聚乙烯醇中甲醇含量控制方法

本文通过分析PVA中甲醇含量的影响因素,提出了一种低甲醇含量PVA的生产方法,即通过加料树脂温度、挤压机调频数及干燥机后段固相温度控制,生产出的PVA中甲醇含量可控制在0.7%,满足了特殊生产行业的要求。     

顶空气相色谱法测定酱油中的甲醇

采用顶空气相色谱法对多种市售酱油的甲醇含量进行了测定,此方法避免了对色谱柱和检测器的污染,免除了蒸馏的繁琐步骤.利用保留时间定性,单点校正法对甲醇进行定量。甲醇的加标回收率为91.3%～100.3%,测定结果的相对标准偏差为0.28%~3.03%.方法简单、快速,灵敏度高,准确性好,适合于酱油中甲醇含量的测定。     

顶空气相法测定醋中的甲醇和乙醇含量

建立一种用于食醋中可能残留的甲醇和乙醇的顶空气相色谱检测方法,并讨论了各种条件对测定的影响.方法采用氢火焰检测器检测,甲醇和乙醇能够完全分离,线性良好,方法检测限分别为8.91mg/L和7.28mg/L,6次测定的相对标准偏差分别为5.31%和3.01%,样品的加标回收率分别为96.9%～94.2%.测定了6种样品中的甲醇和乙醇含量,方法简便、快速、重现性好,基本上能满足食醋中甲醇和乙醇含量的分析.     

拉米夫定中有机溶剂残留量的顶空气相色谱法测定

建立了拉米夫定中有机溶剂甲醇和丙酮残留量的毛细管顶空气相色谱分析法.残留溶剂甲醇和丙酮的检测限分别为3.4μg/L和2.3μg/L,线性关系良好(r均大于0.999),平均回收率分别为101.1%和100.9%.该方法测量操作简单,结果灵敏、准确,重现性好,适用于拉米夫定中残留有机溶剂的测定.     

大曲酒中甲醇和乙醇气相色谱分析

采用毛细管气相色谱法同时测定大曲酒中甲醇和乙醇的含量,采用程序升温法优化分离条件.实验结果表明,甲醇和乙醇的最低检出限浓度为3mg/L,相关系数在0.999 5以上,相对标准偏差2.9%～7.9%,甲醇的加标回收率92.21%～98.17%.乙醇的加标回收率分别为92.40%和97.63%.该方法具有较高的准确度和精密度,结果可靠,可用于大曲酒甲醇和乙醇的测定.     

聚氯乙烯车间空气中氯乙烯的顶空气相色谱测定法

用顶空气相色谱法测定聚氯乙烯车间空气中氯乙烯的含量。以流量为0.1 L/min采集空气试样1.5 L,经甲醇解吸后,顶空温度在50℃条件下平衡40 min,用气相色谱FID检测器,以OV-1毛细管柱分离测定。氯乙烯的加标回收率为97.9%~111.2%,方法最低检出浓度为0.89 mg/m3,相对标准偏差(RSD%)为4.99%。结果表明,该方法有较高的灵敏度和理想的准确度,并能达到规定的检出限,适用于工作场所空气中氯乙烯的测定。     

高效液相色谱法测定多烯磷脂酰胆碱注射液中苯甲醇含量

为了建立高效液相色谱法测定多烯磷脂酰胆碱注射液中苯甲醇的含量,采用色谱柱为C18(4.6mmx250mm,5μm);流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液;检测波长260nm;流速1.0mL/min。苯甲醇的线性范围为1.10mg～2.57mg/mL,r=0.9999;回收率99.62%,RSD=1.53%。本方法简便可行,结果准确可靠,可作为该制剂中苯甲醇含量测定的方法。     

化妆品中甲醇的分光光度法测定

在有氧化剂存在下,化妆品中的甲醇与亚硫酸品红作用生成蓝紫色化合物,根据颜色深浅与标准系列比较定量,用该法与GB7917.4-87同时测定化妆品中的甲醇含量,结果无显著差异.甲醇含量在0.05～1.0 mg/5ml范围内符合比尔定律,相关系数r=0.991,平均回收率为92.8%,该法准确度好,精密度高,可用于含乙醇的化妆品中甲醇含量的测定.     

