催化显色反应的研究Ⅸ Mo~Ⅵ(W~Ⅵ)-邻氨基酚-H_2O_2体系

本文研究了钼(Ⅵ)、钨(Ⅵ)对过氧化氢氧化邻氨基酚的催化显色反应。研究了1,10-邻二氮菲对该催化反应中钨(Ⅵ)的活化作用和对钼(Ⅵ)的掩蔽作用。基于此拟订了测定微量钼(Ⅵ)、钨(Ⅵ)的催化光度法,研究了外来离子的干扰和铁(Ⅲ)离子干扰的消除。该法可用于污水中微量钼(Ⅵ)与钨(Ⅵ)的测定。     

萃取含铬(Ⅵ)废水的研究

近年来,国外已有关于溶剂萃取法处理含铬(Ⅵ)废水的报导,如用磷酸三丁酯(TBP)萃取含铬(Ⅵ)废水,铬(Ⅵ)的回收率很高(99.5％),反萃液中铬盐浓度可达200克/升,此法已在工业上获得应用。国内也有人用TBP作过这方面的研究,还有人用胺类萃取剂萃取含铬(Ⅵ)溶液,另有多篇文献报导了有关铬(Ⅵ)的萃取,其主要目的是用于铬(Ⅵ)的萃取分析。本文对各种常用的国产萃取剂磷酸三丁酯(TBP)、三辛基氧化膦(TOPO)、二甲庚     

二苯碳酰二肼离子浮选石墨炉原子吸收光谱测水中痕量铬…

采用二苯碳酰二肼离子浮选，石墨炉原子吸收光谱法，测定了天然水中痕量铬（Ⅵ）。铬（Ⅲ）用氧化剂氧化后，同样测定。讨论了影响铬（Ⅵ）离子浮选的一些因素，考察了多种共存离子的干扰。用于测量含铬（Ⅵ）１．０μｇ／Ｌ的水样，相对标准偏差为１．９％（ｎ＝７）。铬（Ⅵ）的标准加入回收率在９８．５％￣１１０％，适于环境水样中铬的价态分析。     

二苯碳酰二肼离子浮选石墨炉原子吸收光谱测水中痕量铬(Ⅵ)与铬(Ⅲ)

采用二苯碳酰二肼离子浮选，石墨炉原子吸收光谱法，测定了天然水中痕量铬（Ⅵ）．铬（Ⅲ）用氧化剂氧化后，同样测定．讨论了影响铬（Ⅵ）离子浮选的一些因素，考察了多种共存离子的干扰．用于测量含铬（Ⅵ）１．０μｇ／Ｌ的水样，相对标准偏差为１．９％（ｎ＝７）．铬（Ⅵ）的标准加入回收率在９８．５％～１１０％，适于环境水样中铬的价态分析．     

DDTC-MIBK络合萃取-火焰原子吸收光谱法测定水和矿渣中铬[Ⅵ]和铬[Ⅲ]

铬以三价和六价形式存在于环境污染物中,其毒性和生理行为与价态有很大关系。因此,建立一个不同价态铬的快速、灵敏的测定方法是十分必要的。本文拟定的方法是在pH-4条件下,用二乙胺硫代甲酸钠(DDTC)与甲基异丁基甲酮(MIBK)络合萃取铬(Ⅵ),用原子吸收光谱法测定。铬(Ⅲ)不干扰。然后以另一份样品,在硫酸介质中用过硫酸铵将铬(Ⅲ)氧化为铬(Ⅵ),测定总铬量。用差减法计算铬(Ⅲ)的含量。通过各项条件试验建立了适宜的测定方法。分析了以工厂排放水为底液     

EDTA快速络合滴定法测定矿石中稀土总量——离子型稀土矿离子相稀土总量测定

本文研究了离子吸附型稀土矿浸出母液中,稀土总量的EDTA快速络合滴定法。提出了以10％磺基水杨酸2.0ml——乙酰丙酮1.0ml的联合掩蔽剂,作为Al~(3+)的掩蔽剂,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定。这种双掩蔽剂能有效地掩蔽含量高达59mg的铝离子(Al_2O_3)对稀土元素络合滴定的干扰。     

三-((2-(N,N-二乙基乙酰胺基)氧基)乙基)胺萃取铀的研究

以三-((2-(N,N-二乙基乙酰胺基)氧基)乙基)胺为萃取剂,用1,2-二氯乙烷做稀释剂,在苦味酸-硝酸介质中对U(Ⅵ)萃取,主要研究了稀释剂对萃取效率的影响,萃取剂浓度、苦味酸根浓度对U(Ⅵ)分配比的影响。     

多元络合物显色反应的研究(ⅩⅣ)——Cr(Ⅳ)—(口底)唑—CTAB体系

本文提出了用(口底)唑和 CTAB 分光光度法测定微量 Cr(Ⅵ)的新方法.本法灵敏度高,络合物在555nm 处有最大吸收,表观摩尔吸光系数为9.0×10~4/摩尔·厘米.络量在0—10μg/50ml 符合比尔定律.用 CyDTA 和 H_2,O_2掩蔽 Fe(Ⅲ)、Al(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Ti(Ⅳ)和 V(Ⅴ)。Cr(Ⅲ)不干扰测定.本法可应用于水中微量 Cr(Ⅵ)的测定.     

