原子荧光光度法中湿法消解、微波消解、干灰化前处理法测定水产品中总砷含量的比较

利用原子荧光法中3种常用的消解方法:湿法消解、微波消解、干灰化法,结合原子荧光光度计对水产品(贻贝粉、海带粉)中总砷含量的测定进行研究,通过比较不同前处理方法的检测结果、试剂消耗量、所用时间和检测样品数量,找出每种方法的相对优劣。湿法消解耗费时间长,酸用量大,但操作稳定且可处理大批量样品;微波消解时间短,用酸量小,无污染,适合砷存在形态相对结构简单的样品;干灰化法时间短,适用于挥发温度高或油脂含量高的少量样品。本文对实验室在检测水产品中总砷含量的方法选择上有一定借鉴意义。     

微波消解法和湿式消解法测定紫薯中镉的对比研究

本文通过石墨炉原子吸收法来测定紫薯中的镉元素,由微波消解法与湿式消解法处理紫薯样品,通过这两种方法的比较可知,微波消解法测得的结果更靠近实际值,镉元素的损失少;微波消解法加标的回收率在99.1%~99.8%之间,精密度为1.35%,实验说明了微波消解法具有操作简单速度快、回收率好、消解时间短等优点,符合检测分析的要求.     

预处理方法对植物生物质中钾元素含量测定的影响

采用干灰化法、湿式消解法和微波消解法对稻壳生物质进行了预处理,通过火焰原子吸收光谱法(FAAS)对不同预处理方法得到稻壳处理液中的钾元素含量进行了测定,为避免钾原子电离干扰的影响,加入了消电离剂.结果表明:加入500,μg/mL CsCl溶液可基本消除K+溶液测量过程中钾原子的电离干扰;稻壳样品经HNO3干灰化法、HNO3–H2O2湿式消解法和HNO3–H2O2微波消解法处理后,测定的稻壳中钾元素含量分别为0.638,4%、0.760,4%和0.778,6%;湿式消解法的实验结果重现性好,相对标准偏差仅为0.17%,且分析仪器简单,综合考虑,湿式消解法的效果优于干灰化法和微波消解法.     

灰化酸溶法测定奶粉中金属元素含量

研究了用灰化酸溶法处理样品测定奶粉中金属元素的含量,并与常规的干灰化法和湿式消解法进行了对比试验.结果表明,灰化酸溶法处理奶粉样品较单纯干灰化法和湿式消解法准确度、精密度高,所测金属元素回收率为88.2%～102.7%,且重现性好.该处理方法省时、省力、经济,处理步骤简单,工作效率高,是一种令人满意的奶粉样品处理方法.     

农田土壤中铅、镉含量测定方法的研究

比较微波消解和电热板消解进行样品前处理对测定农田土壤中镉、铅含量的影响。石墨炉原子吸收法结论微波消解溶样时间短,试剂用量少,空白值低,基本避免了样品污染和元素损失,是理想和成熟的样品消解方法。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定植物油中铅的方法研究

建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法(AAS)测定植物油中重金属元素铅。研究了微波消解体系和消解条件,优化了植物油样品用硝酸微波消解分解,不需赶酸,直接定容上机测定。实验结果表明,采用本方法省时省试剂,避免沾污或赶酸损失,降低空白值,具有样品消解快、彻底、待测元素损失少等优点,为食用植物油重金属铅检测提供技术支持。     

一种改进的水中总氮的快速消解方法

为了改进总氮测定的国标法,研究建立一种采用COD消解仪与旋盖式玻璃比色管测定水样中总氮的新方法.结果表明:方法最佳消解条件为120℃,50 min.相较于国标法,该方法测量空白值小(P 0. 001)、精密度(RSD=0. 935%)和准确性(P 0. 05)更高;试剂使用量为国标法的1/5,消解时间为国标法的1/2,尤其对总氮低浓度水样测定更准确.该方法在保证测量准确度和精密度前提下简化了实验步骤、节省了试剂用量、缩短了测定时间,可推广运用于一般水质的快速测定工作中.     

昆虫无机元素测定中不同消解方法的对比

以谢氏宽漠王（Mantichorula semenowi）为例,对比研究干灰化法、酸消化法和灰化-消化交替处理法对昆虫样品的前处理情况.结果表明,灰化-消化交替处理法具有准确度高、处理时间短、空白值低、加酸量小、消解次数少、优化了样品处理效果等优点.     

