Sinularia sp.中化学成分的分离与结构鉴定

利用硅胶色谱、凝胶色谱等分离方法从软珊瑚Sinularia sp.中分离得到6种化学成分.通过一维核磁共振波谱、二维核磁共振波谱和质谱等分析方法对化合物进行结构解析,确定为西松烷二萜类成分:lobocrassolide,lobo-hedleolide,(7Z)-lobohedleolide和2-epi-11Z-lobohedleolide;邻笨二甲酸酯类成分:1,2-benzenedicarboxylic acid di-isobutyl ester;甾醇类成分:ergosta-5-en-3β-ol.其中4种西松烷二萜类化合物为首次从该样品中获得.     

光叶巴豆中的西松烷型二萜

光叶巴豆（ Croton laevigatus Vahl）枝叶用甲醇提取,利用硅胶柱层析、Sephadex LH-20 凝胶柱层析和薄层层析对其化学成分进行分离纯化,从中得到了5个西松烷型二萜类化合物,经波 谱解析及对其理化性质进行对比,将结构确定为sublylactones A（1 1）、B（2 2）,laevigatlactones C（3 3）、 E（4 4）和F（5 5）,其中sublylactones A（1 1）和B（2 2）为首次从该植物中分离得到。     

红花栝楼种子的化学成分研究

综合利用硅胶柱层析、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、制备高效液相色谱等多种方法对红花栝楼种子进行分离纯化，运用现代波谱技术对得到的化合物进行结构鉴定，从中分离得到4个化合物，分别鉴定为7,24-二氧代-10α-葫芦烷-5,25-二烯-3β-醇（1）、葫芦烷-5,25-二烯-3β,24-二醇（2）、(反式)-11-甲氧基-11-氧代十一烷-2-烯酸（3）和(12S,13S,Z)-12-羟基十八烷基-9-烯-13-内酯（4）.其中化合物1、2为新化合物，3为新的天然产物，4是首次从栝楼属植物中分离得到.     

红树老鼠簕来源真菌Talaromyces flavus TGGP35次级代谢产物及其抗氧化活性

为从Talaromyces属中分离获得更多生物活性显著的次级代谢产物,本文对一株药用红 树老鼠簕（Acanthus ilicifolius L.）来源真菌Talaromyces flavus TGGP35的次级代谢产物及其抗氧化 活性进行了研究。综合运用正相硅胶柱层析、Sephadex LH-20凝胶柱层析、半制备HPLC、薄层色 谱 TLC 等色谱分离方法,对该菌发酵产物乙酸乙酯粗浸膏部位进行系统分离纯化;综合利用 1DNMR、MS等波谱方法鉴定化合物的结构;采用抗氧化活性模型对化合物进行生物活性评价。从 内生真菌T. flavus TGGP35中分离得到7个单体化合物,分别为physcion（1）,paeciloxanthone（2）, 5-［（3E,5E）-3,5-nonadienyl］-1,3-benzenediol（3）,trans-ferulic acid（4）,3,4-二甲氧基甲苯 （5）,对羟基苯甲醛（6）和对羟基苯乙酮（7）。从Talaromyces属真菌中分离鉴定了7个次级代谢产 物,抗氧化活性测试结果表明,化合物6具有显著的抗氧化活性,其IC50值为0.12 mmol/L,强于阳性 对照trolox（IC50值为0.23 mmol/L）     

扁缩滨珊瑚(Porites compressa Dana)化学成分的研究

利用柱层析和制备薄层色谱技术研究扁缩滨珊瑚(Porites compressa Dana)的化学成分，从中分离纯化得到2个化合物：a-十八碳烷醇甘油醚(鲨肝酵)(I)、N-1-羟基甲基-2-羟基-(E，E)-3，7-十七碳二烯基十六酸酰胺(Ⅱ)；同时经GC-MS鉴定6个甾醇：麦角甾烷酵、豆甾-22-烯-3β-醇、麦角甾-5-烯--3β酵、胆甾-5-烯-3β-醇、麦角甾-5，22-二烯-3β-醇和豆甾-5，22-二烯-3β-醇．     

