研究探讨高浊度水中总氮含量的测定

为了克服HJ636-2012水质总氮的测定法中测定高浊度水中总氮含量的不足之处,根据碱性过硫酸钾消解、硫酸肼还原、偶氮显色反应、吸光度校正等原理,建立一种新的测定方法。对消解及后处理过程进行了一整套试验,研究还原反应的影响因素、显色体系稳定性及高浊度对吸光度的影响和消除。结果表明:还原反应在环境温度36±1℃和碱性条件下保持50~100 min,效果比较好;显色液放置20~120 min,吸光度无明显变化;通过吸光度校正可以消除高浊度对吸光度的影响。该方法测定总氮的的质量线性范围是1~10μg/25ml(相对应的样品浓度在1/7~10/7 mg/L),相关系数r=0.9998。该方法在测定高浊度水中总氮含量时,准确度和精密度良好。     

铬天青S分光光度法测定水中铝含量

采用铬天青S作显色剂,抗坏血酸、盐酸羟胺作掩蔽剂,选用乙酸-乙酸钠缓溶液冲体系,用分光光度法比色测定水中铝含量. 结果表明，加入铬天青S溶液和溴化十六烷基吡啶溶液的量不同对吸光度有较大影响，显色时间在30～50min内吸光度值都较稳定；加入300～550mL缓冲溶液时，吸光度值变化平缓；对6份不同水样在不同时间重复测定,精密度和准确度良好,加标回收率为9825%~10350%.     

水中氟化物的氟试剂分光光度法测定

通过考察缓冲溶液pH值和显色时间对吸光度的影响,确立了氟试剂分光光度法测定水中氟化物含量的试验条件,同时用氟离子选择电极法对试验结果进行了比对,证明了用该方法测定水中氟化物含量是准确可靠的.     

偶氮氯膦—PN增量—全差示分光光度法测定岩矿中微量钇

本文研究了 CPA—PN 与钇有色络合物的显色条件,在25ml 体积内,加入513molHCl 0.4—0.8ml,0.05%CPA—PN 1～4ml,2.0ml 2%PVA,在730 nm 波长处,用721分光光度计测量吸光度,在7～20mgY_2O_3/25ml 范围内,吸光度与浓度呈线性关系,但非钇稀土元素有共显色效应现象,采用7215全差示分光光度计测定,在10～28μgY_2O_3/25ml 范围内,浓度与吸光度呈线性关系,虽然线性范围扩大了,但是,非钇稀土元素的共显色效应现象尚未消除,本文采用增量——全差示分光光度法测定成份比较复杂的岩矿中微量钇,则不必分离,非钇稀土元素的共显色效应现象基本消除,与 ICP 法测定结果相比较,相对标准偏差1%。     

新显色剂对-二甲氨基偶氮氯膦与稀土元素显色反应及其分析应用研究

研究了新显色剂对二甲氨基偶氮氯膦与稀土元素的显色反应.在05mol/L盐酸介质中,试剂与轻、重稀土元素均能发生显色反应,其络合物的表现摩尔吸光系数ε值分别在(40×50)×104和(05～15)×104L·mol-1·cm-1.当有一定量的CTMAB、乙醇和草酸存在时,试剂与轻稀土元素显色灵敏度提高,而重稀土几乎不显色.轻稀土元素含量有0～12g/25mL范围内与试剂所形成的络合物在662nm,604nm,531nm3个波长处吸光度绝对值之和与轻稀土的浓度具有良好的线性关系,可利用3波长处吸光度值叠加的方法测定其含量,ε值达14×105L·mol-1·cm-1.该方法可用于钢、铝合金、铸铁试样中轻稀土元素含量的测定.     

紫外可见分光光度法鉴别复印纸的研究

建立3,5-二硝基水杨酸显色紫外可见分光光度法快速测定复印纸水解液中还原糖含量鉴别复印纸的方法。最大吸收波长496nm,显色剂用量为2mL,在沸水浴中的显色时间为3min,葡萄糖含量与吸光度的线性关系为：у=1.163C-0.0957,相关系数r=0.9993,平均加标回收率为98.5%,相对标准偏差为0.78%,线性范围为0.1～1.0mg/mL。用该方法对16种复印纸样品水解液中还原糖含量进行测定,达到了鉴别复印纸样品的目的,为纸张的种类鉴别提供了一种实用的方法。     

苯酚-硫酸显色法测定生菜中的多糖含量

采用苯酚-硫酸显色法测定了生菜中多糖的含量,讨论了反应温度、反应时间、测定波长、苯酚及硫酸的用量等因素对显色反应的影响.在优化条件下,用分光光度法测量其吸光度.根据标准曲线回归方程A=9.770 51C+0.003 3(r=0.998 6)求出多糖含量.结果表明,生菜中多糖的含量为70.21 mg/g,平均回收率为98.0%,相对标准偏差RSD为1.16%,准确度高.该法可为蔬菜中多糖含量的测定提供一种快速简便的技术.     

