聚对苯二甲酸丁二醇酯的热重分析

用热重分析法（TGA）探讨聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）热降解的动力学,揭示了PBT的热稳定性、热解反应级数和热解活化能。以高纯度氮气为载气,在不同载气流量、不同升温速率下对PBT进行降解,通过失重曲线和微商曲线分析其结构的稳定性,建立反应动力学方程。结果表明：PBT作为工程塑料在高温下有较好的稳定性,在N2中降解过程为一阶失重,流量对降解几乎没有影响;增大升温速率,分解的起始温度、失重平衡温度和最大失重率温度均呈增加趋势。PBT的热解可分为两个阶段,降解前期,即失重率在25％～50％之前,可视为零级反应,其平均活化能为261．3kJ／mol,降解反应的中后期直至完全降解,可视为一级反应,其平均活化能为186．7kJ／mol。升温速率对两段降解的温度区间划分有影响,随着升温速率增加,零级反应温度范围逐渐扩大。     

减压渣油热转化行为的热重法研究

用热重分析法研究了减压渣油的热转化行为，获得了渣油热转化的起始失重温度、转化终了温度、剧烈反应温度区间、反应速率峰值及峰值温度、生焦率、不同转化阶段的温度区间及对应的动力学参数和动力学方程。该方法具有简便易行，样品用量少，取得参数多，获得信息快等优点，可用于评价不同产区和不同产期的渣油及渣油中的组分在不同条件下的热转化行为。     

减压渣油热转化行为的热重法研究

用热重分析法研究了减压渣油的热转化行为，获得了渣油热转化的起始失重温度、转化终了温度、剧烈反应温度区间、反应速率峰值及峰值温度、生焦率、不同转化阶段的温度区间及对应的动力学参数和动力学方程．该方法具有简便易行，样品用量少，取得参数多，获得信息快等优点，可用于评价不同产区和不同产期的渣油及渣油中的组分在不同条件下的热转化行为     

人造有机物与空气气化反应动力学的研究

应用程序升温热重法对生活垃圾中4种人造有机物与空气气化反应进行研究．由实验所得热重曲线TG和微分热重曲线DTG作出转化率与温度关系曲线,比较样品反应速率和燃烧特性,选择数学模型进行动力学计算,得出反应的活化能、指前因子等参数．为城市垃圾气化的研究提供了理论基础和依据．     

热重-质谱联用技术（TG-MS）及系统优化研究

详细考察了热重-质谱联用时遇到的问题及解决的方法,包括热重-质谱联用的可行性和可靠性、连接处加热的影响、热重和质谱检测的同步性以及系统误差等。实验采用ATI-CAHN公司生产的TC-151加压热天平和瑞士Balzers公司生产的Omnistar小型在线质谱分析仪,采用草酸钙为标准物质对系统的可行性和可靠性进行考察。结果表明连接处加热后水的逸出无拖尾现象,基本无冷凝,并可缩短气体到达离子化室所用的时间,说明使用加热带后效果明显,能够满足实验要求,而且热重和质谱检测基本同步。系统误差分析结果表明,热重和质谱检测结果重复性好,系统误差较小,所得结果准确可信,说明热重和质谱联用系统为最优化状态。     

可燃固体废弃物热化学反应表征探索

该文对20余种典型固体废弃物及组分物质进行了热重分析并依据热重曲线相似度进行分组。基于热重曲线相似度提出了"基元"表征思想和初步选定的"基元"组。"基元"组对白菜、桔皮、杨树枝和杨树叶的拟合热重曲线关联度在0.92以上。采用模拟垃圾的"基元"组拟合重构城市生活垃圾热重曲线,与模拟垃圾热重曲线吻合较好。结果表明,采用"基元"对可燃固体废弃物进行热化学反应表征是可行的。     

含氯有机废料资源化处理基础研究II.热重法研究PVC热解脱氯过程

对不同升温速率下 PVC热失重曲线 ( TG)以及热解产物的元素组成进行了分析 ,结果表明 PVC热解分为两阶段。第一阶段为主要的脱氯阶段 ,主要产物为 HCl,并伴随有缩聚反应 ,反应为一级反应 ,反应活化能为 1 30 k J/mol。第二阶段为初步脱 HCl的残留物进一步裂解 ,生成线型和环状结构的低分子烃类混合物。不同升温速率条件下得到的 TG曲线形状类似 ,随着加热速率的增大 ,TG曲线总体上表现为向右漂移     

