介孔二氧化锰的合成与表征

以MnCl2和(NH4)6Mo7O24· 4H2O为原料,制备了MnO2/MoO3复合物,并将其用氢氧化钠溶液溶解,得到介孔MnO2.用X射线粉末衍射、透射电镜和比表面进行了表征,样品为介孔α-MnO2.电极循环伏安研究表明:在1 mol· L-1 Na2SO4溶液中,电位窗口为-0.2-0.8 V(vs SEC)范围内,5 mV·s-1的扫描速度下,制备的介孔α-MnO2的比电容为345 F·g-1.     

新型纳米结构二氧化锰的制备及其超级电容性能

以MnSO4和(NH4)2S2O8为主要原料,Fe(NO3)3为添加剂,采用水热法制备了菜花状MnO2。运用XRD,SEM对制备的MnO2进行了形貌和结构分析。通过循环伏安、恒流充放电测试和交流阻抗研究了MnO2的电化学性能。结果表明,实验制备的MnO2为α型菜花状结构,其在6 mol/L的KOH电解液中及0～0.4 V的电位范围内表现出良好的超级电容性能,电流密度为100 mA/g时,其比容量达到176 F/g。     

α-Co（OH）2的制备及其电化学性能研究

以CoCl2·6H2O和NH3·H2O为原料,室温下采用直接沉淀法成功制备了α-Co(OH)2.用红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)和场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)表征了产物的结构和形貌;用循环伏安、恒电流充放电等测试方法对其性能进行了研究.结果表明,该产物表现出优良的电化学性能,单电极比电容可达890 F·g-1,有望成为超级电容器的电极材料.     

湿法制备纳米二氧化锰及其电化学性能的研究

分别用氧化法、还原法和氧化还原法在溶液中反应制备了MnO2粉末.用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、循环伏安、交流阻抗、恒电流充放电等测试方法对3种样品结构、形貌和电化学性能进行分析比较.研究表明:三样品均为无定型MnO2,形貌呈团聚的球形,其中用氧化法制备的MnO2具有良好的电容性能和放电容量.     

超级电容器材料MnO2在有机电解液中的电化学性能

采用固相合成法制备了MnO2超级电容器材料,并用X射线衍射(XRD)、循环伏安、交流阻抗、恒流充放电及循环寿命测试等方法对所制得的MnO2电极材料的结构和电化学特性进行了研究.结果表明所制备的MnO2为无定形结构,该电极材料在有机电解液1.0 mol·L-1 LiClO4/AN中比在1.0 mol·L-1 LiClO4/EC+DMC中有更好的电化学性能,电位窗口为0.1～1.1 V(vs.Ag),比电容达171.2 F/g,并具有良好的准电容特性.在1.0 mol·L-1 LiClO4/AN有机电解液中,该电极以1.0 mA/cm2充放电电流密度循环5 000次衰减仅为1.3%,显示了良好的循环寿命.     

麦穗状MnO_2的制备及其超电容特性

超声条件下,利用KMnO4为氧化剂来氧化聚乙二醇-20000(PEG-20000)来制备超级电容器电极材料MnO2.XRD测试表明,合成的MnO2为α-MnO2和γ-MnO2的混合相.TEM测试表明,由于PEG-20000的软模板作用,所制备MnO2呈现出由许多纳米粒子组成的的麦穗状结构.电化学测试表明,麦穗状MnO2在1MK2SO4水溶液中具有良好的超电容特性,其比电容可达到310F.g-1,经过1000次循环后,电极容量仍保持在92%以上.     

纳米二氧化锰的合成研究

以高锰酸钾(KMnO4)、硫酸锰(MnSO4·H2O)和乙酸乙酯为反应起始原料,采用不同反应条件制备出了纳米二氧化锰.文章主要探讨了反应物料比、反应时间、反应温度等对产物形貌的影响,并通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电镜(TEM)和XRD对二氧化锰进行了形貌和结构分析.电化学性能研究表明,在-0.2 V~0.4 V的电位范围内,MnO2表现出典型的赝电容特性.     

Li-Mn-Al-O锂离子正极材料的合成及其性能

以Mn2O3,Al(NO3)3.9H2O和LiOH.H2O为原料,采用固相合成法制备掺铝锰酸锂材料。研究结果表明:掺铝样品是一种复相,物相组成为尖晶石LiMn2O4和单斜型Li2MnO3;掺铝后材料颗粒粒度变小,晶体形状为类球形;该材料性能介于层状LiMnO2和尖晶石LiMn2O4性能之间,当掺铝量为0.1时,最高容量可达197mA.h.g-1,循环20次后,容量还高于在190 mA.h.g-1;掺铝可提高材料的电导率,促进锂离子在电极中的迁移,提高材料电化学性能。     

纳米Zn2SnO4的水热合成及电化学性能

以SnCl4·5H2O,ZnCl2和N2H4·H2O为原料,用水热法制备Zn2SnO4纳米粉体.利用XRD,TEM和循环伏安等测试手段研究Zn2SnO4材料的结构、形貌及电化学性能.结果表明,当原料配比n(Zn)∶n(Sn)∶n(N2H4.H2O)=2∶1∶8时,180℃下水热合成24 h,得到晶型发育良好的纯相Zn2SnO4纳米材料.其首次放电和充电容量分别为1 634和709.7 mA.h/g,循环30次之后放电容量为483.7 mA.h/g,表现出较好的电化学性能.     

