不同提取方法对沉香精油制备的影响

以西双版纳州蚂蚁结香的沉香木为原料,通过水浴回流提取法、索氏提取法、超声辅助萃取法和微波辅助萃取法制备沉香精油,采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)分析精油成分,根据精油得率、成分种类和组成、特征性组分质量浓度比较4种提取方法对沉香精油制备的影响.结果表明, 4种提取方法制备的精油成分组成相似,主要有倍半萜类、芳香族类、色酮类和脂肪酸类,但质量浓度存在较明显的差异;微波辅助萃取法制备沉香精油的提取率最高、物质种类最多,分别为1.32%和70种,其中反映沉香精油品质的倍半萜类物质和芳香族类物质的种类和质量浓度都高于其他3种方法,分别为19种、 20种和22.29%,12.36%,且脂肪酸类物质的质量浓度最低,为24.30%;超声辅助萃取法所得精油中色酮类物质质量浓度最高,为38.62%,微波辅助萃取法次之,为36.52%;仅有微波辅助萃取法得到的精油中6种特征性物质均有检出,其中沉香螺醇、愈创木醇、苍术醇、(+)-香橙烯、γ-桉叶醇的质量浓度最高,分别为1.53%,1.73%,0.19%,1.47%和1.69%.综上所述,微波辅助萃取法是4种方法中最优的沉香精油提取方法,具有提取率高、精油品质佳的特点.     

液—质联用检测铜绿假单胞菌密度感应系统中信号分子

建立液—质联用的方法检测铜绿假单胞菌密度感应系统中信号分子C_4-HSL、3-oxo-C_(12)-HSL的浓度,并应用于金银花水煎液抗铜绿假单胞菌研究.色谱柱Agilent Poroshell 120 SB-C_(18)(4. 6 mm×100 mm,2. 7μm),流动相80%乙腈—20%水(含0. 1%甲酸),流速0. 2 m L/min,柱温30℃;电喷雾离子源(ESI),负离子模式,检测离子为C_4-HSL m/z 172. 2→102. 1,3-oxo-C_(12)-HSL m/z 298. 3→197. 2.结果表明,以酮洛芬为内标,乙酸乙酯提取,挥干后甲醇复溶,培养液中C_4-HSL、3-oxo-C_(12)-HSL浓度在2～2 00 ng/m L范围内线性关系良好,定量下限为2 ng/m L,批内和批间精密度RSD均小于7. 5%,准确度为93. 3%～103. 1%.金银花水煎液与铜绿假单胞菌共同培养48 h后,培养液中C_4-HSL含量明显降低,3-oxo-C_(12)-HSL含量明显升高,金银花水煎液能抑制铜绿假单胞菌的毒力因子生成.     

全谷物鸡蛋与土鸡蛋挥发性化合物的对比研究

以全谷物鸡蛋和土鸡蛋的生蛋清、熟蛋清、熟蛋黄为研究对象,采用顶空固相微萃取与气相色谱—质谱联用技术对两种鸡蛋的挥发性化合物进行检测和对比分析.结果表明:从全谷物鸡蛋的生蛋清、熟蛋清、熟蛋黄中分别检测出28种、25种、14种挥发性化合物,从土鸡蛋的生蛋清、熟蛋清、熟蛋黄中分别检测出22种、20种、13种挥发性化合物.鉴定到的挥发性化合物主要包括醛类、酮类、醇类、烷烃类、烯烃类、芳香族类、酯类、胺类、杂环类及其他类化合物.对比显示:全谷物生蛋清中酯类、胺类化合物显著高于土鸡蛋生蛋清,而酮类和萜类化合物显著较低;全谷物熟蛋清中烷烃类化合物显著高于土鸡蛋熟蛋清,而醛类显著较少;土鸡蛋熟蛋黄中胺类化合物显著高于全谷物熟蛋黄.研究结果对阐明两种类型鸡蛋品质和风味差异的分子机制提供了重要信息.     