维药多伞阿魏的化学成分研究

为明确维药多伞阿魏(Ferula ferulaeoides)的主要化学成分及其抗肿瘤活性,采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20 凝胶柱色谱及半制备高效液相色谱法等技术进行分离纯化,运用NMR和HRMS等波谱学方法鉴定各化合物的结构,采用计算电子圆二色谱法（ECD）判定新化合物的绝对构型. 同时运用MTT法对分离得到的单体化合物在人源乳腺癌（MCF-7）细胞系上进行细胞毒活性测试. 结果从多伞阿魏的乙酸乙酯萃取物中分离得到15个化合物,分别鉴定为1- (2- hydroxyl- 4- methoxybenzoyl)- 2S*- hydroxy- 5,9,13- trimethyl- 4(E),8(E),12- tetradecatrien- 1- one ( 1 ),愈创木醇 ( 2 ),1- (2,4- dihydroxyphenyl)- 3,7,11- trimethyl- 3- vinyl- 6(E),10- dodecadiene- 1- one ( 3 ),dshamirone ( 4 ),2,3- dihydro-7- hydroxy- 2S*,3R*- dimethyl- 2- [4,8-dimethyl- 3(E),7- nonadienyl]- furo[3,2-c]coumarin ( 5 ),3- (2-hydroxyl-4-methoxybenzoyl)- 4S*,5R*- dimethyl- 5- [4,8- dimethyl- 3(E),7(E)- nonadien- 1- yl]tetrahydro- 2- furanone ( 6 ),fukanedone A ( 7 ),2,3- dihydro- 7- methoxy- 2S*,3R*- dimethyl- 2- [4- methyl- 5- (4-methyl-2-furyl)- 3(E)- pentenyl]- furo[3,2-c]coumarin ( 8 ),伞形花素 ( 9 ),2,3- dihydro- 7- methoxy- 2S*,3S*- dimethyl- 3- [4,8- dimethyl- 3(E),7- nonadienyl]- furo[3,2-c]coumarin ( 10 ),2,3- dihydro- 7- methoxy- 2S*,3R*- dimethyl- 3- [4,8-dimethyl-3(E),7-nonadienyl]- furo[3,2-c]coumarin ( 11 ),2,3- dihydro- 7- hydroxy- 2S*,3R*- dimethyl- 3- [4,8- dimethyl- 3(E),7- nonadienyl]- furo[3,2-c]coumarin ( 12 ),2,3- dihydro- 7- methoxy- 2S*,3R*- dimethyl- 2- [4,8- dimethyl- 3(E),7- nonadienyl]- furo[3,2-c]coumarin ( 13 ),2,3- dihydro- 7- methoxy- 2R*,3R*- dimethyl- 2- [4,8- dimethyl- 3(E),7- nonadienyl]- furo[3,2-c]coumarin ( 14 ),ferulaeone C ( 15 ). 其中,化合物 1 为新杂萜类化合物,化合物 9 是从该植物中首次分离得到. 化合物 3 、 4 、 5 和 15 表现出潜在的抗肿瘤活性,半数抑制浓度（IC₅₀）分别为15.11,12.98,18.01和12.87 μmol/L.      

薜荔叶化学成分及其活性研究

采用硅胶柱层析、ODS反相柱层析、Sephadex LH-20凝胶柱层析、半制备高效液相HPLC等色谱分离方法对薜荔（Ficus pumila）叶80%乙醇提取物进行分离纯化,得到7个化合物。根据化合物的理化性质和核磁共振波谱数据比对文献,分别鉴定为：3-hydroxy-damascone (1),月桂酸乙酯（2）,马桑酸（3）,13-hydroxy-(9Z,11E,15E)-octadecatrienoic acid (4),乙基-β-D-吡喃葡萄糖苷（5）,苄醇-β-D-葡萄糖苷（6）和2-[4-(3-hydroxypropyl)-2-methoxyphenoxy]-propane-1,3-diol (7)。其中化合物7为首次从该属植物中分离得到,化合物1为首次从该植物中分离得到。抗肿瘤活性测试结果表明,化合物1对A549细胞显示出一定的抑制活性,IC50值为32.21μg/mL。抗菌活性测试结果表明,所有化合物对测试的4株人体致病菌和2株弧菌均无明显抗菌活性。     