碱性纳米MnO2/AC混合超级电容器

采用低热固相反应法制备出纳米MnO2活性材料.循环伏安测试结果表明,在6 mol.L-1KOH电解液中,MnO2电极在-0.3~0.6 V(vs.Hg/HgO)的电压范围内表现出较好的超电容特性.恒流充放电结果表明,以MnO2为正极、活性炭(AC)为负极组成的碱性MnO2/AC混合电容器在比电流为100 mA.g-1、充放电电压范围为0~1.5 V条件下的放电比电容可达66.2 F.g-1.同样条件下,MnO2与活性炭质量比为80∶20的复合正极与活性炭负极组成的(MnO2 AC)/AC混合电容器的比电容可达78.2 F.g-1.     

无定型MnO2的合成及电化学性能研究

以KMnO4、MnCl2和KOH为原料利用液相化学共沉淀法制备了MnO2电极材料,通过X-射线衍射、扫描电子显微镜、比表面积分析、热重分析、循环伏安法和恒流充放电等测试手段对所合成材料的物理性质和电化学性能进行了表征.研究结果表明:该材料为无定型结构α-MnO2,比表面积高达90 m2·g-1,在0.5 mol·L-1 Li2SO4电解液中的电势窗口为0～0.8 V（vs.SCE）,在扫描速率为1 mV·s-1时的比电容高达110.2 F·g-1,漏电流为0.117 mA,经500次充放电后仍有良好的循环稳定性.     

超细磷酸锌钙粉体的制备与性能

采用正交实验设计,以Ca(OH)2,ZnO和H3PO4为原料,通过水热法合成出超细磷酸锌钙粉体.借助于动态光散射粒度分析仪、扫描电镜对产物的粒度和形貌进行分析表征,通过XRD图谱对反应机理进行研究,同时通过TG图谱对产物失水过程进行分析.实验结果表明:最佳反应条件是:Ca与Zn摩尔比n(Ca)∶n(Zn)=1∶2,反应温度为80℃,反应时间为12h,OP-10为表面活性剂:得到的产物颗粒大小均匀,粒度为1～2μm;最终产物CaZn2(PO4)2·2H2O是通过中间产物Ca[Zn(OH)3]2·2H2O与磷酸反应而生成的.CaZn2(PO4)2·2H2O分子的失水过程分为2个阶段,第1阶段失水温度为95～393℃,第2阶段失水温度为403～553℃.     

AlPO4包覆LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的制备与电化学性能

采用高温固相法制备LiNi_1/3Co_1/3Mn_1/3O₂,溶胶-凝胶法制备AlPO₄包覆LiNi_1/3Co_1/3Mn_1/3O₂材料(AlPO₄-coated LiNi_1/3Co_1/3Mn_1/3O₂).并用XRD、SEM检测等对材料进行了表征,用X-射线衍射、扫描电镜分析以及电化学测试等手段对样品的微观结构、表面形貌和电化学性能进行了研究.结果表明：在AlPO₄-coated LiNi_1/3Co_1/3Mn_1/3O₂中,AlPO₄以无定形态包覆于的表面;AlPO₄的存在,阻止了电极与电解质溶液之间的副反应,降低了电极的表面膜阻抗和电荷转移阻抗,加快了锂离子的扩散速度,使得LiNi_1/3Co_1/3Mn_1/3O₂的循环性能和倍率性能显著改善.     

液相法制备纳米二氧化锰

以过硫酸钾（K2S2O8）和硫酸锰（MnSO4.H2O）为反应起始原料,采用液相法制备出了纳米二氧化锰。通过X-射线衍射（XRD）、傅里叶变换红外光谱（FTIR）、激光粒度分析仪等表征手段对所制备的产物进行分析和表征。主要考察了反应时间（t）、pH值以及反应温度（T）对产物结构和粒径的影响,从而找出液相法制备纳米MnO2的最佳反应条件。结果表明,在控制溶液pH值等于1,反应温度为60℃,反应时间为22 h的条件下,可以制得纳米级的纯四方晶系α-MnO2.     