顶空-气质联用法测定聚乙烯醇中甲醇含量

本文研究了一种顶空-气质联用测定聚乙烯醇(PVA)中甲醇含量的方法。该方法是将PVA和一定量溶剂放入顶空瓶中密封加热,待瓶中气液两相平衡后,取其上部气体进样,用气质联用进行定性,质谱SIM扫描结合外标法定量,即可测定PVA中甲醇含量,所测结果相对标准偏差为0.61%,加标回收率在97.4%～103.6%。该方法操作简单,曲线线性好,分析结果的准确度和精密度均可满足定量分析要求。     

HPLC-UV-ELSD同时检测新型催泪喷射器中的合成辣椒素与吐温20

为检测警用催泪喷射器中合成辣椒素和吐温20的质量浓度,建立了一种紫外与蒸发光散射检测器联用的高效液相色谱方法（HPLC-UV-ELSD）.其中紫外检测器检测合成辣椒素（SC）、蒸发光散射检测器检测吐温20.检测条件为:流动相为甲醇:水（80∶20）,流速1 mL/min,紫外检测波长280 nm,柱温28℃;蒸发光散射检测器空气载气流量2.5 L/min,漂移管温度为60℃,雾化载气流压力设置为0.5 MPa.在合成辣椒素质量浓度为196~980 μg/mL范围内,吐温20在质量浓度为212~1 060 μg/mL范围内呈良好的线性关系（R2>0.999）,回收率均在90%~110%范围内.本方法已成功应用于实际警用催泪喷射器填充剂的检测.      

2种山姜属植物挥发性成分的GC-MS分析

采用同时蒸馏萃取法提取桂南山姜茎叶和毛红豆蔻茎叶的挥发油,以不同的毛细管柱进行分析,找出最佳的分析条件,用归一化法测定各个成分的相对含量,并利用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对其化学成分进行分析鉴定.从桂南山姜茎叶的挥发油中分离鉴定出了65个化合物,占其挥发油总成分的95.40%;从毛红豆蔻茎叶的挥发油中分别分离鉴定出了71个化合物,占其挥发油总成分的92.38%.     

气质联用仪外标法定量分析的实验教学探索简

根据《仪器分析》实验课程的实际情况,探讨了用气质联用仪外标法进行定量分析的实验教学.介绍了气质联用仪的工作原理和基本构造等相关知识.通过该实验课程的学习,使学生掌握气质联用仪的基本操作,总结各种定量计算方法,学会特征离子的选择技巧,从而提高学生对实验的学习兴趣,锻炼学生分析问题、解决问题的能力.     

三种生物柴油中脂肪酸甲酯的GC/MS分析

选用棉籽油、煎炸废油和无患子油作为原料,通过酯交换反应制备三种不同生物柴油,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术分析了三种生物柴油的脂肪酸甲酯成分及其含量.分析表明:三种生物柴油主要由棕榈酸甲酯、亚油酸甲酯、油酸甲酯和硬脂酸甲酯组成,无患子油生物柴油含有较多的花生一烯酸甲酯和花生酸甲酯.研究共鉴定了13种脂肪酸甲酯,分析比较了三种生物柴油的所含甲酯的异同点,并提出了研究脂肪酸甲酯成分和含量对生物柴油理化性能指标影响的必要性.     

聚α-烯烃航空润滑基础油超高温产物结构组分分析

以聚α-烯烃航空润滑基础油(PAO)为原料,借助高温高压反应釜装置研究了超高温(350℃和400℃)作用对PAO性能的影响,并利用气相色谱/质谱联用(GC/MS)技术从分子水平上分析了反应产物的结构组分差异.结果表明:聚α-烯烃在超高温作用下发生深度热裂解,尤其在400℃作用下几乎完全裂解.裂解产物经GC/MS分析,共检测出178种化合物,包括19种正构烷烃(NAs)、43种异构烷烃(IPs)、56种烯烃(OFs)、17种环烷烃(CAs)、15种芳烃(AHs)、4种含杂原子化合物(HCCs)及24种α-烯烃的聚合体(PMs).350℃和400℃下裂解生成的小分子化合物的相对含量分别达到37.236%和65.160%,这些小分子化合物的大量产生是导致油品粘度变稀的主要原因,然而环烷烃、芳烃及杂原子化合物等含生色/助色基团化合物则是油品颜色加深的主要因素之一.     

硅烷偶联剂 Si-69中单质硫与化合态硫的液相色谱分析研究

使用液相色谱及液质联用技术建立了硅烷偶联剂 Si‐69中单质硫和化合态硫各自含量的分析方法．以C8柱为液相分离柱,采用简单的甲醇‐水流动相体系进行梯度淋洗,Si‐69各组分得到了很好的分离．Si‐69样品中鉴定出单质硫,并根据外标法测得其质量分数为16．8 mg／g ．同时,对样品中含硫化合物进行分析、鉴定,计算出化合态硫质量分数为28．26％,平均硫链长为3．55．本方法操作简单、快速,可用于Si‐69的硫质量控制分析．