基于高效液相色谱法的化妆品化学防晒剂的性能测定

为了精准检测各类化妆品中的化学防晒剂成分是否超标,提出了基于高效液相色谱法的化妆品化学防晒剂的性能测定.以甲醇、四氢呋喃、超纯水制成混合液,利用混合液与四氢呋喃提取防晒剂标准品样品,制备相对应浓度的标准工作液;以混合液提取各类防晒化妆品样品,并与工作液混合制备加标样品;采用高效液相色谱仪、全自动超声波清洗器等仪器,以甲醇、四氢呋喃与高氯酸水混合溶液为流动相,在流速、柱温与检测波长分别为1.0 mL/min、40℃和311 nm的条件下测定样品.结果显示,测定的防晒剂谱峰分离效果较好,在相同浓度范围内具有较好的线性关系,相关系数高于0.9996,与加标回收率偏差值均小于5％,检出限范围在0.9～1.4μg,显著优于对比方法.说明所提测定方法准确可靠,适用于化妆品化学防晒剂性能测定.     

对变色酸分光光度法分析采气污水中甲醇含量的改进

目前采气污水中甲醇含量的常用测定方法包括气相色谱法、变色酸分光光度法.其中变色酸分光光度法因设备简单,操作简便,在气田现场得到广泛应用.然而该法在甲醇浓度较高时,存在测定不准确、重现性差的问题.通过对变色酸分光光度法测定甲醇含量的实验条件优化,实现了高浓度甲醇废水的准确测定.结果表明:在最佳实验条件下,甲醇质量浓度在0～150 mg.L-1范围内线性关系良好(R=0.999 6),重现性好,准确度高,加标回收率为98.60%～104.30%,对现场含醇采气污水的测定结果与气相色谱法分析结果相符,完全满足高含醇采气污水的测定要求.     

高效液相色谱测定化妆品中甲醛方法的探索

化妆品中常添入甲醛以达到杀菌防腐的目的,但国家规定有一定的限量.《化妆品卫生规范》中常应用乙酰丙酮分光光度法测定化妆品中甲醛,文献中也有用变色酸分光光度法测定化妆品中甲醛,缺陷是该方法易受酚和其他醛类物质的干扰.本文在参考国外文献的基础上,利用高效液相色谱技术对化妆品甲醛含量的测定进行了探索,获得了比较满意的结果.     

大曲酒中甲醇和乙醇气相色谱分析

采用毛细管气相色谱法同时测定大曲酒中甲醇和乙醇的含量,采用程序升温法优化分离条件.实验结果表明,甲醇和乙醇的最低检出限浓度为3mg/L,相关系数在0.999 5以上,相对标准偏差2.9%～7.9%,甲醇的加标回收率92.21%～98.17%.乙醇的加标回收率分别为92.40%和97.63%.该方法具有较高的准确度和精密度,结果可靠,可用于大曲酒甲醇和乙醇的测定.     

高效液相色谱法测定化妆品中烟酸、烟酰胺含量

采用高效液相色谱仪同时测定化妆品中烟酸、烟酰胺的含量。样品经甲醇:去离子水(3:7)溶液萃取,HPLC测定,外标法定量。加标回收率在95.5%~102%之间,相对标准偏差为1.11%~3.71%。本方法具有良好的灵敏度和重现性,可以满足化妆品中烟酸、烟酰胺检测的要求。     

催化光度法测定甲醇

基于甲醇对K2S2O8与亮绿间的氧化裉色反应有强烈的负催化作用,从而建立了一种测定甲醇动力学光度新方法.该法的线性范围为8.0×10-6～4.0×10-4mol/L;检出限为2.7×10-6mol/L;对1.0×10-5mol/L甲醇溶液连续进行11次测定,相对标准偏差为4.2%.将该方法用于工业洒精样品中甲醇含量的测定,结果较为满意.     

