺酸表面活性剂四元体系的荧光特性 ,提出了以罗丹明B 7碘 8羟基喹啉 5磺酸溴代十六烷基三甲铵荧光熄灭法测定钒的方法 .该法测定V(Ⅴ )的线性范围为 0 .1～ 6.0 μg/L ,检出限为 0 .0 0 68μg /L .采用适当掩蔽剂 ,测定了自来水中的微量元素钒 ,获得了满意的结果     

磺酸基-杯[6]芳烃在玻碳电极上的电化学性质研究

报道磺酸基-杯[6]芳烃在玻碳电极上的电化学性质研究.在KH2PO4-Na2HPO4缓冲溶液中,磺酸基-杯[6]芳烃有一准可逆的单电子还原峰,峰电流与磺酸基-杯[6]芳烃浓度在6.0×10-6～1.0×10-3mol/L范围内呈良好线性关系,可以用于浓度检测.另外,利用多种电化学手段研究了该电极反应,求得了动力学参数.     

Lu3+-8-羟基喹啉-5-磺酸-CTMAB体系L*-L型荧光反应的研究及其分析应用

研究表明8-羟基喹啉-5-磺酸与Lu3 和CTMAB形成稳定的三元离子缔合物,发射Lu3 微扰的配体的荧光.表面活性剂CTMAB的加入提高了量子效率,使荧光强度增加10倍.对于此三元体系,体系的荧光强度与Lu3 的浓度在1.0×10-6~1.0×10-5mol/L范围内呈线性关系,当信噪比=2时,检测限为4.0×10-7mol/L,采用多点增量标准加入法测定了重稀土混合样品中的Lu3 ,结果满意.     

原料奶中5种阴离子的离子色谱分析

为了建立原料奶中5种阴离子(Cl-,NO3-,HPO42-,SO42-,SCN-)的离子色谱检测方法,将原料奶经乙腈沉淀蛋白质后离心过滤处理进行离子色谱检测.色谱条件,淋洗液:NaHCO3(1.0mmol/L),Na2CO3(3.2mmol/L),体积分数为15%的丙酮超纯水混合液.流速为1.0mL/min,检测器为电导检测器.该方法对5种离子的电导检出限均为0.02mg/L.在线性范围内r=0.997 6及以上.5种离子的精密度RSD为0.08%～9.58%,各阴离子的回收率均为80%～120%,变异系数在10%以内.该方法具有方便、准确、成本低的优点.     

HPLC法测定蒙药复方述达格-4中1-苯基-7-(3-甲氧基-4-羟基)苯基-5-醇-3-庚酮的含量

建立测定蒙药复方述达格-4药材中1-苯基-7-(3-甲氧基-4-羟基)苯基-5-醇-3-庚酮含量的方法.色谱柱为InertsilODS-3(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈(B)-0.5%磷酸水溶液(A)为流动相,梯度洗脱(0~20min,0%B→45%B;20~25min,45%B→55%B;25~40min,55%B→100%B),流速1.0ml·min-1,检测波长为210nm,柱温30℃,进样量20μL.结果表明蒙药复方述达格-4药材中1-苯基-7-(3-甲氧基-4-羟基)苯基-5-醇-3-庚酮在0.102-1.02μg(r=0.99999)质量范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤2%,平均加样回收率(n=6)为99.63%(RSD=1.77%).本法简便、快速、准确,可为蒙药复方述达格-4的质量控制提供依据.     

4-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯光度法测镉

在 pH11.0的 NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液中,在OP表面活性剂存在下,4-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯能与镉生成2:1红色配合物.配合物的最大吸收峰位于522 nm.镉用量在(0～15) μg/25 mL范围内符合比尔定律,相关系数为0.998,摩尔吸光系数ε =1.88×10 5L · mol -1·cm -1.用拟定方法测定废水中微量镉,结果满意.     

2-去氧-D-葡萄糖的离子色谱法分析

开发一种分析2-去氧-D-葡萄糖样品的离子色谱方法,该方法可准确定量2-去氧-D-葡萄糖样品的含量.经色谱分离条件优化,选用DIONEX CarboPac PA10(4 mm×250 mm)色谱柱,以18 mmol/L NaOH溶液为流动相,流速为0.8 mL/min,用脉冲安培检测器检测,实现2-去氧-D-葡萄糖、葡萄糖和氨基葡萄糖3种结构极为相似单糖的高效分离,建立起2-去氧-D-葡萄糖的离子色谱法.2-去氧-D-葡萄糖在0.618~61.8μg/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.998 6,最低检测限为27.2μg/L,最低定量限为216.3μg/L,平均回收率101.3%,实验结果表明该离子色谱法检测2-去氧-D-葡萄糖,简单、灵敏,测定结果准确,是测定2-去氧-D-葡萄糖含量的有效方法.