头孢拉宗的合成

以D-苏氨酸为起始原料合成头孢拉宗.D-苏氨酸为起始原料,经甲硅烷化后与4-乙基-2,3-二氧-1-哌嗪甲酰氯缩合制得侧链酸,再与7-TMCA缩合、C7位引入甲氧基得到头孢拉宗.目标化合物经核磁共振氢谱确证其化学结构.该合成方法工艺简单,反应效率提高.     

氨噻肟酸-锅法合成头孢吡肟盐酸盐

以氨噻肟酸为原料与二乙氧基硫代磷酰氯反应合成新活性酯溶液,直接与(6R,7R)-7-氨基-3-[(1-甲基-1-吡咯烷)甲基]头孢-3-烯-4-羧酸盐酸盐(7-Acp)在混合溶剂中反应得到头孢吡肟盐酸盐一水合物,该合成方法产率高、质量好、成本低,适合于生产。     

β-(4-羟基苯基)乳酸的合成

以对羟基苯甲醛为原料,经缩合、开环、水解、还原4步反应制得β-(4-羟基苯基)乳酸。在合成路线中采用了Clemmensen还原法,将α-酮酸成功地还原为α-羟基酸,此反应为该合成路线的关键步骤。经本文实验表明,该合成路线具有原料易得、操作简便、反应条件温和、无需特殊装置设备、成本较低等优点,合成总收率为37．4％。     

双二茂铁基酰胺化合物的合成与表征

以L-缬氨酸和二茂铁为原料,经过6步反应合成了双二茂铁基酰胺化合物8.一方面,以L-缬氨酸为原料,利用NaBH4将其还原为L-缬氨醇;另一方面,以二茂铁为原料,首先合成中间体二茂铁甲酸4,然后将4转化为二茂铁甲酰氯,后者直接与L-缬氨醇在Et3N存在下进行反应得到化合物6.将6转换为氯代产物7,化合物7不经分离直接与对甲苯磺酰胺的钠盐进行反应合成目标产物8,利用IR、NMR等结构表征,表明经该法成功合成了目标产物.     

盐酸头孢吡肟的合成

以7-氨基头孢烷酸(7-ACA)为原料,二氯甲烷和环己烷为溶剂,三甲基氯硅烷(TMSCl)为保护剂,与N-甲基吡咯烷(NMP)和三甲基碘硅烷(TMSI)制成的季铵盐中间体反应,脱保护后成盐得中间体7-氨基-3-(1-甲基-1-四氢吡咯)甲基-3-头孢-4-羧酸盐酸盐(7-MPCA),再与苯并噻唑硫醇活性酯反应,合成目标产物盐酸头孢吡肟。研究硅烷化反应、碘代反应和成盐反应的主要影响因素,进行工艺参数优化。采用红外光谱、元素分析、核磁共振谱和质谱对产物盐酸头孢吡肟进行结构表征。研究结果表明:该工艺原材料易得,反应条件温和,且操作简单,以7-ACA的质量计盐酸头孢吡肟的总收率为74.6%。     

7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸的合成

7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸(7-AVCA)是合成头孢地尼和头孢克肟的重要中间体。以7-苯乙酰氨基-3-氯甲基-4-头孢烷酸对甲氧基苄酯(GCLE)为起始原料,经Wittig反应,酶解得到7-AVCA。实验结果表明:当n(NaI)∶n(NaBr)=1∶3时,可大大降低生产成本,且不影响产品收率;当V(CH2Cl2)∶V(CH3OH)=1∶4时,7-苯乙酰氨基-3-乙烯基-4-头孢烷酸对甲氧苄酯(GVNE)的收率为93%,纯度为98.5%;在高效液相色谱的质量分数w(HPLC)0.2%时,产品的收率为85%(以7-苯乙酰氨基-3-氯甲基-4-头孢烷酸对甲氧基苄酯(GCLE)记的产品),纯度为99.8%。该合成路线步骤简单、条件温和,对环境污染小。     

4-((3-甲氧基苯基)氨基甲酰基)苯硼酸合成研究

4-((3-甲氧基苯基)氨基甲酰基)苯硼酸是合成多种二芳基酰胺衍生物的重要中间体。该系列化合物具有抑制CCR5受体的生物活性。以对甲基苯硼酸为起始原料,经过氧化,酰氯化,酰胺化三步反应首次合成了目标化合物,其结构经1H NMR确证。该方法原料廉价易得,操作简便易控且收率较高,反应总收率80.8%。     

头孢克罗的合成方法研究

采用"一锅烩"法,以7-戊二酰氨基-3-羟基-3-头孢烯亚砜双二苯甲酯为原料,二氯三苯基膦为氯化剂,与脱戊二酰基反应,并用异丁醇还原亚砜合成7-氨基-3-氯-3-头孢烯酸二苯甲酯的合成方法,选择苯甘氨酸酰氯盐酸盐为酰化剂,再还原脱去二苯甲烷可获得头孢克罗。产物结构经IR,NMR和MS等方法予以确证。     

阿哌沙班中间体的合成

阿哌沙班是一种新型口服抗凝血药物。以对硝基苯胺和5-氯戊酰氯为原料,依次经过酰化-环合、二氯化、缩合-消除、[3+2]环合-消除反应合成阿哌沙班的关键中间体。该方法4步反应总收率为58.1%,反应所需原料易得,反应条件温和,反应步骤短,产品纯度高达99.5%(HPLC法),为阿哌沙班的合成提供了原料。     

拉氧头孢7位侧链的合成

根据拉氧头孢的合成工艺,设计了一种新中间体:拉氧头孢7位侧链2-(4-(4-甲氧基)苄氧基)-苯基)-丙二酸单甲酸酯钠盐.该中间体的合成以对羟基苯乙酸甲酯为起始原料,经过缩合、烃化、部分水解反应而得,其结构经核磁共振氢谱确证,总收率为57.6%.     

