微波消解—纳氏试剂分光光度法测定土壤中总氮

采用微波消解对土壤样品中的氮进行前处理,用纳氏试剂分光光度法测定总氮,发现微波消解最佳条件为:用2 mL浓H2SO4和1 mL HF,于0.2 Mpa下保持3 min,0.5 MPa下保持2 min,0.7 MPa下保持5 min;方法的检出限为0.003 4 mg/L,相对标准偏差RSD为6.7%,加标回收率为85.90%～114.5%,与半微量凯氏定氮法比较的相对误差为-1.16%。说明微波消解法消化土壤样品测定总氮,具有简便、快速、精密度与准确度较高等优点。     

微波消解光度法测定土壤硫的方法研究

提出一种用 HNO3作为消化试剂 ,MK- 型光纤压力自控密闭微波消解系统提供微波热源来测定土壤硫的方法 ,并研究了测定中 HNO3的用量、微波消解功率及时间的设定 .研究表明 :用 HNO3作为消化试剂 ,0 .5 MPa压力下 1 min,1 .0 MPa压力下 3 min,1 .5 MPa压力下 6min微波消解土壤 ,Ba SO4 比浊法测定硫的含量是一种切实可行的方法     

微波消解光度法测定土壤硫的方法研究

提出一种用HNO2作为消化试剂,MK-Ⅲ型光纤压力自控密闭微波消解系统提供微波热源来测定土壤硫的方法,并研究了测定中HNO2的用量、微波消解功率及时间的设定.研究表明用HNO2作为消化试剂,0.5 MPa压力下1 min,1.0 MPa压力下3 min,1.5 MPa压力下6 min微波消解土壤,BaSO4比浊法测定硫的含量是一种切实可行的方法.     

硝酸-氢氟酸密封消解同时测定茶园土壤中Cd和Pb的方法研究

硝酸和氢氟酸密封消解茶场土壤样品,用石墨炉原子吸收测定镉和铅含量．其检出限镉为0．053ngmL^-1、铅为0．1ngmL^-1,线性范围镉为0～2ngmL^-1、铅为0～50ngmL^-1．回收率在93．0％～104．0％．本方法简便了消解过程,一次消解能同时测定样品中的多种重金属．     

高压密封消解石墨炉原子吸收测定土壤中的全钼

对密封消解石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中全钼的各参数条件进行研究。建立密封消解石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中全钼的方法。在最佳测试条件下,钼方法检出限为0．32μg／L,测定相对标准偏差为1．1％,样品加标回收率为92．7％-102．2％．用于土壤中全钼的测定,结果满意。     

微波消解电感耦合等离子体发射光谱法测定葛根中钾元素的研究

本文研究了葛根样品的不同消解方法,提出了用微波消解电感耦合等离子体发射光谱法（ICP－AES）测定葛根中微量元素钾的方法。测定方法的检测限达0.0043μg/ml。方法的相对标准偏差（RSD）为0．52％。试样经过微波消解后,测定的平均回收率为103．2％,具有灵敏、准确及快速测定的特点。     

原子荧光光谱法测定出口大酱中的砷

采用微波消解进行样品前处理，以硼氢化钾为还原剂，用氢化物发生原子荧光法测定出口大酱中的砷。通过单因素实验，优化了样品消解和测定的条件，线性范围1．0～10．0μg／L，回归方程的相关系数为0．9998，方法的检出限为0．5ng／mL，样品加标回收率96．6％-103．0％。     

原子荧光法同时测定刺五加产品中的砷和锑

采用微波消解处理样品,利用原子荧光法对刺五加系列产品中的砷和锑进行同时测定.确定了微波消解工作条件为:在1.0 MPa压力下消解3 min,在1.5 MPa压力下消解5 min,在2.0 MPa压力下消解2 min.在最佳工作条件下,砷和锑的质量浓度与荧光强度呈现良好的线性关系.砷的线性回归方程为IF=73.480X-5.810,锑的线性回归方程为IF=105.010X-0.353 3,线性范围均为0~100ng/mL.并选用标准物质人发对测定方法的准确度进行验证,结果表明,该方法简便灵敏、快速准确.     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定烟灰中的铟

运用标准加入法于火焰原子吸收光谱分析,创新了测定烟灰中铟的方法．采用微波消解技术预处理烟灰样品,确定了消解液、微波消解压力、时间、温度等关键因素．采用三步微波消解工序,其消解温度、压力、时间依次为60℃、8atm、1min,70℃、13atm、2min,100℃、20atm、3min．实验结果表明,烟灰在逆王水和氟化铵中溶样效果最好,分析消解烟灰样品,相对标准偏差为0．43％-1．67％,加标回收率在102．3％～107．1％之间,结果令人满意．     

不同土壤消解法对标准样品重金属元素测定的影响

通过对土壤标准样品GSS-13进行消解后测定样品中Cu、Pb、Ni、Mn含量的方法,比较了土壤样品电热板消解法与微波消解法的优劣。结果表明,2种消解方法均可作为土样前处理的等效方法,电热板消解法的土壤取样量不受限制,准确度较高,适用于考核样品及少量样品的消解;微波消解法人工、试剂、时间成本较低,精密性较好,可适用于大批量土壤样品的消解。     

微波消解在测定土壤中砷含量的应用研究

采用微波消解预处理土壤标样,原子荧光法测定样品中的砷含量。该文在微波消解的过程中,分别考察王水用量及消解时最高温度保持时间对消解结果的影响。研究表明,在微波消解土壤样品中的砷过程中,一定范围内王水用量的加大及消解最高温度保持时间的增加,可促进土壤中砷含量测定结果回收率的升高。     