低温固态反应制备纳米锆酸钡及其反应机理

以Ba(OH)2.8H2O和ZrOCl2.8H2O为原料,首先将ZrOCl2.8H2O水解制备高活性ZrO2.H2O(H2ZrO3),再与Ba(OH)2.8H2O按1∶1(物质的量比)均匀混合研磨1h后,在100℃烘干反应15h,得到了立方相锆酸钡纳米晶.TEM形貌观察,粒子为均匀方形,并且分散均匀,粒径为40～80nm.通过对不同反应温度和反应时间所制备样品的XRD图谱分析,确定出了化学反应为该低温固态反应速度控制步骤的反应机理.     

层状化合物K_(0.81)Li_(0.27)Ti_(1.73)O_4的氢离子交换反应与胺剥层反应

采用固相法合成层状化合物K0.81Li0.27Ti1.73O4,考察不同原料配比、反应时间及反应温度等条件对其氢离子交换反应和有机胺插层剥层反应的影响.结果表明:在0.1～14mol/L的HNO3溶液中K0.81Li0.27Ti1.73O4均可以通过氢离子交换生成H1.08Ti1.73O4·H2O固体钛酸,若反应温度高,则产物容易转变成TiO2.合适的氢离子交换条件是:室温下浸泡4～7d,n(HNO3)∶n(KLiTiO)=10～20,c(HNO3)=1～10mol/L.在正丙胺(n-PA)和正丁胺溶液中H1.08Ti1.73O4·H2O均可以进行插层剥层反应.反应温度高和有机胺与H1.08Ti1.73O4·H2O的物质的量比过小都容易使生成物转变成TiO2相.理想的插层剥层反应条件为:120℃,反应1d,n(n-PA)∶n(HTiO)=20～100.     

硼氧酸盐(K2O·CaO·4B2O3·12H2O)的合成与表征

以氯化钙、四硼酸钾为原料,以水为溶媒,采用易于工业化、无污染的水溶液法制备一种新型硼酸钾钙复盐.该方法工艺条件为:去离子水450ml,四硼酸钾和氯化钙的质量比65:7.5,搅拌转速400 r/min,45℃反应3 h.通过化学分析、红外光谱、X射线衍射、扫描电镜等分析测试方法,对所合成的复盐进行了分析和表征.考察了反应...     

沉淀法制备FePO4的形貌控制

分别以FeCl3·6H2O,FeSO4·7H2O和Fe（NO3）3·9H20为铁源,NH4H2PO4,H3PO4和（NH4）3PO4·3H2O为磷源,用沉淀法制备了FePO4．研究了沉淀过程中原料、pH值以及表面活性剂对FePO4形貌的影响．采用X射线衍射、扫描电镜分别对样品的物相、形貌进行表征．研究结果表明,FePO4的形貌控制可以通过铁源、磷源、表面活性剂的选择和pH值等的控制来实现．H3PO4为磷源,以FeCl3·6H2O为铁源,当pH〈l时,制备的样品为均匀的铁皮石斛形,加入PEG后为自组装的圆片状,当pH〉1时,形貌为鸟巢形;以FeSO4·7H2O为铁源制备的样品形貌也以鸟巢形为主;以Fe（NO3）3·9H2O为铁源制备的样品表现为花状;以FeCl4·6H2O为铁源、（NH4）3PO4·3H2O为磷源制备的样品为不规则的片状;以FeSO4·7H2O为铁源、NH4H2PO4为磷源时制备的样品为类球形．表面活性剂及其用量在一定程度上有助于片状FePO4的制备．     

雾滴微反应器法制备纳米氧化铈粉体

以硝酸铈和碳酸铵为原料,用新技术——雾滴微反应器法制备了纳米氧化铈粉体,并与用传统沉淀法制备的纳米氧化铈粉体进行比较,用TEM方法对制备的粉体进行表征。结果表明:雾滴微反应器法制备的纳米氧化铈粉体比传统沉淀法制备粉体的颗粒尺寸较小,粒径分布窄,分散性好。     

咪唑基阳离子-Strandberg型钼磷酸盐的合成及电催化活性探讨

利用常规和水热合成法得到2个咪唑基阳离子-Strandberg型钼磷酸盐的有机-无机杂化化合物,H8（H2biim）5[（HPO4）2Mo5O15]2.4H2O（1）和H4（Hbeim）5[（HPO4）2Mo5O15].4H2O（2）（H2biim=2,2′-联咪唑;Hbeim=苯并咪唑）.通过IR光谱、ICP、元素分析、CV和单晶X-射线衍射分析进行了表征,并研究了该杂化材料对H2O2还原的电催化活性.结果表明,化合物1和2在酸性条件下对H2O2具有电催化还原作用.分子间通过多阴离子单元与有机物基团间的静电作用、N—H…O和O—H…O氢键作用形成无限的三维网络结构.