锰(Ⅳ)-甲醛流动注射化学发光体系测定酪氨酸

根据锰(Ⅳ)氧化酪氨酸可以产生弱的化学发光,甲醛对这一化学发光反应有较强的增敏作用的原理,建立了测定酪氨酸的流动注射化学发光分析法.实验结果表明,该方法检出限为2.0×10-7g/mL酪氨酸,线性响应范围为8.0×10-7～1.0×10-5g/mL.对5.0×10-6g/mL酪氨酸进行11次测定,相对标准偏差为2.1%.该法已应用于测定医用18 氨基酸注射液中的L 酪氨酸.     

反相流动注射抑制化学发光法测定扑热息痛

基于扑热息痛能抑制磷钼钒杂多酸氧化鲁米诺产生化学发光的原理,结合流动注射分析技术,提出了一个测定扑热息痛的化学发光新体系.扑热息痛在2.0×10-7~6.0×10-5 g/mL浓度范围内与化学发光信号呈线性关系,检出限为6×10-8 g/mL.对8.0×10-6 g/mL的扑热息痛进行11次连续测定,相对标准偏差为3.4%.该方法快速、灵敏,已经被成功地应用于小儿速效感冒灵中扑热息痛的测定.     

流动注射化学发光法测定间羟胺

在甲醛存在下,高锰酸钾在酸性溶液中可以氧化间羟胺,产生很强的化学发光,根据这一发现,采用流动注射技术,建立了利用高锰酸钾-甲醛-间羟胺化学发光体系测定间羟胺的化学发光分析法.方法的检出限为7.6×10-10g/mL,相对标准偏差为1.8%(5.0×10-8g/mL,n=11),线性范围为4.0×10-9～2.0×10-6g/mL.将本方法用于制剂和人的血清中间羟胺含量的测定,结果令人满意.     

一种测定工业废水中痕量对氨基苯酚的新方法

发现对氨基苯酚对鲁米诺-二甲亚砜-氢氧化钠-乙二胺四乙酸钠化学发光体系有抑制作用,在此基础上建立了测定对氨基苯酚的化学发光分析法.该法灵敏度高、线性范围宽、操作简单,测定对氨基苯酚的线性范围为2.5×10-10~5.0×10-8g.mL-1,检出限为1.9×10-10g.mL-1(S/N=3),对5.0×10-9g.mL-1的对氨基苯酚标准溶液进行15次平行测定,相对标准偏差(RSD)为0.78%.该法用于工业废水中痕量对氨基苯酚的测定,结果令人满意.提出了化学发光抑制作用机理可能是对氨基苯酚与鲁米诺竞争消耗由二甲亚砜-氢氧化钠-O2体系产生的O2-,从而使化学发光强度降低.     

流动注射化学发光法测定痕量钒(Ⅴ)

基于在硫酸介质中钒(Ⅴ)与磷钼酸形成具有更强氧化性的磷钼钒杂多酸(HPA),而磷钼钒杂多酸可直接氧化碱性鲁米诺产生强的化学发光,并结合流动注射分析技术,建立了一种测定痕量钒的新方法.其线性范围为5 0×10-9～1 0×10-5g/mL,方法的检出限为1 0×10-9g/mL.测定2 0×10-7g/mL的钒,11次连续测定的相对标准偏差为2.2%.方法已用于水样中痕量钒的测定.     

化学发光法测定头孢哌酮钠注射剂含量

在碱性介质中,头孢哌酮钠对Luminol-H2O2化学发光体系有较强的增强作用,据此建立了头孢哌酮钠的流动注射化学发光测定法.该测定方法的线性范围为5.0×10-7～4.0×10-5g/mL,检出限为2.0×10-7g/mL.对1.0×10-6g/mL的头孢哌酮钠进行11次平行测定,RSD为1.8%.结果表明,本方法快捷、简便且线性范围宽,可用于头孢哌酮钠注射剂中头孢哌酮钠含量的测定.     

KMnO_4-HCHO-EDTA流动注射化学发光法测定左羟丙哌嗪

在酸性介质中,左羟丙哌嗪在高锰酸钾-甲醛体系中产生化学发光,而乙二胺四乙酸的存在可显著增强其发光强度,据此建立了一种简单、快速测定左羟丙哌嗪的化学发光新方法.在实验的优化条件下,化学发光强度与左羟丙哌嗪的浓度在1.0×10-8～5.0×10-6g/mL范围内呈现出良好的线性关系.其检测限(3σ)为3.75×10-9g/mL,对8.0×10-7g/mL的左羟丙哌嗪溶液进行11次平行测定,相对标准偏差为3.03%.将本法应用于合成样品中左羟丙哌嗪的测定,结果满意.     

