选择性氧化结合红外光谱定量分析减压渣油中的硫醚硫

减压渣油中的硫主要是硫醚硫和噻吩硫，但因渣油结构组成复杂，很难直接定量。若用选择性氧化剂将减压渣油中的硫醚硫选择性氧化成相应亚砜，借助亚砜Ｓ＝Ｏ键在１０３０ｃｍ＾－１附近的强红外振动吸收，就可用红外光谱仪测定亚砜，从而得到相应硫醚硫含量。     

胜利和孤岛减压渣油中硫的分布

对胜利和孤岛两种含硫原油的减压渣油分别进行三组分，四组分和六组分离，用管式炉定硫法考察硫地各组分中的分布。用ＨｇＮＯ３和ＡｇＮＯ３络合法及用ＫＩＯ３氧化后进行色谱分离的方法对其中的硫醚硫含量进行分析。结果表明，胜利和孤岛减压渣油中的硫在六组分中呈双峰分布，但各组分中的硫含量相差并不悬殊；胜利和孤岛减压渣油的油分和轻胶质中的硫约有４０％－４５％左右为可氧化的硫醚硫，约有５５％－６０％的硫为噻吩类硫…     

NO_2氧化法脱除天然气凝析汽油中的有机硫化合物

常温常压下,在天然气凝析汽油中通入NO2 气体,油中硫醇和硫醚被氧化成烷基磺酸和亚砜,可用酸碱洗涤除去.实验结果表明,用NO2 做氧化剂对含硫0.28% 的天然气凝析汽油进行脱硫,反应40 min,脱硫率可达70% .脱硫醇率可达100% ,此方法简便.有较好的实用价值.     

小麦壳的差热分析与红外光谱分析

对麦壳的热重曲线、差热曲线进行了分析,并对麦壳的红外光谱分析.加热250℃时质量损失约7%,250￣310℃时质量损失约50%,到460℃质量仅余约12%.在325℃、430℃分别有两个放热峰.麦壳的红外吸收光谱图主要由碳水化合物如木质素、纤维素等吸收带组成.1735cm-1和1615cm-1处的吸收峰是由C=O的伸缩振动引起的;1515cm-1的吸收峰是苯环的骨架振动峰,1243cm-1处是苯羟基中C-O的伸缩振动峰.     

文物胶料鱼鳔胶的红外光谱、拉曼光谱及氨基酸分析

目的 分析鉴定彩绘文物常用胶料--鱼鳔胶.方法 使用红外光谱法、拉曼光谱法及氨基酸分析法采集鱼鳔胶的红外吸收光谱、拉曼光谱及氨基酸组成比.结果 鱼鳔胶的氨基酸组成中蛋氨酸、异亮氨酸、亮氨酸及丝氨酸含量较陆生哺乳动物胶高,而羟脯氨酸含量较低;鱼鳔胶的特征红外光谱吸收峰分别位于3 294 cm-1,1 630 cm-1,1 547 cm-1及1 078 cm-1处,其中1 078 cm-1处是区别鱼鳔胶与陆生哺乳动物胶的特征峰;拉曼光谱特征峰分别位于856 cm-1,920 cm-1,976cm-1,1 003 cm-1,1 033 cm-1,1 245 cm-1,1 452 cm-1和1 668 cm-1处,具备一般胶原蛋白的所有特征.结论 通过红外光谱、拉曼光谱及氨基酸分析可以实现对鱼鳔胶的有效鉴别,为彩绘文物中胶料的分析鉴定奠定了基础.     

