心血池显像剂99mTc-HYNIC-HSA的合成及小鼠生物分布研究

合成了双功能联结剂肼基烟酰胺（HYNIC），经过了^1HNMR的确认。用HYNIC与人血清白蛋白（HSA）偶联，经过透析纯化后得到HYNIC－HSA。用SnCl2作为还原剂，EDTA作为共配体所制得的^99mTc-HYNIC-HSA的放化纯度高于90％。其小鼠体内生物分布实验表明^99mTc-HYNIC-HSA在血液内的摄取和滞留情况明显优于其他方法标记的HSA，与已用于临床的^99mTc-DMP-HSA相似，是一种很有潜力的新型心血池显像剂。     

心血池显像剂^99mTc—DMP—HSA的研究（Ⅱ）——^99mTc—DMP—HSA与^99mTc—HSA的生物性能比较

分别制备了标记率高于90％的^99mTc－DMP－HSA,^99mTc标记的未修饰的HSA以及预还原的HSA,并对其进行了小鼠体内生物分布的测定,结果表明^99mTc－DMP－HSA在血液内的取和滞留情况显优于其他方法标记的HSA,是一种很有潜力的新型心血池显像剂。     

两种含双稠杂环化合物的合成

研究了3（3‘－氯苯基）－4－氨基－5－巯基－1，2，4－三唑（Ia）和3（3‘－吡啶基）－4－氨基－5－巯基－1，2，4－三唑（Ib)在POCl3存在下，分别和已二酸反应，制得了两种含双稠杂环的化合物，1，4－[6-3-(氯苯基）均三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑－3－基]正丁烷（IIa)和1，4－（6－3－吡啶基）均三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑－3－基正丁烷（IIb)，并利用EA，IR，^1HMR等确认了其结构。     

N，N′—对苯二胺基—二苄基—α—氨基—1，3，2—二氧磷杂环膦酸酯的合成及表征

由芳香醛，异丁醛，三氯化磷和乙醇为原料制得中间体5，5－二甲基－1，3，2－二氧磷杂环乙烷－2－氧（DPDO），用DPDO与由芳醛和对苯二胺缩合制得的席夫碱（SB）经Pudovik加成反应，合成了系列膨胀型阻燃剂N，N′－对苯二胺基－二苄基－α－氨基－1，3，2－二氧磷杂环磷酸酯（A1－A12），并用IR，NMR，MS等对化合物进行了表征。     

环孢菌素A人工抗原的制备

在紫外光激发下使环孢菌素A（CsA)与4－苯甲酰苯甲酸（BBa)反应，生成含活泼羧基的CsA-BBa轭合物，再在1－乙基－3－（3－二甲氨基丙基）碳二亚胺（EDCI）作用下，使之与聚L－赖氨酸（PL）偶联，从而制得了一种新颖的CsA人工抗原，用UV，IR和1HNMR谱证实了CsA-BBa轭合物的结构，偶联效率达平均分子量为40000的PL分子上13．1－17．4个CsA分子。     

2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑(AMT)异构体的MP2研究

用密度泛函理论（DFT）的MP2／6－31G(d）方法，优化了2－氨基－5－巯基－1，3，4－噻二唑（AMT）各种异构体和过渡态结构的几何构型，并对它们的电子结构、振动光谱和化学键性质进行了研究，进一步完成了对ATM异构体和过渡态成键方式的自然键轨道（NBO)分析。     

催化杀虫剂西维因水解的抗体酶制备

以杀虫剂西维因酯解反应中间过渡态的结构信息进行分子设计，合成了α－萘基磷酸氢酯半抗原，将其与载体蛋白牛血清白蛋白（ＢＳＡ）和鸡卵清蛋白（ＣＥＡ）偶联，制得了具有不同抗原价（４－２２）的合成抗原，经小鼠免疫学实验，优选出可产生滴度高，特异性强之抗血清的免疫用抗原（Ｈａｐ－ＢＳＡ）经酶联免疫吸附试验（ＥＬＩＳＡ）测定，用该免疫原制得的鼠抗血清滴度可达１：３２０００优选的Ｈａｐ－ＢＳＡ可被用作产生催化相     

