不同土壤消解法对标准样品重金属元素测定的影响

通过对土壤标准样品GSS-13进行消解后测定样品中Cu、Pb、Ni、Mn含量的方法,比较了土壤样品电热板消解法与微波消解法的优劣。结果表明,2种消解方法均可作为土样前处理的等效方法,电热板消解法的土壤取样量不受限制,准确度较高,适用于考核样品及少量样品的消解;微波消解法人工、试剂、时间成本较低,精密性较好,可适用于大批量土壤样品的消解。     

固体测汞仪直接测定土壤中的汞含量

本文采用固体测汞仪直接测定土壤中汞含量的方法,无需对样品进行消解、水浴等前处理过程,对环境污染小。测定结果的相对标准偏差小于5%(n=6),方法检出限为0.0206ng,使用该方法对国家土壤标样进行测定,结果与标准值相符。该方法具有良好的准确度和精密度,可用于土壤中微量汞的测定。     

微波消解—纳氏试剂分光光度法测定土壤中总氮

采用微波消解对土壤样品中的氮进行前处理,用纳氏试剂分光光度法测定总氮,发现微波消解最佳条件为:用2 mL浓H2SO4和1 mL HF,于0.2 Mpa下保持3 min,0.5 MPa下保持2 min,0.7 MPa下保持5 min;方法的检出限为0.003 4 mg/L,相对标准偏差RSD为6.7%,加标回收率为85.90%～114.5%,与半微量凯氏定氮法比较的相对误差为-1.16%。说明微波消解法消化土壤样品测定总氮,具有简便、快速、精密度与准确度较高等优点。     

用微波消解电感耦合等离子体质谱测定六味地黄丸中的有害元素

用微波消解样品,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定六味地黄丸中铅、镉、汞、砷的含量,用国家一级标准物质茶叶(GBW07605)以及用加标回收实验以验证方法的精密度、准确度.加标回收率为92%～98%,相对标准偏差小于2.0%,该方法简便、快速、准确、可靠.     

微波消解一纳氏试剂分光光度法测定土壤中总氮

采用微波消解对土壤样品中的氮进行前处理,用纳氏试剂分光光度法测定总氮,发现微波消解最佳条件为：用2mL浓H2S0。和1mLHF,于0．2Mpa下保持3rain,0．5MPa下保持2min,0．7MPa下保持5rain;方法的检出限为0．0034mg／L,相对标准偏差RSD为6．7％,加标回收率为85．90％～114．5％,与半微量凯氏定氮法比较的相对误差为-1．16％。说明微波消解法消化土壤样品测定总氮,具有简便、快速、精密度与准确度较高等优点。     

用流动注射氢化物原子吸收法测定土壤中的砷和沉积物中的汞

在选择了样品最佳消化方法、 砷化氢和汞蒸气生成及检测最佳条件的基础上, 将流动注射与氢化物原子吸收光谱法相结合, 建立了土壤中砷和沉积物中汞质量浓度的测定方法. 结果表明, 流动注射氢化物原子吸收法测定土壤中砷的检出限为2 ng/L, 精密度为1.36%~5.08%, 准确度为93.6%~106.1%. 测定沉积物中汞的检出限为3 ng/L, 精密度为0.97%~5.53%, 准确度为93.2%~109.6%. 流动注射氢化物原子吸收法简便、 快速, 分析精密度和准确度均满足环境样品的分析测试要求, 可以用于土壤中砷和沉积物中汞的测定.     

微波消解技术在土壤重金属元素测定中的应用

本文阐述了用微波消解-原子吸收分光光度法和原子荧光光度法测定土壤中铜、锌、铅、镉、铬、砷、汞.通过多种消解酸体系实验,摸索出硝酸-盐酸-氢氟酸-过氧化氢(硝酸-盐酸-过氧化氢)最佳土样消解方法.实验结果表明,该方法在分析土壤标准样品中铜、锌、铅、镉、铬、砷、汞时测定结果与保证值基本符合,且重复性较好,是一种用酸量少,简便快捷,环境污染少、准确度和精密度均较高的消解方法.     

微波消解-ICP-MS法测定土壤中的铬、镍、铜、锌、镉、铅

本实验采用微波消解法,利用浓盐酸、浓硝酸、氢氟酸、过氧化氢4种试剂进行消解,电热板进行赶酸,用ICP-MS测定样品溶液中总铬、总镍、总铜、总锌、总镉、总铅的含量。空白样品浓度低于方法检出限,RSD1%,RE3%,加标回收率在94.0%~106%之间。该方法操作简单、安全,重现性和稳定性好,准确度高,可同时测定土壤中多种重金属含量。     