高压密封罐消解原子荧光光谱法同时测定茶叶中硒和锡的研究

建立密封消解原子荧光光谱法同时测定茶叶中硒和锡的方法．对密封消解原子荧光光谱法同时测定硒和锡的各参数条件进行研究．在最佳测试条件下,硒方法检出限为0．32μg／L,测定相对标准偏差为1．8％,样品加标回收率为96．4％～98．8％;锡方法检出限为0．30μg／L,测定相对标准偏差为3．5％,样品回收率为92．7％～102．0％．本法具有快速、准确、灵敏度高、精密度好等优点,用于茶叶中总硒和总锡的测定,结果满意．     

两种不同消解方法测定近海沉积物氮磷含量的比较

采用两种不同的消解方法—微波消解法和高压消解法,对近海沉积物中的总氮、总磷进行同时消解,并比较了测定结果.结果表明:高压消解条件下测定样品1和样品2总氮的相对标准偏差分别为7.7%和7.4%,总磷的标准偏差分别为3.9%和7.8%;微波消解条件下测定样品1和样品2总氮的相对标准偏差分别为9.4%和10.1%,总磷的相对标准偏差分别为6.9%和8.1%;两种消解条件下的总磷含量相差不大(样品1分别为0.460 mg/kg和0.454 mg/kg,样品2分别为0.449 mg/kg和0.439 mg/kg),但高压消解条件下的总氮含量(样品1为0.114 mg/kg,样品2为0.122 mg/kg)明显高于微波消解(样品1为0.088 mg/kg,样品2为0.092 mg/kg),且相对标准偏差较小.因此可以认为高压消解方法的精密度高于微波消解方法.     

一种改进的水中总氮的快速消解方法

为了改进总氮测定的国标法,研究建立一种采用COD消解仪与旋盖式玻璃比色管测定水样中总氮的新方法.结果表明:方法最佳消解条件为120℃,50 min.相较于国标法,该方法测量空白值小(P 0. 001)、精密度(RSD=0. 935%)和准确性(P 0. 05)更高;试剂使用量为国标法的1/5,消解时间为国标法的1/2,尤其对总氮低浓度水样测定更准确.该方法在保证测量准确度和精密度前提下简化了实验步骤、节省了试剂用量、缩短了测定时间,可推广运用于一般水质的快速测定工作中.     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中的铅

尝试用微波消解的方法代替传统的消解方法,用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)代替常用的原子吸收光谱法(AAS)测定土壤中的铅含量.结果表明,微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法不仅可以避免传统消解方法中费时长、污染重和消化样品中的铅易流失等缺点,而且检出限为6μg/kg,接近石墨炉原子吸收光谱法的5μg/kg,远低于火焰原子吸收光谱法.本方法的重现性好,对6种土壤样品的测定,其相对偏差(RSD)为3.4%~6.5%(n=21),回收率为88.7%~111.2%.     

原子荧光光谱法测定汞、铅、锑的研究

建立了巯基葡聚糖凝胶分离富集-氢化物发生原子荧光法，用于测定汞、铅、锑的含量．采用微波消解样品，以巯基葡聚糖凝胶在不同的pH条件下分离富集汞、铅、锑，再以不同浓度的HCl洗脱后氢化物发生原子荧光光谱法测定含量．汞、铅、锑的线性检测范围分别为0～80，0～150，0～200／μg／L，方法检出限分别为0．05，0．30，0．25μg／L，样品加标回收率汞为99．0％～105．5％、铅为98．0％～101．5％、锑为99．8％～100．6％．本方法具有基体干扰小，灵敏度高，检出限低，线性范围宽的特点，应用于实际样品的测定，结果满意．     

原子吸收——石墨炉法测定植物中镉

建立了原子吸收-石墨炉测定植物中重金属铬的检测方法。样品打碎后用微波消解,1％草酸作化学改进剂,线性范围0．1ug/L-5ug／L,最低检出限为0．077ug几,回收率在93%-110％之间,相对标准偏差低于10％。     

微波消解-焰原子吸收测定三氯苯肼中的锌、镍

用微波消解-火焰原子吸收法,测定了2,4,6-三氯苯肼中的残留锌和镍。用微波消解试样,大大缩短了试样前处理时间且环保。结果表明,该法测定锌和镍的相对标准偏差分别为1．18％和0．37％;加标回收率在95％～105％之间,结果可靠。     

微波消解-原子荧光法测定花生中的总砷

建立了微波消解氢化物发生原子荧光法测定花生中总砷的分析方法.样品消解分步骤进行,通过对原子荧光仪工作条件的优化,得到了样品测定的最佳条件：负高压270 V、灯电流80 mA、载气600 mL/min、载液酸度5％（V/V）、原子化器温度200℃．线性范围为0．00～20．00μg/L,回归方程的相关系数为0．9995,方法的检出限为0．025μg/L,RSD为1．97％,回收率为98．26％～103．15％．     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定大米中的痕量钒

用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米样品中痕量钒。研究了不同微波消化体系对大米钒测定结果的影响,确定了微波消解样品和石墨炉原子吸收测定钒的最佳条件。结果表明,采用四段微波消解方式,以HNO3-HCl-H2O2(3∶1∶1)为消解液、EDTA为基体改进剂,进行钒测定可获得满意的结果。方法的检出限为0.63μg/L,线性范围0～300μg/L,相关系数R=0.997 8。该法简便快速,具有较高的灵敏度和准确度,用于大米样中钒的测定,回收率在101.2%～105.8%,标准试样结果平均相对偏差在10%以内。