修正分光光度法测定浑浊水中总磷

为了减小样品浊度对分光光度法检测水质总磷时结果的影响,并实现对浑浊溶液中总磷的在线检测,建立了浑浊溶液中测定总磷浓度的修正分光光度法。在0～400 NTU浊度基底下测定0～3.2 mg/L标准磷酸盐溶液的吸光度曲线,推导出浊度对磷吸光度的影响曲线,从而实现对浑浊水样中磷工作曲线的修正,最终得到待测水样中磷的质量浓度。实验结果表明:在实验测定的浓度范围内,经修正后总磷的相对误差小于10%,满足GB 13200—1991《水质浊度的测定》中不同浊度范围测试结果的精度要求;而且该方法实用高效,操作简单,可直接应用在浑浊溶液中总磷的在线测定。     

不同加工方法杜梨叶中鞣质的含量测定

采用磷钼钨酸-干络素法对不同加工方法杜梨叶中鞣质的含量进行测定。室温浸提过夜提取鞣质,在磷钼钨酸与多酚类物质的显色反应进行到90~120 min时,于760 nm波长处,分别测定供试样品溶液中的总酚和不被吸收的多酚的吸光度,以吸光度之差用标准曲线法求得鞣质含量。在1~10 μg/mL范围内,线性关系良好（r= 0.997 9）。平均回收率为98.58%（n=6）,RSD为0.51%。此条件下,未发酵的杜梨叶鞣质平均含量在0.60%,渥堆发酵的杜梨叶未检出鞣质。     

邻二氮菲分光光度法间接测定药片中维生素C的含量

本文利用维生素C分子中烯二醇基的还原性，将高铁离子定量转化为亚铁离子，产生的亚铁离子与邻二氮菲发生显色反应，显色物的浓度与吸光度成正比，从而间接测定出维生素C的含量，检出限为2．34×10^-4mol·L^-1。该方法的特点是灵敏度高，所用仪器普通、操作简单。     

基于间苯二酚分光光度法的总氮检测方法

针对目前水资源总氮检测系统成本高和稳定性差的问题,参考《地表水环境质量标准》(GB 3838—2002),设计了一种基于间苯二酚分光光度法的低成本的水中总氮检测系统。通过测定间苯二酚与水中氮及氮氧化合物反应后溶液的吸光度,建立了光电检测信号与总氮浓度之间的关系,从而测得水体中总氮含量。实验结果显示：基于间苯二酚分光光度法的水中总氮检测方法的重复性好,精度高。将该检测系统与商用总氮传感器的测定结果进行比较,二者的最大相对误差小于8%,表明所设计的检测系统具有较好的测量准确性。     

钯(Ⅱ)-DBM偶氮氯膦显色反应及其应用

研究了钯 (Ⅱ )与DBM偶氮氯膦显色反应的条件及应用 ,据此显色反应建立了测定微量钯的分光光度分析法 .DBM偶氮氯膦与钯离子在常温下于水相中形成蓝色络合物 ,其表观摩尔吸光系数 ε62 0=4.47×10 4L·mol-1·cm-1,钯含量在 0 .2～ 1.2 μg·mL-1范围内符合朗伯比尔定律     

对溴苯基萤光酮—CTMAB—Pd（Ⅱ）显色体系的分光光度研究

在pH为6.6—8.4的介质中,钯(Ⅱ)与对溴苯基萤光酮以及CTMAB形成兰绿色的三元络合物,其最大吸收峰位于598nm,表观摩尔吸光系数ε_(?)=9.28×10~4L/mol·cm.钯的浓度在0—5μg/10mL内,显色溶液的吸光度服从比尔定律.三元络合物中钯与显色剂之比为1:3。经巯基棉分离后,常见金离子大多数不干扰测定.利用本显色反应,对钯催化剂中钯含量进行了测定,取得了较好的结果.     

伊班膦酸钠注射液含量及游离磷酸盐测定方法探讨

采用紫外分光光度法,显色后在828nm处测定伊班膦酸钠注射剂含量及游离磷酸盐.结果表明：伊班膦酸钠浓度在0.514 5～1.497 6 mg/mL范围内浓度与吸光度线性关系良好（R=0.999 6）.平均回收率为99.3%（n=9）,RSD=1.05%.游离磷酸盐浓度在0.116～5.83 g/mL范围内,浓度同吸光度...     