四(对-辛酰氧基)苯基卟啉锰的现场光谱电化学研究

以现场紫外 -可见及现场红外光谱电化学方法研究四 (对 -辛酰氧基 )苯基卟啉锰在二甲亚砜中的电还原过程 .结果表明 ,该金属卟啉配合物在非质子介质中经历了二步单电子还原反应 ,氧化态敏感带出现在 1 52 2 cm- 1,1 464cm- 1,1 2 0 4 cm- 1,1 0 0 5cm- 1和 80 7cm- 1附近 ,随中心金属氧化态降低 ,吸收带均向低波数方向移动     

蚓粪生物炭的氧化处理研究

将蚯蚓粪便慢速热解制成蚓粪生物炭(VB),使用一定浓度的硝酸和硫酸分别对其氧化处理得到氧化后的蚓粪生物炭(OVB)。利用扫描电镜、红外光谱研究了OVB的孔隙、表面官能团情况,考察了氧化剂种类、浓度及处理时间对OVB吸附性能的影响。结果表明,20%硝酸氧化2 h制得的OVB-N-20%-2,其孔隙较发达、均匀,且对亚甲基蓝的去除效果最好。经红外谱图分析,VB、OVB-S-95%-2(VB经95%硫酸氧化2h)及OVB-N-20%-2官能团特征吸收峰位置相近,且在1600cm-1附近与800cm-1-600 cm-1均有吸收峰,表明蚯蚓粪便经高温热解制备的生物炭具有芳香性。     

乙酰甲胺磷农药的ATR-FTIR定量分析方法研究

通过乙酰甲胺磷随时间变化的原位衰减全反射红外光谱考察,表明乙酰甲胺磷相对稳定,不易挥发.红外光谱定量分析乙酰甲胺磷的方法有两种,一是以1 697 cm-1、1 462 cm-1、1 216 cm-1和1 038 cm-1处特征吸收峰的峰高对浓度作标准曲线,其线性回归系数尺分别为0.996 4、0.996 3、0.996 6和0.996 7,平均值为0.996 5;二是以1 697 cm-1、1 462 cm-、1 216 cm-1和1 038 cm-1处吸收峰的峰面积对浓度作标准曲线,其线性回归系数R分别为0.992 2、0.990 5、0.990 2和0.992 9,平均值为0.991 5.结果表明,以峰高对浓度作图的标准曲线线性整体略好于以峰面积对浓度作图的标准曲线线性,乙酰甲胺磷在1.0～8.0 μg· mL-1内呈线性关系.     

泰州AH-90沥青氧化动力学及反应机制

用间歇式氧化反应釜,在温度为200,220和240℃,风量为150 L/(kg·h)条件下对沥青进行氧化试验.对氧化沥青样品进行软化点和红外光谱测定,将软化点与反应时间用Lockwood模型进行拟合,得到氧化沥青软化点与反应时间的关系;对氧化沥青样品与原料沥青进行红外光谱图的对比分析.结果表明:氧化沥青软化点与反应时间遵循总包一级动力学规律;氧化沥青样品在波数为1 698.1 cm-1处羰基吸收峰面积明显增加,且随反应时间的增加而增加;沥青氧化属于自氧化反应,在反应过程中生成氢过氧化物引发剂;氢过氧化物的裂解生成烷氧自由基,烷氧自由基碎裂生成羰基化合物.     

燃烧氧化偶联离子色谱法检测甲醇中的硫

提出采用燃烧氧化偶联离子色谱法测定甲醇中硫含量的新方法 .方法通过离子色谱法直接测量甲醇中所含的硫在燃烧氧化过程生成的SO2 被I-3 氧化生成的SO2 -4 来测定甲醇中总硫含量 ,具有选择性高 ,快速 ,准确 ,灵敏等优点 .检测限为 2 .8× 10 -6% .     

ZnO和ZnS表面对黄药的吸附

研究4种样品(ZnO、表面硫化的氧化锌(ZnO/ZnS)、ZnS和ZnO/ZnS再氧化)的表面电性和吸附黄原酸益的性质,得出4种样品表面的Zeta电位负值的大小顺序为ZnO/ZnS ＞ZnS ＞ZnO/ZnS再氧化＞ZnO;ZnO/ZnS再氧化样品,在pH=7时对丁基黄药和辛基黄药的吸附率均在90％以上,这表明:适度再氧化可改善表面硫化氧化锌对黄药的吸附性能,推测原因为表面元素硫的生成所致;根据模拟软件MEDUSA给出溶液含硫组分分布结果,得出在标准氢电位(ESHE)为0～0.2V时,单质硫是优势组分.     