差热-热重联用法鉴别金银花的研究

对不同产地、不同等级的金银花进行了差热-热重分析,6种样品的差热和热重曲线均有差别。根据样品的差热热重曲线,将河北一等和二等、河南一等和二等及山东一等和二等金银花6个样品加以鉴别。该方法简便,可用于鉴别该类植物中药材的产地及真伪。     

添加剂对钛精矿固相碳热还原强化作用的比较

利用热重分析法研究了硅铁、硼砂、碳酸钠三种不同添加剂对钛精矿固相碳热还原行为的影响.对这三种添加剂的TG,DTG,DSC曲线进行分析,结果表明硅铁会使钛精矿在还原过程中的失重率减少;而碳酸钠和硼砂会使钛精矿在还原过程中的失重率增加.三种添加剂都可以使达到最大反应速率时的温度降低.碳酸钠和硼砂可以显著提高其最大反应速率,分别提高了013%/min和018%/min;硅铁使最大反应速率降低.其强化还原机理为硅铁为反应提供一定热量,提高了反应体系的温度;硼砂促进还原过程中反应物的传输;碳酸钠可以增强碳的气化反应.     

DF_4 内燃机车柴油机润滑油的热重分析

通过对ＤＦ４内燃机车柴油机润滑油的热重曲线（ＴＧ）和微商热重曲线（ＤＴＧ）的分析，探讨了这种润滑油的衰变规律．     

一价阳离子甲酸盐热分解行为的研究

本文用TG-DTG和DTA技术研究了锂、钠、钾、铊和铵的甲酸盐热分解行为．     

二水合草酸锰脱水过程的机理函数判别和动力学研究

本文用等温热重分析法和线性升温热重分析法研究了二水合草酸锰的脱水过程,提出了过程机理函数的三步判别法。实验测定和理论分析表明,MnC_2O_4·2H_2O的脱水过程受A_2机理支配,也就是一种随机成核和晶核随后生长的过程,其活化能E=75.49kl/mol,频率因子A=6.166×10_8min~(-1)。动力学补偿效应为:logA=0.1318E-1.2682     

胶晶模板法制备尖晶石型正极材料LiMn2O4

通过聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)胶晶模板法制备尖晶石型LiMn2O4材料,并探讨焙烧温度对材料性能的影响.运用热重分析(TG)、X线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、充放电测试和循环伏安测试等方法对LiMn2O4样品的结构、形貌以及电化学性能进行表征和测试.研究结果表明:在不同温度下制备的LiMn2O4样品均具有较好的尖晶石型结构,且粒径分布均匀:在700℃时制备的LiMn2O4样品(S-700)具有最佳的电化学性能,在3.0～4.4 V时,0.2C倍率首次放电比容量为130.9 mA·h/g; 0.5C倍率首次放电比容量为126.4 mA·h/g,50次循环之后容量仍有102.7 mA·h/g,具有良好的循环稳定性.     

La(C15H11N2O4)(C15H10N2O4)·2H2O配合物的制备、表征和热化学性质

采用三种不同的方法,用邻羧基苯甲醛水杨酰腙与硝酸镧反应,制得新型稀土镧配合物,经元素分析、化学分析并且结合热分析确定了其组成为La(C15H11N2O4)(C15H10N2O4)·2H2O.利用摩尔电导测定、红外光谱、氢谱等手段推测了配合物的结构.根据TG-DTG曲线研究了配合物的热分解过程.     

无机水合盐中水的状态与相变潜热的关系

选择3种典型的样品CuSO₄·5H₂O (胆矾)、Na₂HPO₄·12H₂O和Na₂SO₄·10H₂O (芒硝)进行测试, 利用热重?差式扫描量热(TG-DSC)同步测试仪检测样品的热效应, 并通过拉曼光谱进行结构分析。结果表明, 对于在相变点以脱结晶水为主的相变材料, 水在晶体中的状态不同, 会使相变材料在脱水过程中产生不同的热效应, 直接影响相变潜热的大小, 但并非所有无机水合盐的相变潜热都随着结晶水数目增多而增大。大部分无机水合盐所带结晶水数目越少, 每摩尔水的平均潜热越高。通过对在相变点脱去部分结晶水的Na₂HPO₄·12H₂O与在相变点脱去全部结晶水的Na₂SO₄·10H₂O的对比研究认为, 对于前人关于无机水合盐的潜热大小与结晶水数目之间普遍存在定量关系这一结论是否具有普适性还有待进一步研究。     