催化杀虫剂西维因水解的抗体酶制备(Ⅰ)抗原的分子设计、合成与优选

以杀虫剂西维因酯解反应中间过渡态的结构信息进行分子设计，合成了α－萘基磷酸氢酯半抗原，将其与载体蛋白牛血清白蛋白（ＢＳＡ）和鸡卵清蛋白（ＣＥＡ）偶联，制得了具有不同抗原价（４～２２）的合成抗原．经小鼠免疫学实验，优选出了可产生滴度高、特异性强之抗血清的免疫用抗原（Ｈａｐ－ＢＳＡ）．经酶联免疫吸附试验（ＥＬＩＳＡ）测定，用该免疫原制得的鼠抗血清滴度可达１∶３２０００．优选抗原Ｈａｐ－ＢＳＡ可被用作产生催化西维因水解之抗体酶的免疫原．     

2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑(AMT)异构体互变的势能面

用Mφller-Plesset微扰理论的MP2／6－31G（d）方法，优化了2－氨基－5－巯基－1，3，4－噻二唑（AMT）各种过渡态结构的几何构型，并对它们的电子结构、振动光谱和化学键性质进行了研究，并进一步研究了AMT异构体的互变机理，提出了AMT异构体a＜＝＞b＜＝＞c＜＝＞d＜＝＞a的循环式互变途径。     

谷氨酸生物传感器的研制

采用海藻酸钙凝胶包埋法及海藻酸钙凝胶包埋与戊二醛化学交联相结合的固定化方法，制备了固定化谷氨酸脱羧酶膜，与ＣＯ２气敏电极偶联制成谷氨酸生物传感器。经测试，对谷氨酸的线性响应范围为（１．０×１０（－２）～２．０×１０（－４））ｍｏｌ／Ｌ，斜率为５５．７ｍＶ，检测下限为２．３×１０（－４）ｍｏｌ／Ｌ，稳态响应时间为（９～１５）ｍｉｎ。用包埋与交联相结合制得的传感器，其稳定性优于仅用包埋法制得的传感器。     

4-苯基-4-(1,2,4-三唑-1-基)-3-丁烯-2-酮及其衍生物的合成

4－苯基－4－（1，2，4－三唑－1－基）－3－丁烯－2－酮可由3－溴－4－氯－4－苯基－2－丁酮在碱性条件下与1，2，4－三唑反应以71．4％的产率制得。其反应机理由实验和质谱证明是一个先消除氯化氢的三步反应过程，制备出了其衍生物4－苯基－4－（1，2，4－三唑－1－基）－3－丁烯－2－醇和和4－苯基－4－（1，2，4－三唑－1－基）－2－甲氧基－3－丁烯。测试结果表明，这些化合物具有较好的杀菌活性。     

^99Tc^m通过金属硫蛋白标记抗肿瘤单克隆抗体的研究

本文系统研究了^99Tc^m通过双功能联接剂金属硫蛋白（MT）标记抗肿瘤单克隆体的化学问题，并发展了新的实验方法和技术。用交联剂戊二醛制备MT与抗体（Ab)偶联物（MT－Ab)，偶联率为58％。用还原标记法制备^99Tc-MT-Ab，放射性利用率高达90％以上，而非特异标记低于10％。体外试验表明，在强络合剂竞争时，标记物有较高的稳定性。抗结肠癌单抗CL－3标记物的免疫反应活性保留87％。     

3,6-二(3,5-二甲氧羰基苯甲氧基)-1,2-苯二腈的合成与鉴定

从均苯三甲酸出发，经酯化、部分水解、选择性还原、与硫酸氯反应制得－1，3－苯二甲酸二甲酯，然后与二氰基二氢醌反应制得新型酞菁类染料的单体3，6－二（3，5－二甲氧羰基苯甲氧基）－1，2－苯二腈，并用IR，^H－NMR确认其结构。     

2-巯基-6-羟基-4,5-二氨基嘧啶合成过程中的简便鉴定方法

采用薄层层析法，选择两组展开剂（醋酸乙酯－石油醚和丙酮－异丙醇－氨水）对合成2－巯基－6－羟基－4，5－二氨基嘧啶的3步反应进行监测，提供了确定每步反应终点的便利方法。     