信阳毛尖茶品质成分分析

对信阳毛尖茶中主要非挥发性和挥发性品质成分进行分析.采用高效液相色谱分析咖啡因和儿茶素含量,用分光光度计法检测茶多酚和游离氨基酸含量,采用顶空-固相微萃取-气质联用结合相对气味活度值分析香气成分.结果发现,信阳毛尖茶中游离氨基酸含量为53.21～61.07 mg/g,在中国绿茶中属于较高水平;咖啡因、茶多酚、儿茶素的含...     

PVA光学膜用聚乙烯醇树脂制备

本文介绍了一种PVA光学膜用聚乙烯醇树脂制备方法,包括聚合、醇解后处理各单元过程,主要生产参数为:聚合过程中甲醇配比为7.5%,反时间4.5h,醇解碱克分子比为1.2及后续再造化、水洗处理,得到聚合度2850以上,醇解度99.9%以上,醋酸钠含量低于0.03%聚乙烯醇产品,满PVA光学膜的生产。     

固相微萃取-气相色谱-质谱联用测定人血清中游离脂肪酸

采用甲基丙烯酸丁酯-羟基硅油(BMA/OH-TSO)固相微萃取探头(SPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用测定人血清中游离脂肪酸的含量.用H2SO4-甲醇对血清中游离脂肪酸进行甲酯化反应,考察了影响探头萃取效率的因素如时间,温度和盐浓度等,优化了衍生化条件.结果表明:该方法检测限低,重现性好,线性范围宽(2~3个数量级),回收率在78.38%~105.1%之间,可用于血清中游离脂肪酸的测定.     

藏药沙棘枝叶多糖的提取与含量测定

目的确定得糖率最高的提取部位并测定该部位提取物中多糖含量.方法以沙棘枝叶多糖得率为标准,通过超声波辅助-乙醇回流脱脂-热水浸提提取方法,比较水提取物、甲醇提取物、乙酸乙酯提取物的得糖率;Sevage法除蛋白后,采用苯酚-浓硫酸法测定沙棘多糖中总糖的含量.结果乙酸乙脂提取物、甲醇提取物、水提物部位的得糖率分别为4.01%、4.84%、6.42%,且水提物中总糖平均含量为28.51%.结论超声波辅助方法提取沙棘枝叶中的多糖,得糖率高;苯酚-浓硫酸法测定沙棘枝叶中多糖含量的方法简便、灵敏、准确,适合于沙棘多糖含量的测定.     

改进的分光光度法测定退浆废水中的PVA含量

利用PVA在硼酸介质中与碘生成蓝绿色络合物的特性,完善了一套规范的用分光光度法测定PVA含量的分析方法,可使废水中PVA测量范围增大至4g/L.结果证明,PVA在波长680nm处有最大吸收;测量时显色剂加入6mL(1mL I2-KI和5mL H3BO3)时测定效果较好;通过测定其吸光度,对比标准曲线,从而可计算出PVA的含量.     

不同产地不同采收期岩陀药材中槲皮素的含量测定

目的:测定不同产地不同采收期岩陀药材中槲皮素的含量。方法:采用HPLC法测定岩陀药材中槲皮素的含量。流动相甲醇-0.5%磷酸溶液(50∶50),检测波长370 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃。结果:岩陀药材中槲皮素含量差异较大,不同产地同一采收期的含量范围为0.129%~0.207%;不同采收期同一产地的含量范围为0.074%~0.129%。结论:该方法操作简便,结果准确,重复性好,可为该药材合理开发利用提供科学依据。     

顶空固相微萃取气质联用在过氧化物炸药气味检测中的应用

为了夯实警犬进行气味作业的科学基础,进一步提高警犬的训练水平,需要研究炸药气味的化学组成及其特征。顶空固相微萃取气质联用(HS-SPME-GC/MS)技术可实现对挥发性物质的定性和定量分析,适用于炸药气味分子的检测与分析,对合成气味训练辅助物有重要意义。介绍顶空固相微萃取气质联用技术,重点对该技术在过氧化物炸药气味检测的应用进行总结和分析,并提出对该项应用进行优化的可行性建议。     