重质馏分油中硫化物分离富集方法的研究进展

简要介绍了重质馏分油中硫化物的分离富集方法 :氧化还原法和色谱法 ,对两种方法进行了分析评价。氧化还原法通过将极性弱的硫化物氧化成极性强的亚砜或砜后再进行分离、还原 ,其关键在于氧化剂的选择性。利用氧化还原法可得到纯度较高的硫化物 ,但回收率很低 ,且不同硫化物的回收率相差较大。色谱法操作相对比较简单 ,利用具有选择性的配位剂对吸附剂进行改性 ,选择合适的冲洗剂 ,对硫醚、某些含硫多环芳烃具有较高的回收率 ,但难以将一些端位含硫多环芳烃与稠环芳烃分开。色谱法与其他分离方法联合使用 ,能够有效地分离重质馏分油中的硫化物。分离得到的硫化物可利用GC FPD、GS MS等进行定性和定量分析     

气固喷射器的负压差排料特性

用３２５目滑石粉、ＦＣＣ平衡剂、煤飞灰和ＭＢＳ树脂粉四种不同粉料进行了试验，研究了吸入口为负压时喷射器的排料特性．试验表明，喷射器的排料固气比与其吸料口压力成线性反比关系，吸料口压力越大，排料固气比则越小．所处理的物料特性不同，喷射器的负压差排料固气比的变化特性也有所不同     

β沸石酸改性对结构和催化活性影响的研究

利用红外光谱和正丁胺滴定相结合，研究了Hβ沸石的盐酸脱铝过程。红外光谱的结果表明，稀盐酸溶液主要脱除非骨架铝和过渡态铝，浓盐酸溶液还可以脱除Hβ沸石的骨架铝。正丁胺滴定的结果发现酸洗Hβ沸石的总酸量在一定范围内与盐酸浓度呈线性关系，由此可计算Hβ沸石中的骨架铝和非骨架铝含量，以及酸脱铝Hβ沸石中酸量按强度的变化状况。为考察盐酸脱铝Hβ沸石的催化性能，文中还用脉冲微反技术讨论了脱铝过程对邻二甲苯异构化反应性能的影响。结果发现催化反应活性最大值点对应的盐酸浓度约为0.04mol/L。     

供氢剂与分散型催化剂在不同减压渣油转化中的协同作用

以环烷基辽河减压渣油、中间基玉门减压渣油、克拉玛依减压渣油为进料 ,四氢萘为供氢剂 ,二烷基二硫代氨基甲酸钼为油溶性分散型催化剂 ,在高压釜中进行了裂化反应 ,比较不同基属减压渣油的加氢裂化行为。结果表明 ,在分散型催化剂作用下 ,不同基属减压渣油的加氢裂化具有不同的适应性。在生焦量相同的情况下 ,克拉玛依减压渣油的转化率高于玉门、辽河减压渣油的转化率。同时 ,供氢剂与分散型催化剂在 3种渣油的加氢裂化过程中都具有协同作用。与单独使用分散型催化剂的改质反应相比 ,供氢剂与催化剂的协同作用不但可以在低转化率下延迟生焦起初点、提高渣油生焦前的最大转化率 ,而且在高转化率下对渣油的缩合反应有更大程度的抑制作用。其中 ,供氢剂与催化剂的协同作用对环烷基辽河减压渣油的转化效果明显好于另外两种减压渣油。     

10#建筑沥青的实验研究

将10#建筑沥青的原料由单一的羊三木低凝减压渣油拓展为高凝减压渣油和催化油浆。在实验室内,用大港混合高凝原油减压渣油、催化油浆和低凝减压渣油为原料,按不同比例,在风量及氧化温度等不同试验条件下进行氧化反应,开展不同原料氧化生产10#建筑沥青的研制工作,依据GB/494-85中10#建筑沥青的标准,考察软化点、针入度和延伸度三项主要指标是否符合标准。通过实验室的研究证明:(1)可以单独用高凝减压渣油氧化生成合格的10#建筑沥青;(2)可以用低凝减压渣油参一定比例的催化油浆,生产出合格的10#建筑沥青;(3)高凝减压渣油参催化油浆液能够生产10#建筑沥青。     