7β-(1-芳基-5-甲基-1,2,3-三唑-4-甲酰胺基)-3-(2-芳胺基-1,3,4-噻二唑-5-硫亚甲基)头孢菌素衍生物的半合成和抗菌活性

通过2－芳胺基－1，3，4－噻二唑－5－硫醇1a,1b和头孢菌素母体7－ACA的亲核取代反应，先制得头孢菌素新母体1a,1b,用1－芳基－5－甲基－1，2，3－三唑－4－甲酰氯3a,3b与2a,2b缩合，制得头孢菌素新衍生物4a,4b。初步体外抗菌试验结果表明，所合成的头孢菌素衍生物4a,4b对革兰氏阳性菌显示出中等程度的抑制活性。     

2-丙烯酰胺基-2-甲基丙膦酸的合成

报道了2－丙烯酰胺基－2－甲基丙膦酸的合成方法，并的制备了这一含磷阻垢剂单体，合成路线以五氯化磷出发，在甲苯溶剂中吸收异丁烯后，改进采用二氧化硫脱氯，得到膦酰二氯异构混合物（产率83．3％）；膦酰二氯异构混合物经室温水解，得到水解混合物（产率99％），后者再与丙烯腈水在浓硫酸催化下发生加成反应，制得2－丙烯酰胺基－2－甲基丙膦酸这一含磷阻垢剂单体（产率72％），研究比较了不同溶剂、脱氯剂、温度、时间、加成反应中的投料比等对相应产物的影响，并探讨了加成反应的机理，优化结果表明采用二氧化硫脱氯剂的改进路线，可成功制得2－丙烯酰胺基－2－甲基丙膦酸，总产率59％, ．优于其他文献报道结果。     

2—[3—（5—硝基苯并异噻唑]—α—萘酚的合成、结构和性质研究

以2－氰基－4－硝基苯胺为原料合成了3－氨基－5-硝基－2、1－苯并异噻唑，并使之与α-萘酚偶联，得到2－[3-(5-硝基苯并异噻唑]－α-萘酚（5－NO2－BPAN）；测定了礤离解常数，并研究了它与金属离子的显色反应。     

N-(2-甲氧基-5-甲酰基苄基)亚胺基二乙酸的合成及表征

以4－甲氧基苯甲醛为原料，在无水氯化锌催化下，用浓盐酸和40％甲醛溶液进行氯甲基化反应制得取代氯苄，再以新制的无水碳酸钾为质子吸收剂、干燥的乙腈为溶剂，与亚氨基二乙酸二乙酯进行N－烷基化反就，然后用Ba(OH)2－水悬浮液进行了水解得到N－（2－甲氧基－5－甲酰基苄基）亚胺基二乙酸的钡盐沉淀，最后用烯硫酸处理得到N－（2－甲氧基－5－甲酰基苄基）亚胺基二乙酸，该方法产率高，工艺简单，通过^1H NMR、IR和元素分析对所得化合物的结构进行了表征。     

β—CD衍生物—H2O2氧化环己烷

用β－ＣＤ与顺丁烯二酸酐及α－氯乙酸反应制得（６－氧－３－脱氧柠檬酸单酯）－β－ＣＤ，用此化合物催化Ｈ２Ｏ２对环己烷进行氧化反应制得环己烯。     

1－（1－H－苯并三唑－1－乙酰基）－4－苯甲酰基氨基硫脲及其噻二唑和三唑啉衍生物的合成

于固液相转移条件下，以ＰＥＧ－６００为相转移催化剂，通过苯并三唑与氯乙酸乙酯反应，合成了１－Ｈ－苯并三唑－１－乙酸乙酯（Ⅱ）．Ⅱ与８５％的水合肼反应，制得相应的酰肼（Ⅲ）．Ⅲ与苯甲酰基异硫氰酸酯反应，则得１－（１－Ｈ－苯并三唑－１－乙酰基）－４－苯甲酰基氨基硫脲（Ⅳ）．Ⅳ在酸或碱存在下环化，分别得到１，３，４－噻二唑（Ⅴ）和１，２，４－三唑啉－５－硫酮。