羊脆木的化学成分研究(Ⅱ)

对滇产羊脆木(Pittosporum kerrii Craib)枝叶粗提物的有效部位进行化学成分研究.采用萃取、硅胶柱色谱、重结晶等方法,分离纯化得到8个单体,通过理化数据测定及波谱数据分析鉴定了它们的结构,分别是2-二十九烷酮(2-nonacosanone,1),1-二十九烷醇(nonacosan-1-ol,2),1-二十六烷醇(ceryl alcohol,3),三十二烷酸(lacceroic acid,4),三十烷酸(melissic acid,5),二十八烷酸(octacosanic acid,6),棕榈酸(palmitic acid,7),(2S,3S,4R,8E) -2-[(2R)-2-羟基二十三酰胺]-8-十八碳烯-1,3,4-三醇{(2S,3S,4R,8E)-2-[(2R)-2-hydroxytricosanoylamino]-8-octadecene-1,3,4-triol,8}.以上化合物均为首次从该植物中分离得到,化合物8为首次从该属植物中分离得到.药理试验表明化合物7、8具有细胞毒活性,对K562细胞的IC50分别为10.0、15.0 μg/mL.     

刺五加根茎活性成分对蛋白酪氨酸磷酸酶1B的抑制作用

采用正相硅胶柱色谱、 C-18反相柱色谱和半制备型高效液相色谱（HPLC）等多种层析方法分离、 纯化刺五加根茎乙酸乙酯层中的降糖活性成分, 得到10个化合物, 通过核磁共振氢谱(¹H-NMR)、 核磁共振碳谱（¹³C-NMR）、 无畸变极化转换技术(DEPT)、 质谱（MS）等方法分析各化合物的光谱数据, 并与相关文献比较, 确定所得化合物的结构, 对其进行活性测试. 结果表明： 化合物1~5为贝壳杉烷型二萜类化合物, 化合物6~8为松脂烷型二萜类化合物, 化合物9,10为木脂素类化合物; 化合物1,5,7,8对蛋白酪氨酸磷酸酶1B(PTP1B)具有明显的特异性抑制活性, 化合物2,4,9对蛋白磷酸酶（PP1）具有较好的抑制活性,  化合物9,10对牛痘H1相关磷酸酶（VHR）的抑制活性作用较低.     

准噶尔无叶豆化学成分及其细胞毒活性研究

采用硅胶柱层析法分离纯化、薄层色谱及波谱法进行结构鉴定,研究了准噶尔无叶豆(Eremospartonsongoricum(Litv)Vass)全草的化学成分,SRB法测定了细胞毒活性.分离得到7个化合物:β-谷甾醇(1);羽扇豆醇(2);3β,20β-二羟基羽扇豆烷(3);Cylicodiscic acid(4);7,3′-二羟基-4′甲氧基异黄酮(5);7-羟基-4′甲氧基异黄酮(6);β-胡萝卜甙(7).这些化合物均为首次从该植物中得到.药理实验结果表明,对人肝癌细胞株Bel-7402有不同程度的细胞毒活性.     

