(5R，4R)-5-(l-孟氧基)-4-膦酸二酯基-γ-丁内酯的合成

手性呋喃酮与亚磷酸三酯通过不对称Michael加成反应,得到了含磷官能团的新手性化合物(5R,4R)-5-(l-孟氧基)-4-膦酸二酯基-γ丁内酯.该反应具有条件温和、产率较高、光学纯度单一的特点(d.e≥98%).通过元素分析,IR,UV,     

(5R,4R)-5-(l-氧基)-4-膦酸二酯基-γ-丁内酯的合成

手性呋喃酮与亚磷酸三酯通过不对称Michael加成反应 ,得到了含磷官能团的新手性化合物 (5R ,4R) 5 (l 艹孟 氧基 ) 4 膦酸二酯基 γ丁内酯 .该反应具有条件温和、产率较高、光学纯度单一的特点 (d .e≥ 98% ) .通过元素分析 ,IR ,UV ,1HNMR ,13 CNMR ,MS ,[α]2 0D 波谱分析数据分析确定了该化合物的化学结构 .由于天然手性助剂薄荷醇价格低廉 ,以及 艹孟 氧基具有良好的立体选择控制性 ,因此 ,为合成含有磷官能团的新手性化合物提供了简便有效的途径 .     

由ET反应制备5（6）—羟基—2—烷基—1，4—二甲氧基苯

通过单电子转移（ET）反应间接制备了5（6）-羧基-2-烷基-1，4-二甲氧基苯，通过2-烷基-1，4-二甲氧基苯（1）与过氧化二对硝基苯甲酰（2）的电子转移反应，在苯环上引入芳酰氧基；然后在温和条件下水解，可得到互为位置异构体的两种稀有酚3和4。用∧1HNMR、IR、MS分别表征了化合物的结构，反应机理研究发现，反应物2在1存在条件下，其分解速度急剧加快；用顺磁共振技术检测到了反应过程中产生的阳离子基信号，证明反应物1和2的反应是单电子转移反应，该反应条件温和，产率较高，产物易于分离纯化，是一种制备该类酚的简易方法。     

N—（4—甲基苯基）—N^1—（1,2,4—三氮唑）脲的合成

以4-甲基苯甲酸为原料，经过Curtius重排反应制得4-甲基苯异氰酸酯，再进一步与3-氨基-1H-1，2，4-三氮唑发生亲核加成反应，合成了目标化合物N-（4-甲基苯基）-N^1-(1,2,4-三氮唑）脲，其产率为75%，对目标化合物经元素分析，1R和′HNMR表征，并初步测定了此化合物的植物生长调节活性。     

5—（1—苯基—5—甲基—1，2，3—三唑—4—基）—4—芳基—1，2，4—三唑—3—硫基乙酸的合成和抗菌活性

合成一系列新的5-（1-苯基-5-甲基-1,2,3-唑-4-基）-4-芳基-1,2,4-三唑-3-硫基乙酸,所有化合物均经元素分析和波谱数据予以鉴定,对代表性化合物作了抗菌活性测试,结果表明它们都表现出不同程度的抗菌活性。     

（E）—3—（3，4—二甲氧基苯基）—2—氰工丙烯酸乙酯的合成和晶体结构

标题化合物C14H15O4N（3）是由3，4-二甲氧基苯甲醛（1）与氰乙酸乙酯（2）在KF/蒙脱土催化以下N-N-二甲基甲酰胺（MDF）作溶剂反应而得。结构通过单晶X射线衍射分析确定，其晶体属于单斜晶系，空间群P21/n,α=1.3101(3),b=0.8032(2),c=1.3854(2)nm,β=114.21（1）&;#176;，Mr=261.27，V=1.3296（5）nm^3。Dc=1.305g/cm^3,Z=4，μ（MoKα）=0.096mm^-1,F(000)=552，晶体结构用直接法解出，使用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正，最后的偏离因子R=0.0398,Rw=0.0816。单晶X衍射分析表明标题化合物为（E）式异构体体产物，说明该反应具有立体选择性。     