若干电解质在甲醇和乙醇饱和水溶液中的电导率研究

报导了四种不带结晶水的无机盐在甲醇、乙醇饱和溶液中的电导率与H2O含量的关系,特别是NaCl在乙醇—H2O饱和溶液中的电导率与温度之间存在着的线性关系,同时测定了NaCl在不同比例的甲醇—乙醇—H2O饱和溶液中的电导率,发现其数值受H2O含量的影响大于甲醇的影响.     

化妆品中微量毒害元素铅、镉的差分脉冲溶出伏安法分析

利用差分脉冲溶出伏安法测定化妆品中微量毒害元素铅、镉的含量,镉和铅的浓度分别在10-5mol/L～10-9mol/L和10-7mol/L～10-9mol/L范围内峰电流与浓度呈现良好的线性关系,线性相关系数分别为0.9991和0.9992.利用(HNO3-HClO4)混合酸-H2SO4湿式消化法对化妆品样品进行预处理,测定了市场上四种化妆品中的铅和镉,取得满意结果.     

GC—FID法测定丙酮中甲醇的含量

目的:建立一种新的测定丙酮中甲醇含量的气相色谱分析方法。方法:色谱条件为填充柱(2mm×2m),柱温90℃,汽化室温度140℃,检测器温度150℃。FID检测器,采用外标标准曲线法。结果:甲醇在0.0791～0.633(mg/mL)范围内呈线性关系(r=0.9999)结论:该法简便,易操作可用于测定丙酮中甲醇含量。     

高效液相色谱法测定三叶香茶菜中齐墩果酸含量

采用高效液相色谱(HPLC)法,选用大连依利特Hypersil ODS2色谱柱,流动相甲醇-0.1%磷酸溶液(80:20),检测波长207nm,柱温22℃,测定广西三叶香茶菜中的齐墩果酸含量.结果表明,齐墩果酸在0.175～7μg之间呈线性关系,齐墩果酸平均回收率为98.91%,RSD为1.886%.该方法准确可行,重复性好,可以作为测定三叶香茶菜中齐墩果酸含量的方法.     

藏药沙棘枝叶多糖的提取与含量测定

目的确定得糖率最高的提取部位并测定该部位提取物中多糖含量.方法以沙棘枝叶多糖得率为标准,通过超声波辅助-乙醇回流脱脂-热水浸提提取方法,比较水提取物、甲醇提取物、乙酸乙酯提取物的得糖率;Sevage法除蛋白后,采用苯酚-浓硫酸法测定沙棘多糖中总糖的含量.结果乙酸乙脂提取物、甲醇提取物、水提物部位的得糖率分别为4.01%、4.84%、6.42%,且水提物中总糖平均含量为28.51%.结论超声波辅助方法提取沙棘枝叶中的多糖,得糖率高;苯酚-浓硫酸法测定沙棘枝叶中多糖含量的方法简便、灵敏、准确,适合于沙棘多糖含量的测定.     

气相色谱法测定化妆品中对苯二胺含量的不确定度评定

【目的】对气相色谱法测定化妆品中对苯二胺含量的不确定度进行评定。【方法】根据GB／T2480012—2009《化妆品中对苯二胺、邻苯二胺和间苯二胺的测定》,通过数学模型进行分析并计算测定过程中的不确定度分量,最后计算出合成标准不确定度与扩展不确定度。【结果】据分析,气相色谱法测定化妆品中对苯二胺含量的不确定度主要来源于：①测量重复性②标准曲线。【结论】本文提出的方法适用于气相色谱法测定化妆品中对苯二胺含量的不确定度分析。     

顶空气相色谱法测定酱油中的甲醇

采用顶空气相色谱法对多种市售酱油的甲醇含量进行了测定,此方法避免了对色谱柱和检测器的污染,免除了蒸馏的繁琐步骤.利用保留时间定性,单点校正法对甲醇进行定量。甲醇的加标回收率为91.3%～100.3%,测定结果的相对标准偏差为0.28%~3.03%.方法简单、快速,灵敏度高,准确性好,适合于酱油中甲醇含量的测定。     