氯系消毒剂杀灭饮用水中隐孢子虫试验研究

为了考察氯系消毒剂对饮用水中隐孢子虫的灭活作用,分别对氯气和二氧化氯的投加量、反应时间、浊度、pH值和温度等影响因素进行考察.实验结果表明,氯系消毒剂对隐孢子虫理想灭活效果的反应条件是氯气投量6.5 mg/L,反应360 min,ClO2投量3.0 mg/L,反应120 min;浊度越高,氯气对隐孢子虫的灭活率越低,ClO2对隐孢子虫灭活率当浊度升高到5.0和10.0 ntu时,影响基本稳定;pH值波动对氯气灭活影响不大,ClO2在pH值6～7范围内灭活效果最佳;5～35℃范围,水温增加,灭活效果逐渐增强.     

氯化亚锡还原光度法测定磷含量的实验条件研究

氯化亚锡还原光度法测定磷含量时,酸度对实验的影响较大,氢离子浓度低于0.4 mol/L时,钼酸铵可以直接与氯化亚锡反应,溶液显蓝色,测定的理想酸度在0.5~0.6 mol/L;此外,显色反应后,应在10~30 m in测定完成。     

黄山药中薯蓣皂苷元的分光光度法测定

采用浓硫酸反应使薯蓣皂苷元显色,对影响显色反应的主要因素进行了试验,用分光光度法在波长为410 nm处对黄山药中薯蓣皂苷元的含量进行测定.试验结果表明:方法的线形范围为2～30 μg/mL (r =0.9996),平均回收率为97.8%;最佳显色条件为:水浴温度50 ℃、反应时间30 min、浓硫酸用量10 mL.该方法适用于薯蓣皂苷元提取过程中的常规检测.     

罗丹明6G分光光度法测定水中亚硝酸根

在盐酸介质中,在KBr催化作用下,罗丹明6G与亚硝酸根发生氧化还原反应而使罗丹明6G褪色,且在527nm处的吸光度明显降低.在0.05～1.5mg/L范围内,体系吸光度变化值△A与NaNO2浓度之间呈良好线性关系,相关系数r为0.9993,表观摩尔吸光系数ε为1.09×105L.mol-1.cm-1.此方法直接用于测定实际水样中痕量NaNO2,回收率为99.4%～104.2%.     

新银盐光度法测定石脑油中微量砷

石脑油中的微量砷用硫酸——过氧化氢萃取、消解 ,用硼氢化钾发生砷化氢 ,经净化除去其中的杂质 ,被硝酸银——聚乙烯醇——乙醇溶液吸收显色 ,在 41 0nm测定吸光度 .考察了砷化氢的吸收显色条件 ;讨论了共存离子的影响及消除干扰的方法 .油品分析结果与二乙基二硫代氨基甲酸银 ( Ag- DDC)光度法测得值吻合得很好 .加标回收率为 94.9%～ 1 0 4 .1 % .方法简便、灵敏、快速 ,试剂毒性小 ,适用范围广 .     

伯胺喹啉用作无机分析试剂 Ⅶ.碘酸根的新分光光度测定

于0. 3N H_2SO_4介质中及在80℃加热45分钟的条件下,伯胺喹啉与 IO_3~-反应生成桔红色氧化产物,其试剂与显色液的最大吸收波长分别位于420和470mm 处。显色液可稳定20小时以上。IO_3~-含量介于0～40及40～100μg/25ml 均遵守比耳定律;其摩尔吸光系数及桑德尔灵敏度分别为6. 8×10~3和1. 21×10~4l·mole~(-1) ·cm~(-1) 及0. 026和0. 014μg/cm~2. 方法的精密度及准确度均较好,其变动系数为3. 2和4. 6%,平均相对误差为±1. 8和3. 4%.伯胺喹啉曾用作检出 Ce(Ⅳ)、Au(Ⅲ)、Cr(Ⅶ)、V(Ⅴ)、IO_3~-及分光光度测定 Ce(Ⅳ)和 Au(Ⅲ)。本文是上述一系列科研工作的继续,作者对伯胺喹啉与 IO_3~-的显色反应进行了详细的研究。文中报导了此显色反应的吸收光谱、光度测定 IO_3~-的最佳条件、61种外来离子的影响以及方法的再现性和回收试验等。本法的优点是操作简便,选择性较好,显色液相当稳定,精密度和准确度均好.