液膜在线萃取-流动注射化学发光法测定尿样中的山奈酚

基于山奈酚对Ce(Ⅳ)-罗丹明6G反应体系化学发光的增强作用,结合在线液膜萃取,建立了在线液膜萃取-流动注射化学发光法测定山奈酚的新方法.方法检出限为20.0μg/L,线性范围为5.0×10-5～1.0×10-2g/L.将该方法应用于尿液中山奈酚的测定,回收率为98.14%.     

高锰酸钾—鲁米诺化学发光体系测定香草醛

为了拓展流动注射化学发光法在食品检测中的应用,利用草醛能够增敏NaOH介质中高锰酸钾—鲁米诺化学发光体系的发光信号的特点,建立了化学发光测定香草醛的方法。文中考察了介质浓度、发光试剂浓度等因素对发光体系信号的影响,确定了测定香草醛的最佳条件:介质NaOH浓度为0.20 mol/L,高锰酸钾浓度为3.0×10-5mol/L,鲁米诺浓度为7.0×10-5mol/L。在优化实验条件下,体系的发光强度与香草醛浓度在5.0×10-8～3.0×10-6 g/mL内呈线性关系,标准曲线:ΔI=7.188 3×108C(g/mL)+71.767 4(r=0.994 2)。对5.0×10-7g/mL的香草醛平行测定11次,相对偏差为1.3%,其检出限为1.1×10-8g/mL。建立了测定香草醛的流动注射化学发光法新方法,并成功地测定了片剂中香草醛的含量,回收率为98%～104%。     

流动注射化学发光测定黄芩甙

在碱性介质中,黄芩甙对铁氰化钾氧化鲁米诺产生的化学发光有较强的增敏作用,据此建立了流动注射化学发光测定黄芩甙的新方法.详细研究了各因素对化学发光反应的影响,在选定的最佳实验条件下,黄芩甙的浓度在5.0×10-8~3.0×10-6g/mL范围内与发光强度呈良好的线性关系.对浓度为1.0×10-6g/mL的黄芩甙进行11次平行测定,其相对标准偏差为3.86%.根据IUPAC的建议,计算得到的检出限(3σ)为1.0×10-9g/mL.将本法用于合成样品及尿样中黄芩甙的测定,获得满意结果.     

毛细管区带电泳-电化学法检测洋葱中活性成分

采用毛细管区带电泳-电化学检测法(CE-ED)同时测定了洋葱中芥子酸、槲皮素和原儿茶酸的含量,研究了电极电位、运行液浓度和分离电压等实验参数对分离检测的影响.在优化的条件下,以直径300 μm的碳圆盘电极为工作电极,电极电位为＋950 mV(vs.SCE), 在pH 9.0的40 mmol/L的硼酸运行缓冲液中,上述3组分在25 min内可完全分离.芥子酸、槲皮素和原儿茶酸的浓度分别在2.0×10^-7-1.0×10^-4g/mL、2.0×10^-7-5.0×10^-5g/mL和5.0×10 ^-7-5.0×10^-5g/mL的范围内与峰电流呈良好线性关系,检测下限分别为1.5×10^-7g/mL、1.6×10^-7g/mL和3.6×10^-7g/mL,7次测得的三种组分峰高的相对标准偏差分别为2.70%、4.65%和1.73%,三次测得的平均回收率分别为102.2%、105.5%和100.9% .     

聚茜素红薄膜修饰电极测定丹宁酸

以聚茜素红薄膜修饰电极(PARE)为工作电极,0.05 mol/LHAc-NaAc(pH 5.0)为支持电解质,通过差分脉冲伏安法研究了丹宁酸在修饰电极上的伏安行为.结果表明,当丹宁酸浓度在5.0×10-6~5.0×10-3mol/L范围内,丹宁酸的浓度与氧化峰电流成线性关系,线性方程为i(μA)=0.2768c(10-6mol/L)+2.636,r=0.9966,检出限达1.0×10-7mol/L.方法简便,用于茶叶中丹宁酸的测定,7次测定的RSD%为2.1.     

高锰酸钾-甲醛-氨基喋呤化学发光体系的研究

采用流动注射技术研究了酸性条件下,氨基喋呤与高锰酸钾和甲醛的化学发光行为,对影响化学发光强度的诸因素进行了实验和探讨,建立了流动注射化学发光法测定氨基喋呤的新方法.方法的检出限为6×10-9g/mL,线性范围为1.0×10-8～6.0×10-5g/mL.对2.0×10-7g/mL氨基喋呤进行11次平行测定,相对标准偏差为1.6%.     

