食品中胺鲜酯的气相色谱-质谱联用仪测定方法研究

为检测食品中胺鲜酯残留量,以大米、白菜、玉米为研究对象,建立了食品中胺鲜酯的气相色谱-质谱联用仪测定方法。样品经丙酮微波萃取,固相萃取柱净化,氮吹浓缩,用气相色谱-质谱联用仪测定,外标法定量。结果表明:胺鲜酯在20~4000 ng/L范围内具有良好的线性关系(R=0.9999),方法检出限6μg/kg,定量限20μg/kg。在40~4000μg/kg的添加水平,胺鲜酯的回收率在95%~107%之间,方法精密度试验的相对标准偏差在5%以内。该方法适用于食品中胺鲜酯的定性和定量测定。     

多媒体技术在《油品蒸馏测定》实验教学中的应用

该文阐述了利用多媒体技术将复杂的石油产品质量检测项目的教学变得形象直观的方法。对石油产品实验教学是一个良好的启发。对能源节约与减少环境污染也有着一定的积极意义。在新世纪石油资源越来越重要和紧缺的今天，尽量减少质量检验过程中的实验消耗用油对能源节约亦显得至关重要。在油品质量指标中，蒸馏项目是最基本的一项，它表征着油品在使用中影响发动机正常运转的关键性指标。在实验教学过程中，该项目最复杂，实验消耗用油数量大，污染严重。引用多媒体技术，将GB/T6536石油产品常压蒸馏特性测定法以动态虚拟的形式加以解析，不仅使学习者对本方法的学习变得简单容易，而且对于节约能源、减少环境污染都有着一定的积极意义。     

松桃黄林坡钒矿品位分析

松桃县处于武陵凹褶皱束之中,其矿产资源丰富,资源潜力较大矿石有益元素主要以钒为主.如何对松桃县钒矿进行科学勘察和开发为松桃县钒矿资源提供有效依据是一项值得研究的关键课题.在此背景下,从松桃县黄林坡具有代表性的三个点采集矿石样品进行了试验分析.松桃黄林坡采集的矿样用混合酸分解氧化至高价,以N-苯代邻氨基苯甲酸作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液测定矿石样品中的钒.测定出的钒矿品位在0.4125%-0.505%之间.     

蝴蝶花中2种异黄酮的含量测定及其抗肿瘤活性

建立蝴蝶花中鸢尾黄素与次野鸢尾黄素的含量测定方法,并对此2种异黄酮成分进行抗肿瘤活性的初步研究.采用HPLC法测定不同产地蝴蝶花中鸢尾黄素与次野鸢尾黄素的含量;以Hela、Hccc-9810和H460细胞为供试细胞株,采用CCK-8法测定鸢尾黄素、次野鸢尾黄素的抗肿瘤活性.结果表明:鸢尾黄素与次野鸢尾黄素的线性范围分别为0. 5～100、2. 5～250 mg/L;平均加样回收率分别为99. 96%、100.24%; RSD%分别为2. 01%、1. 49%;鸢尾黄素对Hela细胞的增值抑制作用明显(IC50=(49. 24±1. 11)μmol/L),而对于Hccc-9810和H460细胞株抑制作用不明显.结论:建立的HPLC含量测定方法专属性强、准确度高、重复性好,可用于蝴蝶花中鸢尾黄素、次野鸢尾黄素的含量测定;鸢尾黄素对Hela细胞的抑制效果较好.     

HPLC法测定乙肝扶正清毒颗粒中芍药苷的含量

建立了采用高效液相色谱法测定乙肝扶正清毒颗粒中芍药苷含量的方法。采用 Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,柱温25 ℃,以甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾（体积比38:62）为流动相,进样量10 μL,流速1.0 mL/min,测定波长230 nm。 结果显示,芍药苷溶液在0.079 1～0.988 0 μg之间呈良好的线性关系(r=0.999 9),加样回收率为98.1％~100.6％,相对标准偏差为1.02%(n=6)。本方法专属性强、灵敏度高、重现性好、操作简便,适用于乙肝扶正清毒颗粒的质量控制。     

保留指数结合准确质量测定对姜油挥发性成分的定性分析

采用气相色谱-飞行时间质谱法对姜油挥发性成分进行检测,通过质谱库检索,结合保留指数和准确质量测定,分别从山东产地和湖北产地姜油中检出81个和74个挥发性成分,分别占总峰面积的94. 77%和93. 33%。2个不同产地的姜油挥发性成分中,有61个共有成分; 2个产地姜油中挥发性成分较为相似,但含量存在一些差异,都以萜类化合物为主。结合保留指数和准确质量测定能显著提高质谱定性的准确性,有利于解决质谱检索时定性不确定的问题。     

HPLC法比较狼毒大戟不同产地游离蒽醌和总蒽醌的质量分数

建立了同时测定狼毒大戟中芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄酸和大黄素甲醚5种蒽醌类成分的HPLC法.采用Venusil MP C18(2)柱(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.2%磷酸溶液(79∶21)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长254nm,柱温30℃.测定了16批狼毒大戟根和地上部分中5种蒽醌类成分的质量分数,结果表明,在线性范围内的线性关系(r0.999 3)及分离度(R1.5)均良好;游离蒽醌平均回收率为96.59%～99.13%,RSD≤1.36%;总蒽醌平均回收率为97.60%～99.46%,RSD≤1.52%.16批狼毒大戟样品中5种蒽醌类成分均可检测到,不同产地、不同部位的狼毒大戟中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚量及组成结构比存在较大差异;由聚类分析可知,同一产地、不同居群狼毒大戟根的总蒽醌质量分数并没有聚集在一枝上;同时根的总蒽醌质量分数高于地上部分,云南省香格里拉市格咱乡除外.由此表明,这不仅能比较云南产狼毒大戟不同产地、不同部位中游离蒽醌和总蒽醌的质量分数及组成的差异性,为其药材质量评价和资源合理利用提供科学依据;也为狼毒大戟地上部分的综合利用提供了理论依据.     

酶标板上基于竞争杂交反应的几种miRNA序列的比色检测

多种miRNA序列的同时检测对癌症的预警与早期诊断具有重要的意义。本文基于生物素标记的miRNA和靶点miRNA与酶标板上固定的寡核苷酸探针之间的竞争反应,通过比色法来定量检测三种与胶质瘤相关的miRNA序列,即miR-182、miR-185和miR-381。通过亲和素与生物素之间的特异性相互作用,将亲和素标记的多聚辣根过氧化物酶(SA-polyHRP)衍生到微孔表面。通过检测HRP催化3,3′,5,5′-四甲基联苯胺和H2O2的显色反应来对三种靶点miRNA序列进行定量。方法最低检测浓度为10fmol/L,有望用于临床上miRNA的定量分析。碱基错配的结果表明该方法具有较好的选择性。     

两种维生素C注射液含量测定方法的比较

用折光法、碘量法两种方法测定了维生素C注射液的含量,并对两种方法进行了比较。结果显示两种方法所测的维生素C的含量、标示量百分比相近,误差均小于5%,碘量法的结果略低于折光法。折光法是一种可以快速、准确测定维生素C含量的方法。