基于两次相平衡的静态顶空-气相色谱仪一体化性能确认方法

建立了静态顶空-气相色谱-氢火焰离子化检测器(FID)一体化性能确认的新方法.基于两次相平衡原理,以乙酸乙烯酯为标准物质,分析平衡状态下的气相即可测定气液分配常数、顶空实际进样量及FID的检测限.确认的静态顶空-气相色谱-FID仪器检测限为0.19 ng/s,保留时间的RSD为0.06%,峰面积的RSD为0.27%,符合相关技术要求.方法操作简单、结果可靠,解决了静态顶空-气相色谱-FID性能确认工作中测定顶空实际进样量的难题,为仪器设备维修后性能核查、周期检验符合性核查及样品检测方法确认提供技术支持.     

EVA/VAA-Eu薄膜对紫外光的遮挡和光转换作用

以乙酸乙烯酯和丙烯酸铕的共聚物(VAA-Eu)与乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVA)的共混物(EVA/VAA-Eu)制备薄膜,通过测定荧光光谱和透过薄膜的紫外光辐照度,研究其对紫外光的遮挡和光转换作用.结果表明VAA-Eu的发光依赖于激发光波长,用254 nm紫外光照射或在阳光下,ω(Eu)为0.06%～0.08%时遮挡和光转换作用达到最大值.而用365 nm紫外光照射,当ω(Eu)为0.04%时遮挡和光转换可达最好效果.EVA/VAA-Eu薄膜对阳光中紫外光具有遮挡,吸收和光转换的功能,能将其转换成促进绿色植物光合作用的蓝紫、黄和红光,可用作多功能的农用薄膜.     

气相色谱法测定氯乙烯—乙酸乙烯酯共聚物中乙酸乙烯酯含量

本文根据氯乙烯－乙酸乙烯酯共聚物经碱水解产生乙酸盐的原理及酸碱平衡理论，研究了气相色谱测定乙酸乙炮酯含量的方法。     

聚乳酸/乙烯-乙酸乙烯共聚物的共混工艺及力学性能

分别以乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯(E-MA-GMA)各马来酸酐接枝乙烯-乙酸乙烯酯(EVA-MAID作为增容剂,采用熔融共混的方法制备了聚乳酸(PLA)/乙烯-乙酸乙烯共聚物(EVA)/增容剂三元共混物.力学分析和扫描电镜结果表明,E-MA-GMA对PLA/EVA共混物有更好的增客效果,PLA/EVA/E-MA-GMA共混物比例为90/10/5时缺口冲击强度曩高,为最佳共混组分比例.     

1-(3-巯基-2-甲基丙酰基)吡咯-2-羧酸的合成

碱性离子液体[bmim]OH能有效地促进硫代乙酸和甲基丙烯酸乙烯酯的迈克尔加成反应,反应在室温条件下进行,在30 min内可以取得定量收益率的2-甲基-3-乙酰硫基丙酸乙烯酯.以甲基丙烯酸乙烯酯为起始原料,提出了一种合成卡托普利的新方法.     

聚乙酸乙烯酯与异氰酸酯反应的研究

分别用溶液和乳液聚合方法制备了聚乙酸乙烯酯(PVAc)及聚乙酸乙烯酯(PVAc)与丙烯酸羟乙酯(HEA)的共聚物,用凝胶色谱(GPC)、核磁共振谱(1HNMR)和红外光谱(IR)等表征了所得聚合物;研究了它们与4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)的固化反应,详细考察了HEA和MDI的比例对PVAc剥离强度的影响.结果表明:少量HEA加入后剥离强度有所提高,固化时间略延长;加入固化剂MDI后剥离强度大幅度提高,且随MDI比例增加而增大.提出水、聚乙烯醇和HEA中的不同羟基与MDI反应存在活性梯度是本实验成功的基础.     

酶反应偶联离子色谱法检测甲胺磷农药

有机磷农药的检测一直是人们感兴趣的研究课题.本文介绍了应用酶反应偶联离子色谱法测定甲胺磷农药.该方法基本原理是:植物水解酶促进乙酸萘酯分解生成乙酸.甲胺磷农药抑制植物水解酶的活性,植物水解酶的活性随甲胺磷浓度增加而降低,乙酸萘酯分解生成的乙酸也减少,离子色谱能够快速灵敏准确的检测生成的乙酸的减少量,由生成的乙酸的减少量定量甲胺磷农药.应用本方法,测定了甲胺磷农药,线性范围在0.24～120μg/mL,相对标准偏差(RSD%)=5.3%,测定结果准确灵敏.     