膜去溶和ICP-MS联用热焰模式直接测定CMOSIII甲醇中金属离子的含量

文章建立了直接测定半导体三级甲醇多元素含量的方法。以膜去溶作为进样系统,四级杆电感耦合等离子体质谱仪(ICPMS)作为分析仪器,采用热焰模式分析。首先测定CMOSIII甲醇,然后测定以Be,Co,In,Bi作为加标的CMOSIII甲醇,加标样品测定加标回收率,同时测定Na,Mg,K,Ca,Fe的检出限。实验结果证明该方法具有进样速度快、精密度高等优点。热焰模式提高了碳的燃烧度,溶液中离子电离效率得到提升,降低了锥孔碳的积累,仪器信号漂移变缓,提高了准确度。膜去溶与ICP-MS联用是快速分析半导体三级甲醇中金属离子的有效方法,膜去溶的使用解决了常规雾化器进样容易熄火的问题,有效的减小了基体干扰,同时热焰模式提高了仪器的整体灵敏度。     

顶空气相色谱法测定丁苯酞原料药中6种有机溶剂残留量

采用顶空气相色谱法对丁苯酞原料药中的甲醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃和正庚烷共6种残留溶剂的含量进行测定.使用Agilent DB-624(0.32 mm×30 m,3μm)色谱柱,色谱柱程序升温;氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃.进样口温度为220℃;顶空平衡温度为80℃,平衡时间为30 min.结果显示,6种残留溶剂间分离度良好.在一定质量浓度范围内,各残留溶剂线性关系均良好,相关系数r0.999 0.重复性实验结果的相对标准偏差值均小于5%,加样回收率均在80%～120%范围内,不同批次原料药残留溶剂检查结果均符合要求.该方法准确灵敏,可用于丁苯酞原料药中残留溶剂的测定.     

对变色酸分光光度法分析采气污水中甲醇含量的改进

目前采气污水中甲醇含量的常用测定方法包括气相色谱法、变色酸分光光度法.其中变色酸分光光度法因设备简单,操作简便,在气田现场得到广泛应用.然而该法在甲醇浓度较高时,存在测定不准确、重现性差的问题.通过对变色酸分光光度法测定甲醇含量的实验条件优化,实现了高浓度甲醇废水的准确测定.结果表明:在最佳实验条件下,甲醇质量浓度在0～150 mg.L-1范围内线性关系良好(R=0.999 6),重现性好,准确度高,加标回收率为98.60%～104.30%,对现场含醇采气污水的测定结果与气相色谱法分析结果相符,完全满足高含醇采气污水的测定要求.     

奶果提取物的挥发性成分分析及其卷烟加香评价

 分析羊奶果提取物的挥发性成分并评价其卷烟加香效果.采用冷浸提取、酶解、浓缩等方法制备获得羊奶果提取物,顶空加热高分辨气质联用法（Headspace- GC-HRMS）对其挥发性成分进行分析,并将其添加于卷烟中,进行感官评吸.结果表明羊奶果提取物中醇类占23.02%,醛类占23.53%,酯类占3.10%,有机酸占5.01%,其中,5-羟甲基糠醛、mome-肌醇含量较大.该提取物按质量分数0.1%～0.3%的比例添加于卷烟配方叶组中,具有提升香气浓度及丰富性,抑制杂气,改善刺激和余味等优点.结果表明,羊奶果提取物中具有多种功能性成分,作为天然添加剂添加于卷烟中独具特色,有较大的开发利用价值.     

GC—FID法测定丙酮中甲醇的含量

目的:建立一种新的测定丙酮中甲醇含量的气相色谱分析方法。方法:色谱条件为填充柱(2mm×2m),柱温90℃,汽化室温度140℃,检测器温度150℃。FID检测器,采用外标标准曲线法。结果:甲醇在0.0791～0.633(mg/mL)范围内呈线性关系(r=0.9999)结论:该法简便,易操作可用于测定丙酮中甲醇含量。