2，5-双[4’-（正-烷氧基联苯基）-4-碳酰氧基]对苯二酚的合成

以4＇-正-烷氧基联苯基-4-甲酸和2，5-二羟基苯醌为原料，通过酯化和还原反应合成了一系列新的液品性2，5-双E4’-（正-烷氧基联苯基）-4-碳酰氧基]对苯二醌（化合物1）和2，5-双E4’-（正-烷氧基联苯基）-4-碳酰氧基]对苯二酚（化合物2）．化合物2的结构通过元素分析、红外光谱和核磁共振波谱等方法确证，其液品行为用示羞扫捕量热法（DSC）和偏光显微镜（POM）表征．发现化合物2加热至各自的熔点以上都能形成液晶态，在液品态可以观察到近晶相和向列相的典型织构．随分子中末端烷氧基碳原于数增加，化合物2的熔点（Tm）和液品态的清亮点（Ti）呈规律性变化，近晶相范围和近晶相一向列相转变温度渐增，而向列相范围递减．     

5—（1—Meng氧基）—2（5H）—呋喃酮的不对称1，3—偶极环加成反应

5-（1-Meng氧基）-2（5H）-呋喃酮在温和的实验条件下,能够同环状硝酮发生立体选择性的环加成反应,得到立体专一性产物,化学产率54%-81%。     

含多个手性中心的精氨酸衍生物的合成

用天然（L）-精氨酸与手性5-（S）-5-（l-Mong氧基）-3,4-二卤-2（5H）-呋喃酮反应得到了含多个手性中心的精氨酸衍生物5-（S）-5-（l-Mong氧基）-4-（8′-N代精氨酸基）-3-卤-2（5H）-呋喃酮,其产率为72%-87%,de≥98%（^1HNMR）。所有化合物均经IR,^1HNMR,MS以及元素分析得到确证,为室温下方便地制备含多个手性中心的精氨酸衍生物化合物提供了一条可能的新途径。     

β—（3，5—二叔丁基—4—羟基苯基）丙酰肼的合成

β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酰肼是制备双-[β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酰]肼的重要中间产物,此化合物的制备方法巳有介绍^[1-3]。但该合成方法具有时间长、所得产品产率低、不易从体系中分离等缺点。本实验在上述方法基础上进行改进,使反应时间缩短了四分之一,并且产率达到了96%,同时,在溶剂等方面的选择上使成本降低,有一定的实用价值。     

3种肉桂酸（4—X—（Z）—2—烯—丁基）酯（X＝OH，Cl,I））的合成、表征及理论研究

报导了3种肉桂酸（4－X－（Z）－2烯－丁基）酯（X＝OH,Cl,I)的制备,测定了标题化合物的红外和核磁共振谱,并有HF／4－31g方法优化了3种化合物构型,在此基础上计算机了其红外光谱,再用GIAO从头计算方法计算了3种化合物的NMR谱,其结果与实验值符合较好,显然,IR,NMR的量子化学计算机可为确定化合物的结构提供一种新的工具。     

利用氧化反应合成3—羟基—4—芳基—5—（1—苯基—5—甲基—1，2，3—三唑—4—基）—1，2，4—三唑衍生物的新方法

采用不同的氧化剂对ω[5-（1－苯基－5－甲基－1,2,3－三唑－4－基）－4－芳基－1,2,4－三唑－3－硫基]－ω－（1H－1,2,4－三唑－1－基）苯乙酮进行了氧化,结果发现KMnO4作为氧化剂时,氧化产物十分复杂,难于分离,而H2O2－AcOH及间氯过氧苯甲酸（MCPBA）又不能将其氧化,最后采用NaIO4作为氧化剂时没有得到相应的砜或亚砜而意外得到3－羟基－4－芳基－5－（1－苯基－5－甲基－1,2,3－三唑－4－基）－1,2,4－三唑衍生物,化合物的结构经元素分析和波谱确证,并对其生成机理作了初步讨论。     

（1R，3R）－（－）－1－甲氧基－5，6－亚甲二氧基－3－（3，4，5－三甲氧苯基）－异苯并二氢呋喃的选择性合成

在ＬｉＡｌＨ４及光学活性物质（５Ｒ）－孟氧基－２（５Ｈ）－呋喃酮（５）存在下，将６－（３′，４′，５′－三甲氧基羟卞基）－胡椒醛二甲缩醛（４）的甲苯溶液加热回流８小时，可得旋光性的（１Ｒ，３Ｒ）－（－）－１－甲氧基－５，６－亚甲二氧基－３－（３，４，５－三甲氧苯基）－异苯并二氢呋喃晶体（１），产率６１．８％．     