减压渣油物性与焦化反应产品分布的关联

基于若干常压渣油、减压渣油和二次加工渣油基本物性的分析以及前期进行的有关减压渣油焦化反应的研究 ,提出了一个可作为渣油 (包括常压、减压和二次加工渣油 )分类参考的特征参数KZ。随着特征参数KZ 的减小 ,渣油的性质趋于劣化。对于同一产地的原油 ,其渣油特征参数值由大到小排序为 :常压渣油 ,减压渣油 ,二次加工渣油。对于产地不同的各类油样 ,除部分略有重叠外 ,基本上仍然符合以上排序。对文献数据及笔者实验结果的计算和分析表明 ,特征参数KZ 能够较全面地反映减压渣油热加工性能的优劣 ,并与焦化气相、液相和固相产品收率之间存在良好的相关性 ,可利用特征参数KZ 初步评估减压渣油焦化产品的分布状况     

Carbon and sulfur isotopic compositions of basal Datangpo Formation, northeastern Guizhou, South China: implications for depositional environment

Isotopic compositions of Mn-carbonate and organic carbon from the same individual samples and sulfur isotopic compositions of pyrites in the basal Datangpo Formation were analyzed. Highly 34S-enriched pyrites （834Spyrite =31.7-59.4‰） were precipitated in rel- atively occlusive pore water under anoxic condition in sediments, which is consistent with the observation of large and scattered pyrite framboids. The sulfidic deep ocean was not ＂oxidized＂ in the early Datangpo interglacial interval, thus the level of seawater sulfate remained low and marine δ34Ssulphate remained high. Low δ13Ccar （average -7.4‰） and abnormal relationship between δ13Ccar and fractionation （ΔCar-ors） imply that the negative δ13CCar excursion may have resulted from oxidation of part of a large organic carbon reservoir. High Δcar-org （average 25.1‰） implicates high CO2 level in the atmosphere. Small standard deviation （1.0‰） of δ13CCar values indicates the Mn-carbonate was precipitated near the water-sediment interface under dysoxic conditions rather than in occlusive pore water in sediments.     

稠油减压渣油中镍的分布及其在热转化过程中的变化

将辽河欢喜岭稠油的减压渣油在16种不同的反应条件下进行热转化,考察了残渣油中镍的分布,讨论了裂化残渣戊烷可溶质及其色谱组分中镍的脱除率与反应温度及反应时间的变化规律。对部分裂化残渣油的戊烷可溶质采用硅胶吸附色谱法,将其分离成含有弱极性非卟啉镍、强极性非卟啉镍三个组分,考察了它们在热转化过程中的变化。研究结果认为,采用热转化和溶剂脱沥青相结合,可脱除脱沥青油中的大部分金属镍。弱极性非卟啉镍的脱除率最大,而强极性非卟啉镍和卟啉镍的脱除率较低。本文还对含镍组分的热转化反应动力学进行了探讨。     

还原剂与脱硫剂对硫酸渣直接还原焙烧同步脱硫的影响

研究了还原剂云南煤和脱硫剂SH对硫酸渣在直接还原焙烧过程中提铁降硫效果的影响.采用X射线衍射与扫描电镜方法分析了云南煤与脱硫剂SH的作用机理.结果表明:在高温还原气氛下,硫酸渣中的黄铁矿生成具有挥发性的气态单质硫和气态羰基硫、金属铁和非磁性的陨硫铁;硫酸渣中的赤铁矿和磁铁矿则被还原为金属铁;云南煤对硫酸渣在焙烧过程中的脱硫效果比较明显,但无法达到要求的指标;添加脱硫剂SH可以进一步降低还原铁中的硫,其机理是脱硫剂与硫酸渣中的黄铁矿在直接还原焙烧过程中反应生成金属铁和没有磁性的硫化钙,通过磨矿--磁选的方法将硫化钙与金属铁分离,从而达到脱硫目标.