化妆品中痕量铅的氢化物发生-原子吸收法测定

利用氢化物发生-原予吸收法测定化妆品中痕量铅的含量，并研究了试验条件对测定结果的影响。结果表明该方法具有简便、快速、精确度高的特点。标准曲线回归相关系数r＝0.9997，样品测定结果与国标法相吻合。     

吹扫捕集-气相色谱法测定空气中的甲醛含量

以蒸馏水作为吸收介质吸收空气中的甲醛,在常温下进行吹扫捕集,并用气相色谱法进行测定.同时对甲醛的稳定剂甲醇的用量、吹扫捕集的吹扫气流速和吹扫时间进行了优化,并在优化的实验条件下,测定了某新装修房间的甲醛含量.该方法对甲醛的检出浓度可达到0.04mg/m3,且除了使用极微量的甲醇以外,几乎没用到有机溶剂,因此该方法具有检出限低、灵敏、快速、环保等特点.     

混合溶剂卡尔·费休法测定苯甲醛样品中的水含量

在卡尔.费休试剂中引入两种质子型物质取代甲醇作为溶剂组分,测定苯甲醛中的水含量,测定结果的重现良好,测定值随进样量的线性关系良好,测定误差小于3%,加标回收率在97%～104%之间,表明自制的卡尔.费休试剂能准确测定苯甲醛中的水含量。     

利用高压液相色谱法测定红豆杉组织培养物中紫杉醇的含量

报道了以高压液相色谱法测定红豆杉组织培养物中的紫杉醇含量,并与原植物的ＨＰＬＣ图谱进行了对比。认为组培法可以富集原植物中紫杉醇和三尖杉酯碱,使其含量得以提高。以三氯甲烷∶甲醇＝６∶４的提取方法及流动相为甲醇－乙晴－水（２５∶２４∶４１）的条件,可准确、简便地测定组织培养物中紫杉醇含量。几组红豆杉培养物的ＨＰＬＣ图谱上出现了新的次生代谢产物     

反相色谱法快速测定3种穿心莲内酯含量

利用高效液相色谱法测定穿心莲叶及浸膏中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯及去氧穿心莲内酯含量 ,采用 WatersSymm etryshield C18色谱柱及甲醇提取方法。结果表明 ,穿心莲内酯在 0 .14～ 1.31μg范围内呈线性 ,脱水穿心莲内酯与去氧穿心莲内酯分别在 0 .14～ 1.2 9μg、0 .14～ 1.2 2μg范围内呈线性 ,相关系数 r分别为 0 .9976、0 .9913、0 .9985 ,该法可用于快速测定 3种内酯含量 ,对于穿心莲的质量评价有一定参考作用。     

薄层色谱法鉴别化妆品中的红霉素

参照现版药典中的薄层色谱方法检测化妆品中红霉素。用甲醇进行提取，以硅胶G预制板为载体，三氯甲烷-甲醇（85：15）为展开剂，乙醇-对甲氧基苯甲醛-硫酸（90：5：5）为显色剂的薄层条件鉴别化妆品中的红霉素，其检测限度可达1．2mg／g。该方法准确、简便、快速，重现性好，适用于化妆品中红霉素的检测。     

醇类助溶剂对甲醇与柴油混合燃料互溶性的影响

采用相分离法研究了室温下5~18个碳的正构醇助溶剂对甲醇与柴油的互溶性的影响规律。结果表明:25℃下所考察的9种醇类助溶剂中8种可以促进甲醇在柴油中的溶解,形成稳定透明的混合燃料,十二醇的助溶效果较好;同时,测定了含助溶剂的甲醇柴油中甲醇含量对所得到的混合燃料油密度和运动黏度的影响,随着甲醇含量的增加,混合燃料油密度和运动黏度均明显降低,以十四醇为助溶剂,甲醇含量不超过20%时能保证混合燃料的密度和黏度达到国标要求。