环境水样中铬(Ⅵ)和总铬的伏安法测定的研究

本文应用以难溶汞盐形式富集铬（Ⅵ）、阴极溶出伏安法测定环境水中的铬（Ⅵ）和铬（Ⅲ） 并研究了以难溶汞盐形式富集铬（Ⅵ）的电积和阴极溶出的特性．方法的精密度和回收率，共存 元素的干扰及其消除方法。在０．２０Ｎ的硝酸钾（ｐＨ：２～３）的溶液中，以汞膜电极为工作电极， 测定了九种环境水样中铬（Ⅵ）和铬（Ⅲ）的含量，回收误差均在１０％以下。部分水样与用分光 光度法进行水质普查测定总铬的结果相比较基本一致．     

在乙二胺—亚硝酸盐溶液中铬的极谱催化波及其应用于水中六价铬和三价铬的测定

铬是污染环境的有害元素之一,通常以Cr((Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的形式存在于自然界。而Cr(Ⅵ)的毒性尤大于Cr(Ⅲ),Cr(Ⅵ)是致癌物;由于一般天然水、饮用水中含铬量很低,用二苯胺基脲的比色法已不能测出,因此在环境保护监测和痕量分析中急需灵敏而简便的测定Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的方法。     

非离子型表面活性剂—苯芴酮光度法测定痕量锆

本文研究了在盐酸介质中,用非离子型表面活性剂烷基酚聚乙二醇醚及苯芴酮分光光度法测定痕量锆的适宜条件,提出了一个操作简便,灵敏度高的新方法。络合物的摩尔吸光系数ε=1.6×10~5桑德尔灵敏度S=0.00057微充/厘米~2。λ最大为530纳米锆含量在.0—4微克/25毫升符合比耳定律。本文还考查了铌、钽、锗、钛、铪、铁Ⅲ、铝、铬、钙、镁、钾、钠和磷酸根的干扰情况。其中铌、钽、锗、铪均有干扰,如迂有这些离子共存,需预先分离。铁(Ⅲ)的影响可用盐酸羟胺消除。磷酸根在低含量的情况下,可用钙离子掩蔽。     

铬(Ⅲ)5-Br-PADAP显色反应的分光光度研究及其应用于废水中微量铬(Ⅲ)的测定

本文报告用5-Br-PADAP作显色剂,研究在水一乙醇介质中测定铬(Ⅲ)的条件,确定了铬(Ⅲ)与5-Br-PADAP生成暗兰紫色络合物的适宜pH为4.0-6.0,其最大吸收峰位于600nm,摩尔吸光系数为7.93×10~41.mol~(-1)·cm~(-1),遵守比耳定律的浓度为0-15 ug铬(Ⅲ)/25 ml.试验45种共存离子中,仅等量的铁(Ⅲ)、铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、镓(Ⅲ)铟(Ⅲ)和铊(Ⅲ)有干扰.本法用于工业废水中铬(Ⅶ)和总铬的测定,结果良好,其变动系数为2.5%回收率均在95%以上.     

浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定药物胶囊中的痕量铬（VI）

采用硝基苯胲铵盐（铜铁试剂）、吡咯烷基二硫代甲酸铵（APDC）为络合剂,TritonX-114为表面活性剂的浊点萃取体系分别富集药物胶囊中的痕量Cr（Ⅲ）和总铬,富集后的Cr（Ⅲ）和总铬用石墨炉原子吸收光谱法进行测定。讨论了溶液pH值、表面活性剂浓度、络合剂浓度、平衡温度、平衡时间等对浊点萃取效率的影响。在优化的实验条件下,Cr（Ⅵ）测定的检出限为0．031μg／L,相对标准偏差为1．2％,加标回收率为98．4％-102．1％。应用本法测定药物胶囊中的痕量Cr（Ⅵ）,结果令人满意。     

氯丙嗪用作新无机分析试剂——氯丙嗪用作高碘酸根的微量快速检定

本文报道了新显色剂盐酸氯丙嗪与高碘酸根显色反应的最佳条件、灵敏度、选择性和界限比,建立了用盐酸氯丙嗪检定高碘限离子的新方法.在约3.6M 硫酸介质中,盐酸氯丙嗪与高碘酸根离子在室温下反应,溶液是桃红色,色泽显明较稳定.检出限量为0.5μg,稀释限为1:2×10~6.在已做过的七十一种离子中,主要干扰离子为金(Ⅲ)、铈(Ⅳ)、铁(Ⅲ).     