食品中重金属元素检测方法的研究

以检测奶粉中铅含量为例,用显著性检验对微波消解法与传统的湿式消化法结果做了比较,并对方法的准确度和精密度进行了探讨。     

测定水中总氮时影响空白值的因素

采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法（GB11894-89）测定水的总氮时,空白测试是必不可少的分析试验.但在实际操作中,发现空白值经常存在偏高的情况,加大了系统误差.如何降低空白实验值,保证分析样品的精密度和准确度,成为测定过程的关键之一.文章从环境影响、试剂影响、器皿影响、操作过程等方面进行分析,提出降低空白实验值的措施.     

采用微波消解原子荧光光谱法测定煤中的汞

采用密闭微波方法快速消解煤、煤灰试样中的汞，并使用汞还原原子荧光光谱法进行测定．通过大量实验，比较了不同的酸体系及微波消解过程．其中煤样中汞的测定，选择体系为V2O5-HNO3-H2SO4-H2O2．灰样中汞的测定，选择体系为HNO3-HCl-HBO3．该方法能有效地将样品中的汞全部溶出，消化时间缩短至1h以内，并保证较低的分析空白,方法准确度经标准参考物质及加标回收实验验证，结果令人满意．     

印刷电路板中重金属含量的分析方法

以印刷电路板(PCB)中重金属含量准确分析为目的,研究了样品制备、消解温度控制、消解试剂等因素对金属元素提取效率的影响,得到针对PCB样品的微波消解预处理-电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)分析检测技术.研究选取PCB中含量大、毒性高的As,Mn,Cr,Ni,Zn,Pb,Cu等7种金属为目标元素,优化后的HNO3,H2O2,HF(体积比为7:2:4)混合试剂微波消解技术能有效分解电路板基体,溶解待测物,分析结果准确,重现性较好.利用该方法对不同电器PCB进行分析,结果表明电路板中重金属元素含量高、差异大,其中Cu和Pb的质量分数分别高达27.1～441.0,0.2～29.0g.kg-1.     

用ICP—AES测定人发样品中微量元素时样品消化方法的比较

0 引言人发中的微量元素含量能反应出人体内元素的累积状况及含量水平。因此发中微量元素分析在医学,环境科学,法医学等方面具有极重要的意义。用ICP单道扫描发射光谱仪测定微量元素除具有一般仪器分析的许多优点外,还具有测定线性范围宽,选线灵活,可多种元素同时顺序测定等优点。但测定值的精密度和准确度很大     

家用微波炉消解土壤样品

探讨了在常压下应用家用微波炉对土壤样品进行消解及不同消解程序下的消解效果和样品粒度、土质等对消解的影响，建立了常压下微波消解土壤样品的方法．     

大豆样品干法与湿法消解的比较

用干法和湿法消解大豆样品，并用火焰原子吸收分光光度法测定了其中Ｃｕ，Ｍｎ，Ｐｂ，Ｎｉ，Ｃｄ的含量，比较了两种消解方法的测试结果．结果表明，干法消解与湿法消解在精密度方面有显著差异．干法消解样品时，测得的结果重现性好；湿法消解更适合大批量样品的处理．关键词     

菊花干燥花制作方法研究

菊花是我国的传统名花,也是极好的切花材料。以新鲜菊花为材料,采用不同浓度的蔗糖溶液浸泡,与不同干燥法相结合,以成品的感观和含水率为指标,探讨菊花干燥花较好的制作方法。研究结果表明:采用20%或30%蔗糖溶液浸泡后,再用氯化钠包埋、微波干燥得到的干燥花有较高的观赏价值,采用氯化钠包埋、微波干燥,控制好微波炉开关机时间是成功的关键。     

用密封微波溶样导数火焰原子吸收法测定奶粉中的锌和铜

用密封微波溶样技术对样品奶粉进行了预处理,用导数火焰原子吸收法对其中所含的微量元素锌和铁进行了测定,结果分别为３０．８４和０．２３７９ｍｇ·Ｌ－１。与常规样品消化方法相比较,微波样品处理技术具有方便快捷、污染少、消化完全等特点,而导数测量装置与火焰原子吸收分光光度计的连接使测定的灵敏度锌和铁分别提高了１８倍和１０倍;检出限分别降低了１０倍和２３倍;并获得了良好的精密度。     

微波技术在环境样品预处理中的应用

由于在环境样品(如土壤、废水、固体废弃物等)的预处理中，常规的方法耗费的药剂、时间较多，操作复杂．而新发展起来的微波消解技术克服了以上缺点．本文介绍了微波消解的原理、特点及其在COD、微量金属和有机磷的测定中的应用．通过与常规的干化灰化法和湿式消化法比较，微波消解法具有良好的可比性的精密度，并介绍了在线消解技术的发展。