奶子藤茎的化学成分研究

采用硅胶、Sephadex LH-20、MCI等柱色谱手段对奶子藤的化学成分进行分离纯化,从其90％的乙醇提取物中得到8个化合物．根据化合物的理化性质和波谱数据鉴定了化合物的结构,分别为：3,4-二羟基苯甲醛（1）,3,4-二羟基苯甲酸（2）,2,2-二甲基-7-羟基色满（3）,齐墩果酸（4）,熊果酸（5）,β-谷甾醇（6）,5,7,3’,4’-四羟基黄酮醇-3-O-β-D-葡萄糖苷（7）,5,7,3’,4’-四羟基黄酮醇-3-O-α-L-鼠李糖苷（8）,所有化合物均为首次从该种植物中分离得到,其中化合物3为首次从植物中分离得到。     

青龙衣的化学成分和抗肿瘤活性研究

研究青龙衣的化学成分及抗肿瘤活性.利用硅胶柱色谱和开放ODS柱色谱等分离技术从青龙衣的95%乙醇提取物中分离得到了11个化合物,通过理化性质、波谱数据分析等方法,鉴定了全部化合物结构.采用MTT法,选取人胃癌细胞株(SGC7901),人肝癌细胞株(Hep G2),人肺腺癌细胞株(A549),乳腺癌细胞株(MCF7),结肠癌细胞株(Lo Vo)对化合物体外抗肿瘤作用进行筛选.从青龙衣中分离鉴定了11个化合物,分别为正二十九烷醇(nonacosanol)(1),[1-(4'-甲氧基苯基)-7-(3'-甲氧基,2'-羟基苯基)-3',4'-环氧-3-庚酮[3',4'-epoxy-1-(4'-methoxylphenyl)-7-(3'-methoxyl-2'-hydroxyphenyl)-heptane-3-one](2),正三十一烷醇(hentriacontanal)(3),1-(4'-羟基苯基)-7-(3'-甲氧基-4'-羟基苯基)-庚烷-3-醇[1-(4'-hydorxyphenyl)-7-(3'-methoxy-4'-hydorxyphenyl)-hepta-3-ol](4),4,6-二羟基-3,4-二氢-1-萘酮(4,6-dihydroxy-3,4-dihydro-naphthalenone)(5),胡桃醌(5-hydroxy-1,4-naphthoquinone)(6),β-谷甾醇(beta-sitosterol)(7),齐墩果酸(oleanolic acid)(8),香草酸(vanillic acid)(9),槲皮素(quercetin)(10),香草醛(vanillin)(11).化合物5、10对肿瘤细胞均有很强的生长抑制作用,IC50≤35μmol/L.化合物8对肿瘤细胞有较强的生长抑制作用,IC50≤58μmol/L.化合物2、3、6和7对个别肿瘤细胞有作用,其他化合物对肿瘤细胞没有生长抑制作用.11个化合物均为已知化合物,其中化合物1,3,10,11为属内首分,化合物5、8和10均具有较显著的抗肿瘤活性.     

三丫苦的化学成分研究(Ⅱ)

采用硅胶柱色谱法从三丫苦的乙酸乙酯萃取物中分离得到4种化合物,经波谱分析鉴定为:(1)香草木宁,(2)(trans)-3,4,5-三羟基-6-乙酰基-7-甲氧基-2,2-二甲基色烷,(3)茵芋碱,(4)(trans)-3,4-二羟基-5-甲氧基-6-乙酰基-7-甲氧基-2,2-二甲基色烷,它们均为首次从该植物的根部分离...     

刺松藻内生真菌长枝木霉的化学成分研究

对烟台近岸的绿藻刺松藻来源的一株内生真菌长枝木霉的次生代谢产物进行了探索.通过硅胶柱层析、葡聚糖凝胶Sephadex LH-20柱层析、制备薄层层析和高效液相色谱等色谱分离手段,以及超导核磁共振等波谱鉴定技术,从该菌的马铃薯-葡萄糖和菊芋-葡萄糖液体培养基发酵产物中继续分离并鉴定了5个化合物,包括5α,8α-环氧麦角甾-6,22-二烯-3β-醇（1）;麦角-7,22-二烯-3β,5α,6β-三醇（2）;β-谷甾醇（3）;5-羟基-3-甲基戊-2-烯酸（4）和角鲨烯（5）.化合物4和5均为首次从木霉中分离得到.抑菌活性测试结果表明化合物1～5对细菌和真菌无明显抑制作用.     