两种不同消解方法测定近海沉积物氮磷含量的比较

采用两种不同的消解方法—微波消解法和高压消解法,对近海沉积物中的总氮、总磷进行同时消解,并比较了测定结果.结果表明:高压消解条件下测定样品1和样品2总氮的相对标准偏差分别为7.7%和7.4%,总磷的标准偏差分别为3.9%和7.8%;微波消解条件下测定样品1和样品2总氮的相对标准偏差分别为9.4%和10.1%,总磷的相对标准偏差分别为6.9%和8.1%;两种消解条件下的总磷含量相差不大(样品1分别为0.460 mg/kg和0.454 mg/kg,样品2分别为0.449 mg/kg和0.439 mg/kg),但高压消解条件下的总氮含量(样品1为0.114 mg/kg,样品2为0.122 mg/kg)明显高于微波消解(样品1为0.088 mg/kg,样品2为0.092 mg/kg),且相对标准偏差较小.因此可以认为高压消解方法的精密度高于微波消解方法.     

富锗煤烟灰中的锗含量测定

建立了湿法消解-电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)测定富锗煤烟灰中锗含量的方法,研究了样品预处理、进样系统、光谱干扰、等离子体测定条件对测定结果的影响.在优化实验条件下,方法的相对标准偏差0.79%,加标回收率98.55%~105.85%,表明该方法具有较好的准确度和精密度.     

ICP-AES法快速测定水泥中Al2O3、Na2O、K2O、CaO、MgO、SO3、TiO2含量

应用ICP-AES法测定水泥中Al2O3、Na2O、K2O、CaO、MgO、SO3、TiO2含量,并对不同的溶样方法及方法的准确度和精密度进行研究.连续7次洲定实际样品含量,计算其相对标准偏差(RSD%),RSD均小于5%;加标回收率在101%～103%之间.证明此方法重现性好,可信度高.     

大米镉检测中消解方法的选择

以标准物质作为参考,选择空白值、精密度、试剂消耗量、消解时间等参数,并从时效性和实验消耗成本上比较分析了检测大米中镉常用的3种消解方法：湿式消解法、干灰化法、微波消解法.实验结果表明：微波消解法试剂消耗量最少,消解时间最短,精密度为2.3％,适合挥发性元素、质控样品检测;干灰化法空白值小于1＆#215;10-5 mg/kg,操作简便,受高温加热的影响相对误差较大,适合大批量样品检测;湿式消解法前期设备投入少,一次性可处理样品18个,但空白值较高,由于方法成熟,为常规实验中最适宜的方法.     

基于高压密闭容器消解的土壤中有机质测定方法

在对比了多种土壤有机质测定方法的基础上,建立了基于高压密闭容器土壤有机质的外加热氧化法和微波消解法,结果表明这两种方法的测定准确可靠,相对误差均小于1.35%,相对标准偏差均小于4.79%,优于传统方法。考虑到方法的长期稳定性及操作简便性,本研究推荐微波消解法作为土壤有机质的最佳测定方法。     

全自动消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中Pb和Cd

建立以全自动消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中Pb和Cd含量的方法。使用全自动消解仪消解土壤后制备待测溶液,用石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中Pb和Cd的含量。实验表明,本方法的线性相关系数均大于0.999 0,Pb、Cd的相对标准偏差均小于5%。该方法检测土壤国家标准物质GBW07447、 GBW07450、 GBW07452,所得结果与标准值相吻合。方法简便、快速、重现性好、灵敏度高,适用于批量土壤样品中Pb和Cd的测定。     

水浴消解法同时测定海水沉积物中的砷汞

本文采用比色管水浴消解样品预处理技术和原子荧光光度法,同时测定了海洋沉积物中砷汞的含量。结果证明,该方法操作简单快捷、测量准确性好、精密度高,是一种值得推广的方法。     

膏霜类化妆品的预处理及多种微量元素的测定

用HNO3 H2 SO4 HClO4消化法、HNO3 H2 SO4消化法、(HNO3 HClO4)混合酸 H2 SO4消化法三种预处理方法处理膏霜类化妆品样品 ,并以ICP AES法直接测定样品中铜、铬、镉、锰、锌、铅的含量 .结果显示 ,采用 (HNO3 HClO4)混合酸 H2 SO4消化法预处理样品 ,能够得到较好的效果 ,测定方法加标回收率为 93 6 % - 1 0 3 8% ,1 0次测定的RSD (n =1 0 )小于4 89% ,方法操作方便 ,分析速度快 ,结果准确     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定烟灰中的铟

运用标准加入法于火焰原子吸收光谱分析,创新了测定烟灰中铟的方法．采用微波消解技术预处理烟灰样品,确定了消解液、微波消解压力、时间、温度等关键因素．采用三步微波消解工序,其消解温度、压力、时间依次为60℃、8atm、1min,70℃、13atm、2min,100℃、20atm、3min．实验结果表明,烟灰在逆王水和氟化铵中溶样效果最好,分析消解烟灰样品,相对标准偏差为0．43％-1．67％,加标回收率在102．3％～107．1％之间,结果令人满意．