天然水中微量铀的萃取光度测定

杂环偶氮化合物用作铀(Ⅵ)的显色剂已有不少报导,目前最灵敏的是:2-[5-溴-2-吡啶偶氮]-5-二乙基氨基苯酚(简称5-Br-PADAP),但分析矿石和环境样品中微量铀时一般采用预萃取后,在有机相中显色测定,而铀(Ⅵ)5-Br-PADAP铬合物的萃取光度测定尚未见报导。本文试验了醋酸正丁酯萃取铀(Ⅵ)5-Br-PADAP铬合物的条件和干扰情况,用所建立的萃取光度法测定了一些天然水中微量铀。方法测定下限为0.5微克铀/升,精密度好,具有快速简易,所用溶剂无毒等优点。     

用间硝基偶氮氯膦(CPAmN)分光光度法测定铝合金中微量铈组稀土元素

间硝基偶氮氯膦是一种不对称变色酸双偶氮氯膦酸型显色剂,其化学名称为2-(4一氯-2磷酸基偶氮)-7-(3-硝基苯偶氮)-1,8二羟基-3,6萘二磺酸(英文缩写为CPAmN),其结构式为 CPAmN是深红色晶体,易溶于水,在酸性溶液中呈红色,与稀土离子形成蓝或绿色络合物。在试剂过量时,铈(Ⅲ)与CPAmN形成1:3的络合物。用草酸为掩蔽剂和CPAmN为显色剂,可掩蔽钇组稀土而测定铈组稀土元素。本文试验了测试条件,进一步应用于测定铝合金中微量铈组稀土元素,国内外未见报道。在实验条件下,测定铈(Ⅲ)和镧(Ⅲ)的摩尔吸光系数依次为7.6×10~4、7.8×10~4升·摩尔~(-1)·厘米~(-1)。桑德尔灵敏度依次为0.00184微克铈(Ⅲ)·厘米~(-2)、0.00178微克镧(Ⅲ)·厘米~(-2)。比尔定律的范围依次为0～12微克铈(Ⅲ)、0～10微克镧(Ⅲ)/25毫升。五倍钇存在时无干扰。依10次平行测定,计算得变异系数分别为铈0.68％、镧0.87％。铈的回收率为95～105％。用本法测定铝合金中含0.02％以上的微量铈组稀土元素,可获得满意结果。     

火焰原子吸收法测定氨基酸中痕量镉铬和铅

本文报告了一个测定从猪血制备的氨基酸中痕量有毒元素镉、铬和铅的方法!采用1％(W/V)NH_4Cl 成功地消除了共存元素的干扰,同时校正了 Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)灵敏度的差别,使分析变得较为正确,容易试样干式灰化后,用火焰原子吸收法测定,回收率令人满意。     

碘杂环化合物的研究Ⅵ几种碘杂环化合物与硼氢化钠(钾)反应及3,6一二氨基二苯并碘六环盐的合成

在二甲基甲酰胺—甲醇溶剂中,3,ε—二硝基二苯并碘六环硫酸氢盐(Ⅰ)用硼氢化钠(钾)部分还原生成2—碘—4,4′—二硝基二苯甲烷(Ia);在同样条件下,3,6—二硝基二苯并对氧碘六环硫酸氢盐(Ⅱ)和3,6—二硝基二苯并碘五环硫酸氢盐(Ⅲ)被还原生成相应的碘化物(Ⅱa)和(Ⅲa)外,还得到不含碘的化合物(Ⅱb)和(Ⅲb)。初步探讨了反应条件(温度、溶剂和投料比)与反应产物的关系。用氧化关环的方法合成了一种新的碘杂环化合物—3,6—二乙酰氨基二苯并磺六环碘化物的硫酸盐(Ⅶ)及其衍生物—3,6—二乙酰氨基二苯并碘六环硫酸盐(Ⅵa)。初步药理实验表明(Ⅵa)具有一定的降血压作用。     

矿石中微量铍的萤光测定

本文对色素螢光法测定矿石中微量铍的条件作了詳細研究。文中对铁、铜、钙干扰离子用EDTA掩蔽,测定含鈹(Be％ )量为O.40％的管理矿样时,其絕对誤差小于0.02％。     

微萃取原子吸收法检测水中微量铬

采用分散液液微萃取分离技术结合火焰原子吸收法,提出了一种新的环境水样中痕量铬的检测方法。用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵做螯合剂,四氯化碳做萃取剂,乙醇做分散剂。选定并优化了萃取的影响参数。这些参数包括萃取剂和分散剂的类型以及它们的体积、萃取时间、酸碱度和螯合剂的用量等等。通过条件优化,Cr(Ⅵ)和总铬富集率分别达到270和259。校准曲线在1～50μg.L-1的浓度范围内呈线性,Cr(Ⅵ)和总铬的检出限分别为0.12和0.15μg.L-1,相对标准偏差分别为2.1%和2.7%。(N=5)该法简便快速,用于自来水、井水和河水中铬的形态分析,结果较满意。