盐酸二苯美仑化合物合成的工艺改进

以苯甲醇、苯酚为起始原料,利用相转移催化法经4步反应合成盐酸二苯美仑化合物,反应总收率61%.反应过程中采用了优化的工艺技术,通过提高催化剂活性Al2O3的用量,结果使中间体2-苄基苯酚收率超过文献值8%.整个合成具有原料价廉易得、反应条件温和等特点.     

A practical process for the synthesis of translocator protein 18kDa imidazopyridine ligand

In this article, an effective feasible method to synthesize translocator protein 18kDa （TSPO） imidazopyridine ligand 7 is discussed. A new procedure for the synthesis of the key intermediate 17 has been developed in four steps （condensation, diazo reaction, hydrolysis, amidation） from 2-aminopyridine 18. The overall yield was increased from 18% to 31.6%. One of the key steps is using activated copper powder as a catalyst in several cycles. Finally, reduction of 17 with Zn dust completed the synthesis of TSPO imidazopyridine ligand 7 in 86% yield.     

6S-5,6,7,8-四氢叶酸的合成研究

报道了一种简单、廉价、安全、适合工业化生产的合成左旋四氢叶酸的方法.采用工业级叶酸为起始原料,通过还原反应、手性拆分等步骤合成了标题化合物,总收率达到38.7%.     

一个新颖结构四核咪唑盐的合成及表征

发展了一个新颖结构的四核咪唑盐的合成方法.以季戊四醇为原料,通过3步有机反应合成了正四面体结构的、分子内包含4个咪唑环的四核咪唑溴化盐,在超声辅助反应条件下,目标化合物的产率得到了一定的改善,同时反应时间大为缩短.所得产品结构经1H NMR、13C NMR、IR 光谱以及元素分析所确认     

2-二苯乙酰基-1,3-茚满二酮的合成

介绍了以三氯异丙醛、碘甲烷和邻苯二甲酸二甲酯等为原料,合成2-二苯乙酰基1,3-茚满二酮(2-diphenylacety-1,3-indandione)的一种新方法.该方法与其它方法相比,步骤少,产率高.并用IR对产物结构进行了确证.     

一种改进的依替唑仑合成方法

依替唑仑是-种在临床上应用较为广泛的镇静、催眠、抗抑郁药。以2-氨基-3-（2-氯苯甲酰）-5-乙基噻吩（I）为原料,经氯乙酰化,再在乙醇中与乌洛托品环合,制得关键中间体（Ⅲ）。中间体（Ⅲ）经硫化、环合反应制得依替唑仑（V）,4步反应总收率为56．4％。改进后的反应具有合成路线短、条件温和、操作简便、收率高等优点。     

一种新的Web链接提取模型

以搜索引擎链接提取模块所要求的容错性、正确性、全面性、高效性和可扩展性为目标,提出了一种新的链接提取模型的设计思路。该模型将链接提取过程划分为信息提取、信息加工、信息分析和信息储存。信息的获取是通过HTM L(hypertex t m arkup language)文法分析方法从文档中得到初始统一资源地址(un iform resourceiden tifier,UR I)数据;信息加工阶段通过运用UR I解析算法对初始数据进行精练;然后在信息分析过程中进一步加以筛选和过滤;最后将结果存储在一个灵活的数据结构中。通过对比测试证实这种新的链接提取模式比传统方法在各项指标上均具有明显优势。     

凉味剂薄荷甘油醚的合成研究

以薄荷脑为起始原料,先与环氧氯丙烷在无水三氯化铝催化作用下,反应制得1-氯-3-薄荷氧基-2-丙醇,然后经酯化、水解反应获得凉味剂薄荷甘油醚.三步反应总得率为71.3%,产品经色质分析证明其结构与薄荷甘油醚相符.该合成方法原料价廉易得、反应得率高、适合工业化生产.     

L-色氨酸衍生物的合成

设计了以色氨酸为原料，经羧基酯化、氨基Boc保护、甲基化反应、脱保护基及酯的氨解等关键反应步骤，最终合成了五个色氨酸衍生物的简单合成路线。实验过程中得到的五个色氨酸衍生物分别是色氨酸甲酯、1-甲基色氨酸甲酯、色氨酸甲酰胺、色氨酸乙酰胺及色氨酸丙酰胺，五个色氨酸衍生物的化学结构经¹H-NMR谱确证。本研究中合成路线操作简单，收率较高，可用于作为吲哚生物碱的合成中间体原料，为寻找与开发新的活性药物提供参考。