尖晶石型CoAl2O4包覆云母钛珠光颜料的制备及其表征

以云母为基质,TiCl4为原料,采用强迫水解法制备了云母钛前驱体;再以Co(NO3)2.6H2O和Al(NO3)3.9H2O为原料,利用化学共沉淀法制备了尖晶石型CoAl2O4,并将其包覆在云母钛前驱体上,制备出蓝色云母钛珠光颜料.采用红外光谱和X射线衍射对产品进行了表征,并对产品进行了性能测定.蓝色云母钛珠光颜料表面包覆了金红石型TiO2和尖晶石型CoAl2O4,具有较好的珠光光泽并且性质稳定.     

非晶MnO2的制备及其电容性能

以KMnO4、H2O2和(NH4)6Mo7O24.4H2O为原料,制备了MnO2-MoO3前驱物,并将其用氨水溶解,得到非晶MnO2。用XRD、TEM及EDAX进行了表征,样品为非晶MnO2。用电极循环伏安研究其电容性能:在1 mol.L-1Na2SO4溶液中,电位窗口为-0.2~0.8 V(vs SEC)范围内,5 mV.s-1的扫描速度下,制备的非晶MnO2比电容为356.72 F.g-1,经过100次循环后,电容量仅下降了5.5%,具有良好的可逆循环性能。     

S_2O_8~(2-)/CaO·Fe_2O_3光催化降解罗丹明B的研究

采用共沉淀法合成新型催化剂S2O28-/CaO.Fe2O3粉体。用红外光谱对其结构进行表征,并考察了助催化剂H2O2的用量、催化剂的投加量以及不同光源对罗丹明B溶液催化降解的影响。实验结果表明,所研制的S2O28-/CaO.Fe2O3粉体为固体超强酸,粒径处于纳米数量级,且其在紫外光区556 nm处有个紫外特征峰。在浸渍液(NH4)2S2O8浓度为0.5 mol/L、S2O28-/CaO.Fe2O3投加量为0.03g/25 mL、H2O2用量为1.00 mL/25 mL下,对浓度为0.6 g/L的罗丹明B溶液在自然光下静置1 h,其降解率可达99.2%。同时还初步探讨了催化降解过程中物理现象与化学性质分析、酸中心的形成机理及催化剂失活的可能原因。     

由单TGA曲线评价聚合物热性能的新方法

改进了用单DSC/DTA曲线研究有机物热分解动力学的Borchardt-D an iels方法,将其用于TGA分析,作为聚氨酯丙烯酸酯(PUA)树脂热分解动力学参数计算和热性能评价的方法。选用适当的平滑消噪方法对单TGA曲线数据进行预处理,并用多元线性回归,无须假设分解反应级数,得到热分解反应的一系列动力学常数。由这些参数建立的树脂“使用寿命”的概念,可以半定量地评价树脂的热稳定性,其定性结果和O zaw a-F lynn-W all方法作了对比。由O zaw a-F lynn-W all方法得到PUA的活化能-转化率关系曲线表明,推导该方法的相关假设合理,所选取的计算动力学参数的温度范围可行。算法用M atlab6.5软件实现。     

沉淀法合成的纳米CeO2前驱体的热分解动力学

以Ce(NO3)3.6H2O为铈源,(NH4)2 CO3.H2O为沉淀剂,加入少量PEG4000作为分散剂,采用化学沉淀法并经水洗、超声波醇洗,70℃干燥后得到CeO2的前驱体Ce2(CO3)3.H2 O。对Ce2(CO3)3.H2 O样品运用差示/热重分析(DSC/TG)和X射线衍射(XRD)方法进行其热分解过程研究,并通过多重速率扫描法记录样品在不同升温速率下的DSC/TG曲线,采用Kissinger-Akahira-Sunose(KAS)法和Coats-Redfern法进一步研究Ce2(CO3)3.H2 O的热分解动力学。研究结果表明:Ce2(CO3)3.H2 O热分解反应过程分2步进行,主要反应阶段的反应动力学参数是:反应活化能为105.51 kJ/mol,反应级数为2,频率因子为3.61;由此推断出可能的Ce2(CO3)3.H2 O热分解机理函数为Anti-Jander方程,受三维扩散机制控制。