流动注射-化学发光法测定药物与体液中的左氧氟沙星

提出了在酸性条件下左氧氟沙星-Ce(Ⅳ)-Na2S2O4化学发光新体系,探讨了该化学发光体系的发光机理.建立了测定左氧氟沙星的流动注射化学发光分析新方法.方法的检出限为7×10-9g/mL,线性范围为2×10-8~6×10-6g/mL,11次平行测定质量浓度为6×10-7g/mL的左氧氟沙星,其相对标准偏差为2.0%.测定了左氧氟沙星注射液和片剂及血清和尿液中左氧氟沙星的含量,回收率为98.4%~103.7%,结果令人满意.     

流动注射化学发光测定水体中痕量的铁

基于在甲醛存在下,高锰酸钾与Fe(II)在酸性介质中发生化学发光反应,建立了流动注射化学发光测定Fe(II)分析方法,该法测定Fe(II)的线性范围为(3.0×10-9～5.0×10-5mol/L),检出限为1.0×10-9mol/L,相对标准偏差为3.5%(1.0×10-7mol/LFe(II),n=11)。该法应用于测定水样中Fe(II),结果令人满意。     

碳糊修饰电极阳极溶出伏安法测定痕量汞

本文对碳糊修饰电极的制备进行了研究并用该电极阳极溶出伏安法测定痕量汞．结果表明：碳糊修饰电极测汞的灵敏度比碳糊电极的高得多，测汞的线性范围２０×１０－９ｇ／ｍｌ－１０×１０－６ｇ／ｍｌ，检测限５×１０－９ｇ／ｍｌ；本方法选择性好，应用于水样分析，结果满意．     

生物传感器用于葡萄酒中葡萄糖含量测定的研究

将葡萄糖氧化酶(GOD)固定再生丝素蛋白在中,制得葡萄糖氧化酶传感器。该传感器在pH=7.0的磷酸缓冲溶液中,葡萄糖浓度在1.0×10-4 —2.5×10-3mol/L范围内呈良好线性关系。检测限5.0×10-5 mol/L,响应时间1分钟。该传感器用于葡萄酒中葡萄糖含量的测定,与酶-比色法测得结果一致。     

化学物质衍生-同步荧光法测定注射液中γ-氨基丁酸的含量

采用化学物质衍生结合同步荧光法,建立一种检测注射液中γ-氨基丁酸含量的方法.对γ-氨基丁酸的衍生产物进行同步荧光扫描,考察了影响体系荧光强度的因素.最佳实验条件为:8.0×10-3 mol/L硼砂缓冲液(pH=9.6),1.0×10-5 mol/L邻苯二甲醛-2.86×10-5 mol/Lβ-巯基乙醇组合试剂为衍生试剂,衍生时间60min,激发光、发射光通带宽度为5.0nm,λem=455.0nm,Δλ=120.0nm,检测液温度小于25℃.结果表明:在上述条件下获得的同步荧光光谱峰形最好,荧光强度最大.γ-氨基丁酸的线性范围为2.50～50.00μg/L,相关系数为0.999 0,检测限为0.79μg/L.本方法灵敏度高,操作简便,成本低,可用于注射液中γ-氨基丁酸含量的检测.     

刚果红褪色法测定血红蛋白

在碱性介质中,H2O2可以氧化偶氮染料刚果红使之褪色,而过氧化物模拟酶——血红蛋白能够加速刚果红的褪色程度.据此建立了一种方便、快捷、灵敏的测定血红蛋白的催化动力学新方法.该方法测定的线性范围为5.0×10-9~1.0×10-6mol.L-1,检出限为1.5×10-9mol.L-1,表观摩尔吸光系数为1.8×105L.mol-1.cm-1.该方法简单、快速、灵敏,已成功的应用于尿液中血红蛋白含量的测定,结果满意.     

毛细管电泳安培法测定班布特罗及其代谢物

以毛细管区带电泳安培检测法对大鼠血清中班布特罗及其活性代谢物特布他林的水平及药物代谢状况进行了研究.以直径300 μm的碳圆盘电极为工作电极,检测电位为1.10 V (vs. Ag/AgCl),在0.02 mol·L^-1磷酸盐缓冲体系中(pH 7.0),当分离电压为10 kV时两种被分析物质在16 min内可基线分离.班布特罗和特布他林浓度分别在2.0×10^-5~5.0×10^-7mol·L^-1和2.0×10^-6~5.0×10^-8mol·L^-1范围内,与峰电流呈良好的线性关系,检测限分别可达2.5×10^-7mol·L^-1和2.0×10^-8mol·L^-1.将该法直接用于班布特罗及其活性代谢物特布他林在大鼠血清中的分离与测定,无需样品预处理,分析结果令人满意.该方法具有灵敏度高、简便、易操作等优点,在临床检验和药物动力学研究中具有很好的应用前景.