烯丙基碳硅烷枝状分子的官能化

通过硅氢化加成及还原反应,将四烯丙基硅烷（G₀）官能化,制备端基为4个Si—H键的碳硅烷枝状分子。考察不同的催化剂、溶剂、投料方式及温度对官能化反应的影响,以及不同的流动相、床层体积及流速对硅胶柱层析分离效果的影响,并通过高效液相色谱（HPLC）、红外光谱（IR）和核磁共振氯谱（¹H-NMR）对分离产物进行表征。结果表明:采用H₂PlCl₆-C₃H₇OH为催化剂,四氢呋喃为溶剂,溶液式投料,滴加温度和后续反应温度已控制在0和35℃的条件下,制备端基为4个Si—H键的碳硅烷枝状分子,采用石油醚为洗脱剂,在床层为φ2.5 cm×35 cm,流速为2.0mL/min硅胶柱中对其进行分离纯化,总收率达到70.5%:经鉴定,产物结构完整,与理论结构相符合。     

白僵蚕中甾体类化学成分的研究

对白僵蚕的化学成分进行分离鉴定。采用溶剂提取、萃取、反复硅胶柱色谱、ODS、制备液相色谱法等方法进行分离纯化,根据化合物的理化性质和光谱数据鉴定其结构。结果从白僵蚕分离得到4个甾体类化合物,分别为5α,6α-环氧-（22E,24R）-麦角甾-8（14）,22-二烯一30,7α-二醇（1）、7α-甲氧基-（22E,24R）-5α,6α-环氧麦角甾-8（14）,22-二烯-3β醇（2）、（22E,24R）-麦角甾-5,7,22-三烯-3β-醇（3）、豆甾醇-7,22-二烯-3β,5α,6α-三醇（4）,4个化合物均为首次从白僵蚕中分离得到。     

贵州中草药三颗针化学成分研究

研究黔产三颗针（Berberis sargentiana Schneid）地上茎干部分的化学成分。采用硅胶等色谱方法进行分离、纯化,通过理化性质及波谱方法鉴定其化学结构。从三颗针95％乙醇提取物的乙酸乙酯部分分离得到10个化合物,分别为：β-谷甾醇（1）,小檗碱（2）,stigmast-9（11）-en-3-ol（3）,胡萝卜苷（4）,表木栓醇（5）,蔗糖（6）,槲皮素（7）,药根碱（8）,巴马汀（9）,蒲公英萜醇（10）．化合物3—7,10是首次从该植物中分离得到。     

云南产玫瑰花化学成分研究

从云南产玫瑰花干花瓣经甲醇提取,硅胶柱层析,高效液相色谱分离提纯得到6个化合物,通过波谱方法分别鉴定为山奈酚-7-O-β—D-半孔糖皮蒽（1）,山奈酚（2）,槲皮黄酮（3）,黄杉素-4’-甲基醚（4）,（-）-表儿茶素（5）,二氢染料木素（6）．其中化合物（2）、（3）、（5）、（6）为首次从该植物中分离得到．     

吉祥草新鲜根茎化学成分研究

对吉祥草根茎中所含化学成分进行研究.方法采用反相硅胶柱色谱、RP-HPLC等各种色谱技术进行分离和纯化,再通过化合物的理化性质和波谱解析鉴定结构.从吉祥草中分离到2个甾体皂苷及2个苯丙素类化合物,经鉴定其结构分别为(25S)-22,3-dihydroxy-5β-furost-3β,26-diol-26-O-β-D-glucopyranosid(1)、26-O-β-D-glucopyranosylfurostane-3β,26-diol-3-O-β-D-glucopyranoside(2)、1-O-(6-O-α-L-rhamnopyranosyl-β-D-glucopyranosyl)-2-hy-droxy-4-allylbenzene(3)、落叶松树脂醇-9-O-β-D-吡喃型葡萄糖苷(4).化合物1~4均为首次从该属植物中分离得到.