聚乙烯醇分子中键合形式的研究

首先通过聚乙酸乙烯酯(PVAc)在氢氧化钠(NaOH)和甲醇(CH3OH)溶液中醇解获得聚乙烯醇,再通过粘度法测定聚乙烯醇和被高碘酸盐分解后物质的摩尔质量,从而计算出聚乙烯醇由“头尾相接”和“头碰头”两种键合方式的比率,发现在30℃时“头碰头”的几率大概为15%.     

聚叔碳酸乙烯酯-乙酸乙烯酯-乙烯乳液及其乳液聚合制备的研究

一、引言当前聚乙酸乙烯酯乳液使用量大,广泛应用于胶粘剂、涂料、建筑、织物加工、纸张加工等许多方面。由于聚乙酸乙烯乳液采用聚乙烯醇为保护胶体,而聚乙烯醇自身带有大量的亲水基团羟基,聚乙酸乙烯酯在碱性条件下又易水解,使分子链上带上羟基或羧基,形成了聚乙酸乙烯酯乳液自身固有的缺陷,如耐水性、耐候性、耐碱性差等,限制其使用。     

顶空气相色谱法测定卷烟包装材料中的溶剂残留

采用顶空气相色谱法对卷烟包装材料中残留溶剂(乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、乙苯等)进行分析,讨论了各种条件对测定的影响.分析结果表明,该方法对上述4种残留溶剂的检测限范围分别为乙酸乙酯0.4~120 mg/L,甲苯0.4-120mg/L,乙酸丁酯1.2~600 mg/L,乙苯0.5~150 mg/L,测定结果的相对标准偏差为2.6%~3.1%,样品的回收率为90%~95%;用于一些卷烟包装材料中溶剂残留的分析,方法简便、快速、重现性好.     

顶空-气相色谱-质谱法同时测定7种甲磺酸酯类杂质

建立了一种同时测定药物中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯、甲磺酸正丙酯、甲磺酸仲丁酯、甲磺酸异丁酯、甲磺酸正丁酯等7种甲磺酸酯类基因毒性物质的原位衍生-顶空-气相色谱-质谱法,改变衍生反应溶剂和用量,优化了反应时间、温度等反应条件以及孵化温度、平衡时间等顶空萃取条件.经方法学验证,7种甲磺酸酯类化合物在各自的线性范围内线性关系良好(R20. 999 0),方法检出限(S/N=3)为0. 21～2. 64μg/L,定量限(S/N=10)为0. 70～8. 81μg/L,日内、日间RSD分别小于10. 3%和5. 07%,加标回收率为88. 2%～115. 1%.对替比培南酯中间体中甲磺酸酯类杂质进行测定,均检出甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸正丙酯残留.该方法可用于活性物质中甲磺酸酯类杂质的同时测定.     

α-苯乙醇的酶法拆分工艺优化

使用一种重组脂肪酶对乙酸苯乙酯进行选择性水解拆分以得到R-α-苯乙醇.研究首先以选择性和转化率为指标,测定了底物浓度、酶量、缓冲液的浓度和pH、反应温度、摇床转速以及反应时间等因素对拆分效果的影响.结果显示,在最佳条件下,产物R-α-苯乙醇ee达到97.2%,转化率48%.反应液进行过硅胶柱分离后,R-α-苯乙醇的产率为30%,ee值为98%;S-乙酸苯乙酯在碱性条件下水解得到S-α-苯乙醇产率为40%,ee值为85%.     

一次性塑料餐具中尼泊金酯迁移量的测定

该文建立了RP-HPLC法快速测定一次性塑料餐具中尼泊金甲酯、尼泊金乙酯、尼泊金丙酯、尼泊金丁酯和尼泊金异辛酯迁移量的方法.优化了色谱分离和分析条件,采用Diamonsil C₁₈(150 mm×4.6 mm×5 μm)色谱柱分离,用甲醇-水体系梯度洗脱,检测波长为254 nm,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为30 ℃.该方法的线性范围为5～1 000 ng·mL^-1(R>0.99),检出限为0.37～0.52 ng·mL^-1,重现性良好,日内及日间重复测定的相对标准偏差分别为4.0%～5.3%、4.3%～7.5%.该方法成功应用于塑料杯、塑料碗、塑料盘等一次性塑料餐具中5种尼泊金酯迁移量的测定.     