1—（2—苯并噻唑基）—3，5—二芳基吡唑啉的合成与荧光性能

设计并合成了6种1-（2-苯并噻唑基）-3，5-二芳基吡唑啉化合物，用红外光谱、氢核磁共振谱、元素分析等确证了化合物结构。测定了化合物荧光性能，化合物发出450nm左右的荧光。探讨了化合物结构对荧光性能的影响，制备了电致发光器件，该化合物发出448nm蓝光。     

5—（3—吡啶）—2—芳酰氨基—1，3，4—噻二唑类化合物的合成

含有杂环核的化合物 ,其数量占了数以百万计的有机化合物的一半 ,它在医药、农药、染料、高分子助剂等领域有广泛的用途 .含有 3个杂原子的 1 ,3,4-噻二唑类杂环类化合物因具有除草、植物生长调节、防治水稻百叶枯、杀菌、驱虫及消炎等多种生物活性而引人注目 [1～ 4] .该环系衍生物具有广泛的生物活性 ,主要归因于噻二唑母核 .取代基一般在 2 ,5 -取代的 1 ,3,4-噻二唑杂环化合物的制法众多 ,而采用 1 ,4-二酰基氨基硫脲在酸性条件下环化 ,制得该类结构衍生物的反应 ,迄今为止报道甚少 .深入研究将各种生物活性基团导入噻二唑环母核 ,以制…     

2，2—二甲基—5—（2,5—二甲苯氧基）戊酸合成反应的研究

在1-（2，5-二甲苯氧基）-3-溴丙烷与异丁腈的熔基化反应中加入相转移催化剂，生成物不经分离，直接水解，总收率可达78.2%。     

3，4—反—4，5—反—2—氨基—3—氰基—1，3—二（乙氧基羰基）—4，5—二（2—氯苯基）环戊烯的合成和晶体结构

标题化合物C24H22O4N2Cl2(2)是由2 氰基 3 (2 氯苯基)丙烯酸乙酯(1)在TiCl4 Sm催化下在四氢呋喃作溶剂中经双分子还原偶联环化反应而得.结构通过单晶X射线衍射分析确定,其晶体属于单斜晶系,空间群P21/c,a=1 6429(3)nm,b=0 9948(2)nm,c=1 4893(4)nm,β=105 43(2)°,Mr=473 34,V=2 3463(9)nm3,Dc=1 340g/cm3,Z=4,μ(MoKα)=0 309mm-1,F(000)=984.晶体结构用直接法解出,使用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最后的偏离因子R=0 0566,Rw=0 1237.     

苯甲酸3-羟基-4-（3-羟基-3-苯基丙烯酰）-苯酯合锌（Ⅱ）配合物的微波固相合成及晶体结构

以苯甲酸3-羟基-4-（3-羟基-3-苯基丙烯酰）-苯酯和醋酸锌为原料,在微波辅助作用下固相合成了苯甲酸3-羟基-4-（3-羟基-3-苯基丙烯酰）-苯酯合锌（Ⅱ）配合物.利用红外光谱及单晶X射线法对目标化合物进行了表征.结果显示,该配合物为三斜晶系,空间群为P-1,晶体学参数：a=0.716 9（7）nm,b=0.939 8（2）nm,c=1.645 6（5）nm;α=106.584（2）°,β=95.591 0（10）°,γ=90.988 0（10）°;F（000）=456,Z=1,V=1.056 5（3）nm3,Dc=1.377g.cm^-3,Mr=876.19.最终结构偏离因子R=0.040 3,Rw=0.094 1,S=1.022.最终差值电子密度的最大值和最小值分别为282nm-3和-334nm-3.     

1—（3—吡啶甲酰基）—4—芳酰基硫脲类化合物的合成

报道了1－（3－吡啶甲酰基）－4－芳酰氨基硫脲类化合物的合成及鉴定。以烟酸和取代苯甲酸为起始原料,合成了一系列分子中含吡啶基团的芳酰氨基硫脲,经元素分析,IR光谱,^1H NMR谱和MS谱分析,确定了这类化合物的结构。     

HPLC法测定2—对氯苯基—4—苯基—1，5—苯并硫氮杂Zhuo—α—（丁二酰亚胺基）—β—内酰胺

建立了测定2－对氯苯基－4－苯基－1，5－苯并硫氮杂Zhuo－α-（丁二酰亚胺基）－β－内酰胺的高效液相色谱（HPLC）分析法。结果表明该法重现性好，灵敏度高，快速，准确，平均回收率为96.95-103%。