过氧化氢催化氧化合成一乙酸甘油酯

冰乙酸和烯丙醇反应制得了乙酸烯丙酯,然后,用过氧化氢水溶液氧化合成了一乙酸甘油酯.讨论了反应原料配比、反应温度及时间等对一乙酸甘油酯收率的影响.研究结果表明,当原料配比为n（乙酸烯丙酯）∶n（过氧化氢）∶n（钨酸钠）1：2：0.04,在30℃的条件下,恒温反应8 h,产品收率可达66.0%.     

蔗糖乙酯的合成工艺研究及分离分析

本文采用膦腈碱P2为催化剂对乙酸乙烯酯和蔗糖的酯交换反应进行研究。通过正交试验的方法,以多酯酯化率为优化目标,得到最佳反应条件:反应温度353 K(80℃),n(蔗糖):n(醋酸乙烯酯)=1∶10,n(催化剂)∶n(蔗糖)=0.15∶1反应时间为10 h。其多酯酯化率可达77.09%,八酯酯化率达40%。通过TLC、HPLC-MS-MS对其进行定性定量分析,柱色谱分离得到蔗糖八乙酯,并通过红外光谱和NMR确定蔗糖八乙酯结构,经柱色谱分离得到蔗糖八乙酯的含量与HPLC-MS-MS分析结果基本一致。因此,用HPLC-MS-MS检测方法可简单、快速测定蔗糖酯。     

柴油蜡晶分散剂的制备和降凝效果研究

以马来酸酐和呋喃为原料,经Diels-Alder反应、酯化/酰胺化后合成了柴油蜡晶分散剂3,6-氧桥-1,2,3,6-四氢苯-1,2-二甲酸高级酯/酰胺.酸值测定表明,该合成方法的产率超过90%.对大庆0#柴油的冷滤点测试表明,该醋晶分散剂与低相对分子质量的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物复配效果较差,而与改性的聚丙烯酸高级醇酯二元复配后,可以降低冷滤点7℃,表现出了良好的协同效应.     

固体超强酸S_2O_8~(2-)/ZrO_2-Ce_2O_3催化合成乙酸苄酯的研究

用新型稀土复合固体超强酸催化苯甲醇与乙酸的酯化反应合成了乙酸苄酯 .实验结果表明 :S2 O2 -8/ZrO2 -Ce2 O3 具有较高的催化活性 .考察了苯甲醇与乙酸摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间、带水剂环己烷用量对酯收率的影响 .在适宜反应条件下乙酸苄酯的收率可以达到 89.3% .该催化剂易于回收且可重复使用 ,具有良好的活性稳定性 .     

低温乳液聚合法合成高相对分子质量聚乙烯醇

低温乳液聚合法是一种可能实现高相对分子质量聚乙烯醇的工业化生产的方法.用氧化还原引发体系和复合乳化剂进行了乙酸乙烯酯的低温乳液聚合,对两组氧化还原引发剂体系进行了比较,讨论了聚合温度对聚合速率、聚合度的影响以及转化率与聚合度的关系.     

固定化蛋白酶区域选择性催化合成蔗糖己二酸单乙烯酯

用固定化蛋白酶FG-F在有机溶剂中催化蔗糖和己二酸二乙烯酯(DVA)合成了蔗糖己二酸单乙烯酯.用吸附法以硅藻土为载体研究了蛋白酶FG-F的固定化.固定化条件优化为:pH值8～10,温度为20～40℃,磷酸盐缓冲溶液的浓度范围为0.02～0.06 mol/L,酶与硅藻土的质量比为1:6.固定化酶在含水量为0.25%的DMF中,于45℃,220 r/min,pH值为8时,转酯化催化活力最高.转酯化反应3 d,DVA生成2-0-己二酸单乙烯基蔗糖酯的转化为52%.     

专利情报

夹层玻璃用中间膜和车辆侧窗用夹层玻璃本发明涉及夹层玻璃用中间膜,它是由乙烯—乙酸乙烯酯共聚物或乙烯—(甲基)丙烯酸酯共聚物100重量份、透明性改良剂0.01～4重量份、具有有机官能团和加水分解性基因的硅烷偶合剂0.01—4重量份和松香类树脂或烃类树脂1～40重要份构成的树脂组合成物所形成的。本发明还涉及一种车辆侧窗用夹层玻璃,它是一种可以将车辆侧窗设计成能够升降的,由中间膜介在多块玻璃板之间进行层压加工而成的夹层玻璃,而上述的中间膜是由一种含有乙烯—乙酸乙烯酯共聚物或乙烯—(甲基)丙烯酸酯共聚物或这些共聚物的改性物作为主成分的树脂组合物所形成的。(CN 1142437A)